GB 10735-89第一基准试剂(容量)

中华人民共和国国家标准

第一基准试剂(容量)

无水碳酸钠

GB10735-89

Primarychemical

Sodiumcarbonate，anhydrous

本试剂为白色粉末，

分子式:Na2CO3

相对分f-质量:105.

1主题内容与适用范围

暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。

99(按1987年国际原子量)

本标准规定了第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标

志

本标准含量的测定采用精密库仑滴定法。

本标准适用于含量为99.98%一100.02%第一基准试剂(容量)无水碳酸钠的检验。

2引用标准

GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB6682实验室用水规格

GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

隅3-119化学试剂包装及标志

HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法

::

技术要求

1无水碳酸钠(Na2CO3)含量为99.98%一100.02%.

2杂质最高含量(指标以百分含量计):

名称第一基准(容量)

r-,t",度试验

水不溶物

抓化物(CI)

硫化合物(以5O,计)

总氮量(N)

磷酸盐及硅酸盐(以Si03计)

铁(Fe)

钾(K)

钙(Ca)

it(Mg)

';{(AI)

If-金属(以Pb计)

合格

0.005

0.001

0.003

0.001

0.0025

0.0003

0.005

0.005

0.0005

0.001

0.0005

中华人民共和国化学工业部1989-03一01批准

1989一12一01实施

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GB10735-89

4试验方法

本试3^方法，}，杂质测定用标准溶液、所用制剂及制品按GB602,GB603之规定制备;实验用

水应符合GB6682中只级水规格。

4.1

4.1.

无水碳酸钠(Na,C0,)含JEAJ定

单次测定的随机误差为士0.01写，方法的不确定度为士o.02%0

1方法原理

库仑分析法是通过Mill定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某电极反应的

产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑)来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基J

法拉第电解定千扒其数学表达如式(1):

M

m二一I.r................。二。...····.·············⋯⋯‘】)

t,

式Iti;。—电极反应产物的质量，9;

M—该物质的摩尔质量，g/mol;

F-法拉第常数，A·s/mof，

1—电解时通过溶液的电流，A;

t—电解的时间，“。

精密库仑滴定法是在恒电流下电解产生滴定剂与电解池中的被测物质定量地进行反应，用电化学

分析方法来指示反应终点，通过电解时所消耗的电荷量来计算滴定剂用量，从而求得被测物质的含量。

本方法采用铂网电极(表面积60CM2)作阳极，利用阳极L

40H-一4e=2H2O+02i

的电极反应测定无水碳酸钠的含量，用酸度计指示反应终点。

4.1.2试剂

水:符合GB6682中二级水规格。

硫酸钠溶液Cc(Na2S04·10执O)=1mol/L〕:称取322.28硫酸钠(优级纯)，溶

于水，稀释至1000-L.

硫酸铜溶液Cc(CUS04)=0.5mol/L):称取79.8g无水硫酸铜(GB665分析纯)『

溶于水，稀释至1ooomL。

高纯氮:纯度为99.999%.

4.1.3仪器和装置

般实验室仪器和

酸度计:精度为0.OO1pHo

珐码:克组，年变化小于10wB;毫克组，年变化小于4P9。

恒温油槽:控温精度为10.010C,

恒电流库仑滴定电路(见图1):

a.直流稳流电源:稳定性为十万分之一的动态特性好的晶体管直流稳流电源，具有1.0186x

100mA和1.0186xlomA两种输出电流，电流值用补偿法确定。

b.标准电池:年变化小于10训。

c.标准电阻:10Q，年变化小于O.lmQ;100Q,年变化小于1mQo

d.计时器:至少要有六位数字。最小可读到1ms。

e.直流辐射式检流计:内阻<100S2,临界外阻<100052，分度值<3x10一9A/分度。

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GB10735-89

图1恒电流库仑滴定电路

一稳流电源;z一标准电阻;3一标准电池:4一检流计，5一电

解池.6一假负载。7一计时器

电解池装置(见图2)

1一自橡胶塞;

5一氮气出气份;

图2电解池装置

2一玻璃电极。3一饱和甘永电极;4一氮气进气'rt

搅拌八

6一铂网阳极，7一琼脂胶塞;8一银片阳极。9一

10-聚乙烯盖;11-活塞1;12一活塞2

阳极室(左边)和阴极室(右边)是用95料玻璃制成的直径50-、高125Mm的圆筒。

间用直径20mm、长80mm的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为2,2,3号玻璃砂芯，

两室之

由此形成

613

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GB10735-89

的两个‘切司室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两

片一砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40Mn。阳极室口上紧配一个预先处理好

的白橡胶塞1,通过塞子分别插人玻璃电极2、饱和甘永电极3,氮气进气管4,氮气出气管5、表

面积约60Cm“的铂网阳极6，阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20mm长的搅拌磁铁9，

聚乙烯盖10放在铂网阳极顶上。阴极室有一片50mmx75mm铜片作阴极8，其底部浇铸了个琼脂

胶塞”7。

电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。

注:1)凉脂胶塞的制备—称取39琼脂，加人50.L水中，煮沸，加人等体积煮沸的硫酸钠溶液(),

艇合均匀，趁热浇铸J:阴极室底部。

4.1.4操作步骤

称样

将尤水碳酸钠试样放入铂增涡中，在270士100C「干燥4h，置于有干燥剂的保一F器中，冷却至

室温，进行称量。

试样置于聚四氟乙烯小杯中，在感量小于或等于。.01mg的微量天平上，采用替代法进行称量。

试样质量作浮力校正〔见附录A(补充件)〕。

预滴定

阴极室中加人loomL硫酸铜溶液()，阳极室加人1.8g经重结晶的硫酸钠，溶于130mL

无二氧化碳的水中。在搅拌下从支管向阳极液通人高纯氮40min，除去溶解的二氧化碳，插人玻璃电

极和饱和甘求电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阳极室电解质溶液液面上保

持高纯氮气氛。打开活塞1和活塞2，让阳极室电解质溶液流进中间室约2mm深，在10.186mA电

流下，改变电极极性，对电解质溶液进行预处理。从支管中引进氮气，将中间室的电解质溶液吹回到

阳极室，再利用减压将电解质溶液抽回到中间室中。如此改变极性电解多次，反复洗涤连接管中的砂

芯，洗涤阳极室四壁及顶盖，直到阳极液pH值恒定，并保持PH7.00左右。取出玻璃电极和饱和甘汞

电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。

滴定和求终点

依次打开活塞1和活塞2，利用减压让声为7.00的电解质溶液充满中间室，关好活塞1及活塞20

将称好的试样连同小杯一起投人阳极室，停止通人高纯氮。将计时器复零，在假负载上调节电流到

101.86mA，接上两个电极，开始电解。在电解过程中，15min左右观察电流一次，如有变化，进行

调节。电解时间比试样为100%纯度时所需时间长2s，停止电解，记下电解的时间。由于无水碳酸

钠的溶解度大，在电解过程中产生的氧气在逸出溶液的过程中，使试样溶解，达到分步加样的目的。

将阳极室中电解质溶液转移至平底石英烧瓶中，将小室中溶液吹回阳极室，用聚乙烯滴管吸取此

溶液反复洗涤铂网及其卜的聚乙烯盖和白橡胶塞，至少s次，将洗涤液输多至上述平底石英烧瓶中。

将大室中溶液吹回到阳极室，如上法进行洗涤后，将洗涤液再转移至上述平底石英烧瓶中，一并煮沸

lomin，除去二氧化碳，待溶液冷却至室温，转移至电解池的阳极室中，通高纯氮40Min.

在10.186mA电流下，用增量法求绘滴定曲线。以铂网为阴极，铜片为阳极，每通过一定电量，

记录溶液pH值的变化，直至过终点后再多做几点，实验记录格式见附录C(参考件)。用与预滴定

中同样的方法反复洗涤连接管中的砂芯、阳极室内壁及顶盖，直至pH值恒定，绘制pH一t和(ApH/

At)-t的曲线，求出终点。典型的终点滴定曲线示于图3。图中，C点是滴定终点，A点表示电

解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后pH值。

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GB10735-89

0.200

图3终点滴定曲线

结果计算

无水碳酸钠(Na2CO3)含量按式(2)计算:

QP

h二一X11111二

QT

QP=II't1+I:

I。t·M

了汽下厂x100=

x100

(2)

M-F

E一R

CtC+(tA一tB)+tP〕(3)

式中:X—无水碳酸钠的百分含量，%。

QP—电解试样川实际消耗的电荷量，C;

Q丁—电解试样们所需的理论电荷量，c;

E—标准电池的电动势，V。

M-尤水碳酸钠的摩尔质量，g/mol，

t—电解试样二实际所需要的时间，s;

R—标准电阻的阻值，Q;

F—法拉第常数，A"s/mol;

m—无水碳酸钠试样的质量，9;

I,—大电流电解的电流值，mA;

t，—大电流电解的时间，s;

12-预滴定和求终点的电流值，mA,

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tc—

to—

到达终点的时间，s;

相应于A点的时间，

tB一~冲H应tB点的时间，::

4.2

tp—预滴定中BC间相应的时间，s。

杂质测定

试样须称准至。.Olge

4.2.1澄清度试脸

称取5g试样，溶}'loomL水中，其浊度不得大于澄清度标准(参照HG3-1168)2号。

4.2.2水不溶物

称取109试样，溶于200mL水中，用已在105+2℃恒重的4号玻璃滤涡过滤，以热水洗涤滤渣

至洗液无碳酸盐反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于0.5mg。

4.2.3氯化物

称取1g试样，溶于lomL水中，滴加硝酸溶液((25%)中和，加1mL硝酸溶液(25%)及

1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置lomin,所呈浊度不得大于标准。

标准是取含。.0lmg氯化物(CI)的杂质标准溶液稀释至lomL，与同体积试样溶液同时同样处

理。

4.2.4硫化合物

称取0.5g试样，溶于10mL水中，加0.3mL30%过氧化氢，

(20%)调节试液pH值为5~6，再煮沸，冷却，稀释至20mL,

煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液

加0.5mL盐酸溶液(20%)。

将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(2508/L)Yeti合(晶种液)，准确放置1min,

加人r.述已酸化的试样溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min,所呈浊度不得大于标准。

标准是取含0.015mg硫酸盐(so,)的杂质标准溶液稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样

处理。

4.2.5总氮量

称取29试样，置于凯氏仪中，溶于140mL水中，加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)及Log定

氮合金，静置1h。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液((0.5%)的100-L比色管接收。加

3mL氢氧化钠溶液(320g/L)及2mL纳氏试剂，稀释至ioomL,摇匀，所呈黄色不得深于标

准。

标准是取含。.02mg氮(N)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

4.2.6磷酸盐及硅酸盐

称取0.5g试样，溶于50mL水中，加2.4mL盐酸溶液(20%),稀释至80-L，加热至沸，冷

却。加5mL钥酸铁溶液(loog/L)，用氨水溶液(10%)或盐酸溶液(20%)调节试液pH值为

1.8(用酸度计测定)，再加热至沸，于水浴上保温20min，冷却，加10mL盐酸，移人分液漏斗中，

用25mL4一甲基一2一戊酮萃取2min。取有机相，用25mL盐酸溶液(0.5%)洗涤。取有机相，

加。,2mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液(tog/L)，加1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标

准。

标准是取含0.012mg硅酸盐(Si03)的杂质标准溶液，加。.6mL盐酸溶液(20)，稀释45

80-L，与同体积试样溶液同时同样处理。

4.2.了镁

按火焰原r吸收光l法测定。

仪器条件

光源:镁空心阴极灯;

波长:285.2nm’

火焰:乙炔一空气。

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GB10735-89

测定方法

称取109试样，溶于水，用盐酸溶液(20%)调节试液pH值为5一6，过量5mL,稀释至loom几

取lomL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。

4.2.8铝

称取19试样，溶f水，用盐酸溶液((20%)调节试液pH值为5一6，过量。.25mL,煮沸，冷

却，用氨水溶液(10%)调至中性，稀释至lomL。加1mL乙酸溶液(30%)及1mL抗坏血酸溶液

(loos/L),摇匀，加lomL乙酸一乙酸钱缓冲溶液(声=4一5),摇匀，加3mL铝试剂，稀

释至25mL,摇匀，放置15min,所呈红色不得深于标准。

标准是取含。.Olmg铝(Al)的杂质标准溶液，稀释至10ML，

4.2.9钾

按火焰原子吸收光谱法测定。

与同体积试样溶液同时同样处理。

4.2.9.，仪器条件

光源:钾空心阴极灯，

波长:766.4nm,

火焰:乙炔一空气。

测定方法

同第条。

4.2.10钙

按火焰原f-吸收光谱法测定。

仪器条件

光源:钙空心阴极灯。

波长:422.7nm,

火焰:乙炔一空气。

测定方法

称取log试样，溶于水，用盐酸溶液(20%)调节试液pH值为5一6,

取20mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。

4.2.11铁

称取1g试样，溶于水，用盐酸溶液(20%)调节试液pH值为5~6

过量2.5mL，稀释至l00mLo

却，用氨水溶液(10%)调节试液州值至2，稀释至15mL。加1

，过量0.5mL，煮沸，冷

乙酸一乙酸钠缓冲溶液(州-4.5)及1mL1,10

15min,所呈红色不得深于标准。

标准是取含0.003mg铁(Fe)的杂质标准溶液，

mL抗坏血酸溶液(tog/L)、

菲罗琳溶液(2g/L)，稀释至25mL

5mL

放置

值至2，

4.2.12

称取

溶于水.

稀释至15mL,

重金属

加iomL水，用盐酸溶液(20%)

与同体积试样溶液同时同样处理。

调节试液pH

6g试样，溶于25mL水中，用硝酸溶液(25%)中和，

用氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.1mo1/L〕调节试液pH值至4,稀释至40mL，取30mL

乙酸溶液(30%)及lomL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置lomin.所呈暗色不得深

标准是取剩余的lomL试样溶液及含。

体积试样溶液同时同样处理。

015Mg铅(Pb)的杂质标准溶液，稀释至30mL，与同

5检验规则

对f批量合格的无水碳酸钠产品分装后的采样，按附录B(补充件)之规定进行。

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GB10735-89

6包装及标志

6.1包装

按HG3一119之规定。

内包装形式:G一2，

外包装形式:用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱蓝色电光纸;

包装单位:第3类。

6.2标志

按】1G3一119之规定。

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GB10735-89

附录A

试样质f的浮力校正

(补充件)

空气浮力校正(试样在真空中的质量)按式(A1)计算:

。，二二，十p1(生一生、

P2P3'

刀百2二‘⋯‘.’一(A1)

P，二0.001292。(;华坠15_

‘+Z73.1S

P2二P3-阿

)-Pi-0.3783P2101.3

⋯(A2>

(A3)

式中:二1—空气浮力校正后试样的质量，9;

川2—试样质量，9;

ne-湿空气密度，g/cm3;

P2-试样密度，2.533g/cm3;

P:—硅码密度，7.85g/cm3;

t一一室温，℃;

P,—大气压，kPa。

P2-室温下水的蒸气压，kPa;

P3—室温一「水的饱和蒸气压，kPa，

W-fl对湿度，%。

附录B

分装后试样的采样规则

(补充件)

按表B1规定的抽样瓶数采样:

表BI抽样瓶数表

抽样瓶数

忿瓶数

测定精度0.01测定精度0.02

钊444958

比11比15

叹100

101-250

251-500

501-1000

619

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