聚合物研究方法-绪论

1、聚合物研究方法，主修：材料化学兰州大学，教材，聚合物研究方法玫瑰镇主编，中国轻工业出版社，参考书，王坤华，罗传秋，主编出版社：清华大学出版社，课程设置，引言高分子材料的化学分析红外频谱激光拉曼散射频谱紫外线频谱X-张艺兴方法聚合物的分子量和分子量分布，高分子材料、聚合物结构和性能测试方法概述，聚合物结构测量方法高分子分子运动测量聚合物性能测量，1.1聚合物结构和形态特性，聚合物是什么？结构单位，重复单位？微观、微观-宏观第一结构、第二结构、第三结构、高阶结构、聚合物结构层次、高分子链结构(聚合物)、聚合物凝聚结构(聚合物组)、第一(短程)结构：构成的最基本微结构单位的化学构成、连接顺序聚合物链

2、的形态(结构)和聚合物的大小(分子量)，第三结构：聚合物通过范德华力和氢键形成一定的规则聚合状态结构。结晶、非晶、方向、LCD状态、高阶结构：三次结构的重新结合。加工成型中形成分子的方向和编织结构，从而改变高聚物的原始性能的编织结构。高聚物结构测量方法、链结构测量方法红外吸收光谱、紫外线吸收光谱、MRI、电子光谱、电子衍射法等测量聚合状态结构的测试方法电子显微镜(TEM、SEM)、光学显微镜、X射线烧结散射测量结晶度测量方法X射线衍射法、电子衍射法、红外吸收光谱聚合物取向的测量方法复分子运动的多样性分子运动的时间依赖性分子运动的温度依赖性，分子运动的多样性，大、小，链段的运动主链中C-C单键的

3、内部旋转，使整个分子无法运动。 也就是说，如果分子链质心保持不变，则某些链段相对于其他部分链段移动。链条的运动比链条节小的运动单位侧基的运动基本运动多种多样。旋转、内部旋转、丹东等聚合物的全部运动聚合物，包括质心的移动井区内的运动井形转换、晶区缺陷的运动、晶区内局部松弛模式等1.2。高聚物的状态和行为，不同的状态-不同的分子运动方式-不同的物理和机械特性两个茄子参数-温度和时间1。温度依赖性、加工整形、使用过程、分子运动的温度依赖性、温度对聚合物运动的两个茄子作用：1。运动单位通过增加动能来激活(激活运动单位所需的能量称为激活能量)运动单位可以活动的自由空间，Strain-Temperatur

4、e，Modulus-Temperature，3状态2区，3状态2区分子运动特性，A: Glass，C: Rubber elastic region高弹状态：链分段运动激化，但分子链之间没有滑动。受力可以产生能恢复的大变形，这称为高炭状态，是聚合物特有的力学状态。系数更低，聚合物指示橡胶运动。D:Viscosity flow transition粘性流变换：分子链重心开始发生相对位移。系数再次急速下降。聚合物既显示橡胶弹性又显示流动性。相应的旋转温度Tf称为粘性流动温度。E: Liquid flow region粘性流动：大分子链受外力影响时发生位移，无法恢复。行动类似于小分子液体。TfTd、T

5、bTg、TgTf、Tg的实用意义：聚合物特性温度之一，可用作聚合物的指标，以确定热塑性塑料的最大使用温度和橡胶的最小使用温度。如果高于Tg，则不能用作塑料。因为已经变软了。低于Tg不能用橡胶。因为已经进入玻璃状态了。高聚物分子运动测量、体积变化膨胀剂、折射系数测量方法热特性变化热分析(DTA)、差扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、DTA-TGA等力学特性热计法、应力松弛法、动态测量法牙齿过程松弛例如：橡皮擦，用外力拉伸L，去除外力后，L立即不是0牙齿。相反，它开始迅速缩短，然后缩短速度越来越慢，所以缩短过程可以持续几天、几天，只能测量非常精密的仪器。松弛时间，应力，变形，温度，时间，动力

6、学行为，3，聚合物性能测量，热性能形态性能传记性能孔性能动态性能，热性能热分析(TA)热变形(TG)徐璐测量在其他外部压力下进入孔内的汞量，就可以知道该孔大小的孔体积。目前使用的水银测量仪使用的压力最大为200MPa，可测量孔的半径范围为3.75750nm。孔性能分析、氮吸附法使用体积等效置换的原理。也就是说，充满孔的液氮的数量等于孔的体积。由此可见，徐璐不同P/P0中可能发生毛细凝结现象的孔径范围不同。随着P/P0值的增加，可能发生冷凝现象的孔半径也将增大，与特定P/P0值相对应，具有临界孔半径rk，半径小于rk的所有孔都发生毛细管作用，液氮填充，大于rk的孔不会发生毛细管作用，液氮填充。临

7、界半径可由开尔文方程给出：红外光谱仪，视差扫描量热计differential scanning calorimeter，调制差分扫描量热计modulated differential scanning calorimeter，适用范围：材料纯度利用调制模式，可以区分反应过程的可逆和不可逆部分，直接测量材料的比热。热重分析器热释光分析器，广泛应用于多种材料的研发、工艺最优化和质量控制。稳定性；吸附和解吸；成分分析水分和挥发性物质；分解过程氧化和还原添加剂和填充物的影响；分解动力学研究。动态热机械分析器动态热机械分析器、DMA测量材料对机械变形的反应能力，即材料的粘性能量随温度和频率的变化。热膨胀

8、系数、软化点、玻璃转换温度、相变温度、热硬化变形、模数灵活性等。凝胶色谱仪Gel Permeation Chromatograph、原子显微镜Atomic Force Microscope、偏振显微镜Large Polarizing Microscope、转矩流变仪Rheord、高级钟摆冲击试验机advanced苯乙烯和丙烯腈的自由基进行聚合，生成苯乙烯-丙烯腈二元聚合物，丙烯酰胺的含量不同的聚合物，如何用红外光谱分析？仪器和运行条件，nexs 870型傅里叶变换红外光谱仪。波的范围为4 000400 cm-1，扫描次数为32次，分辨率为4 cm-1，定量棒为703 cm-1(C-H单替代苯环

9、=C- H面外部弯曲振动吸收棒)，2240cm-1 (-)通过线性选择苯乙烯、丙烯腈共聚物两个吸收棒的吸光度比与丙烯腈的摩尔分数倒数，绘制了标准工作曲线。共聚物1，共聚物5，共聚物的地图分析：2 9302 850 cm-1饱和C-H拉伸振动=CH2 240 cm-1到3键-CN的拉伸振动CN；在1 957 cm-1处，苯环=CH面外部弯曲振动的倍频器峰值=CH；在1 600，1 580，1 458 cm-1处，苯环的骨架振动760，703 cm-1处，苯环单个替代=CH面外部弯曲振动=CH。分析，兰姆波耳定律为A1=1l1c1，A2=2l2c2 (l1/l2分别表示薄膜厚度)，A1是共聚物中苯

10、乙烯的吸光度。A2是共聚物中丙烯腈的吸光度。1，2分别是苯乙烯和丙烯腈的解析波数的吸收系数。C1，c2分别是苯乙烯和丙烯腈的浓度，分析，A1/A2=1 l C1/2 l C2=(1/2)(1-xAN)/xAN=(1/2)1/直线的节间为-1/2，斜率为1/2对未知样品，只要测量A1/A2，就可以确定标准曲线中的1/xAN，从而得出共聚物的丙烯腈含量。eg 2紫外光固化块PMMA/SiO2有机/无机杂化材料，1 .PMMA/SiO2材料？2.如何准备？3.UV硬化？4.原料准备？准备过程？6.分析测试？1 .PMMA/SiO2材料？有机相：密度低，粘弹性好，韧性高，可加工性好的无机物：硬度、杨氏

11、模量和强度高，透光性能好，折射率高，在力学、热学、光学、电磁学、化学、生物学等方面有很多优秀的性能。义齿修复材料，2.溶胶-凝胶技术反应条件温和，在室温或室温略高的条件下，无机相和有机相在液相中反应，无机相和有机相混合，比较均匀。达到微米级或分子级复合物，并能精确地控制反应物各种成分的比例。形成的材料是无机相和有机徐璐贯穿的网络结构有机组分，提高或功能化无机组的性能，加强无机物和有机物之间的结合能力，削弱两个阶段的界面作用力。3.UV硬化？紫外线(UV)固化技术通过紫外线引起活性低聚物/单体聚合，交联硬化。具有固化速度快、固化温度低、污染低等突出优点。4.原料准备？正硅酸乙酯(-(甲基丙烯酸氧

12、基)丙基三甲氧基硅烷MPMS，-二甲基-羟苯乙酮(Darocur1173)甲基甲基丙烯酸甲酯硝酸根去除聚合抑制剂，5 .准备过程？啊，将硅酸乙酯和MPMS以一定比例混合，与适量蒸馏水一起放在反应容器中，将硝酸作为催化剂(pH值保持为34)，在室温下搅拌34天，完全水解硅酸乙酯，蒸发不必要的溶剂，获得均匀、稳定、透明的硅溶胶。将准备好的溶胶与一定量的甲基丙烯酸甲酯和Darocur1173混合均匀混合，在紫外线灯下均匀照射810 min，就能得到透明块PMMA/SiO2杂化材料。6 .分析测试？tem IR DSC optical image，eg 3xPS分析掺硫PS，复盖硫聚苯乙烯的空微球得到路径1。实验室合成(二硫代苯甲酸和偶氮异丁烯可逆断裂苯乙烯和溴化苯乙烯，聚合链转移自由基(RAFT)的结果是共聚物和正丙基硫化钠在N-甲基吡咯中引起亲核取代反应，与碘甲烷起作用)。准备混合硫的聚苯乙烯)2 .试剂公司将聚苯乙烯和少量聚苯乙烯磺酸钠、