绪论第四节药品检验工作的基本程序

1、第四节 药品检验工作的基本程序,绪论,一、药品检验工作的基本要求 二、药品检验工作的基本程序,一、药品检验工作的基本要求,首先，确保公正是对药品检验工作最基本的要求，也是药品检验人员必须具备的职业道德，药品检验人员必须严格按照药品质量法规和药品检验标准进行操作，一切按规章制度办事，坚持原则，依据检验结果客观、实事求是地做出判定；,其次，药品检验人员必须不断提高自身的业务水平，以高度的责任心和科学的态度对待检验工作，严格执行各种管理制度和检验标准操作规程，必须确保提供的检验数据真实、可信、准确；,此外，要履行好药品技术监督检验的法定职能，以认真负责的工作态度、科学严谨的工作作风和准确无误的工作结

2、果，树立起工作的权威。,二、药品检验工作的基本程序,药品检验工作的基本程序一般为: 取样、检验、记录、报告。,取样,性状,鉴别,检查,含量测定,写出报告,检验、记录,一、取样（Sample）,药物分析检验结果具有什么性质？ 科学性、真实性和代表性 取样必须坚持什么原则 随机、客观、均匀、合理。,取样时必须填写什么？ 取样记录 其内容主要包括什么？ 品名、日期、规格、批号、数量、来源、编号、必要的取样说明、取样人签字等 取样是否由专人负责 ？,1取样量,若批总件数为x 当x3时 每件取样； 当3x300时，按随机取样； 当x300时，按随机取样。 一次取样量最少可供三次检验用量，同时还应保证留样

3、观察的用量。,2.取样方法,固体样品如何取样？ 用取样器或其他适宜的工具从袋（桶、箱）口一边斜插至对边袋（桶、箱）深约3/4处抽取均匀样品。 取样数较少时，应选取中心点和周边四个抽样点，自上往下垂直抽取样品。 余，自学,3.注意事项,以下说法是否正确？ 取样必须由质检人员进行，取样人必须对所取样品的代表性负责 取样可以由岗位生产人员或其他非专业人员代抽取。,二、检验,性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。 1. 外观、臭、味和稳定性； 2. 溶解度； 3.物理常数,性状（Description）,物理常数 包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、

4、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。,例：苯甲酸 【性状】 本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（附录 C） 为121124.5。,通过药品的物理、化学或生物学特征，判断已知药物及其制剂的真伪；不代表结构确证；多采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。,鉴别（Identifcation）,例：苯甲酸 【鉴别】 （1）取本品约0.2g，加4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤

5、过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致,包括四个方面： 有效性、均一性、纯度要求及安全性。 纯度要求即药物的杂质检查， 亦称限度检查、纯度检查。,检查,用规定的方法，准确测定有效成分的含量 含量测定 效价测定,含量测定（Assay）,检验记录必须做到真实、完整、清晰。,三、检验记录,检验记录包括哪些内容？ 品名、规格、批号（流水号）、数量、来源、检验依据、取样日期、报告日期、检验项目、试验现象、试验数据、计算、结果判断及检验人员签字等。 检验记录，可以事后补记或转抄吗？,检验记录可以任意涂改吗？ 如何更改检验记录？ 若需要

6、更改，必须用斜线将涂改部分划掉，并在旁边签上涂改者的名字或盖印章，涂改地方要保证清晰可见，以便日后有据可查。 “有效数字和数值的修订及其运算”中的规定。 检验记录应保存多长时间？ 至药品有效期后一年。,检验报告单主要内容包括什么？ 物料名称、规格、流水号或批号、数量、生产单位、取样日期、检验日期、检验依据、检验结果、检验人、复核人、质检部经理签字等。,四、检验报告,以下说法是否正确？ 检验报告单上必须有检验者、复核者、部门主任签字或签章以及质检部章方可有效。 检验报告单结果中有效数字与法定标准规定不需要一致。,五、结果判定与复检,以下说法是否正确？ 检验原始记录和检验报告，只需要检验人自查即可

7、 必须经第二人进行复核。 检验报告还必须交化验室主任或由其委托指定的人员进行审核。,复核、审核接受后，复核人、审核人均应在原始记录或检验报告上签字，并对复核和审核结果负全部责任。 凡属计算错误等，应由谁负责？ 复核者 凡属判断错误等，应由谁负责？ 审核人 凡属原始数据错误等，应由谁负责？ 检验者本人,检验报告外报，需要哪些手续？ 经检验人、复核人、审核人三级签章 并由审核人加盖质量管理部章后，方可外报。,请简述必须由检验人进行复验的情况： 平行试验结果误差超过规定的允许范围内的； 检验结果指标压限或不合格的； 复核人或审核人提出有必要对某项指标进行复验的； 技术标准中有复验要求的； 原辅料超过

8、贮存期限的。,请简述平行试验结果的误差允许范围规定 中和法、碘量法、配位滴定法、非水滴定法，相对偏差不得超过 0.3%。 直接重量法的相对偏差不得超过 0.5%。 比色法、分光光度法、高效液相色谱法，相对偏差不得超过 1.5%。,涂改方式： 划两条细线，在右上角写正确数字，并签名,张杰,2,张杰,05,张杰,3,检验记录(省略上半页),检查 溶液颜色 = 0.02,符合规定,炽灼残渣 6# 16.5572g + 样1.0124g 700放置4517.5693g,符合规定,鉴别 样0.2g + 1滴NaOH T.S.黑色,符合规定,性状 白色粉末,符合规定,含量测定,碘液0.1026mol/L,符合规定,0.00 22.95ml,炽灼残渣 0.1% 0.03% 符合规定,检验报告书(省略上半页),例,溶液颜色 0.07 =0.02 符合规定,负责人 罗红 复核人 罗红 检验人 张杰,结论