GB-T15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)

中华人民共和国国家标准

化学试剂

六水合硝酸钻(硝酸钻)

GB/T15898-1995

Chemicalreagent

Cobaltnitratehexahydrate

本试剂为暗红色结晶，有潮解性，易溶于水。

分子式:Co(N03)2·6H20

相对分子质量:291.03(按1991年国际相对原子质量)

1主肠内容与适用范围

本标准规定了化学试剂六水合硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂六水合硝酸钻的检验。

2引用标准

GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T619化学试剂采样及验收规则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

GB/T9729化学试剂氮化物测定通用方法

GB/T9732化学试剂铁测定通用方法

GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法

HG3-119化学试剂包装及标志

3技术要求

3.1六水合硝酸钻[CO(NO,)z·6H,0〕含量:

分析纯

化学纯

)99.0YO;

)97.0%.

3.2杂质最高含量

名称

分析纯化学纯

水不溶物

抓化物(C>>:卜::::.::

国家技术监督局、995-12一20批M

1996一OB一01实施

GB/T15898-1995

续表

名称分析纯化学纯

硫酸盐(SO,)

按(NHJ

锰(Mn)

铁(Fe)

镍(Ni)

铜(Cu)

锌(Zn)

硫化馁不沉淀物(以硫酸盐计)

0.005

0.2

0.005

0.0005

0.005

0.002

0.05

0.1

0.02

0.02

0.003

0.5

0.01

0.1

0.5

4试验方法

本试验方法中标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601,

GB/T602,GB/T603之规定制备;实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。

4.1六水合硝酸钻[Co(NO,),·6H20]含量测定

称取。.4g试样，精确至0.0001g,溶于50mL水中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至终点前约1mL时，加10mL氨一抓化按缓冲溶液甲((pH--10)及。.2g

紫脉酸按指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。

六水合硝酸钻含量按下式计算:

X_V"c.X0.丝些X100

刀j

式中:X—六水合硝酸钻的质量百分含量，%;

V—试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;

‘—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

0.2910—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示

的六水合硝酸钻的质量;

m—试样的质量，9。

4.2杂质测定

试样称量须精确至0.01g,

4.2.1水不溶物

称取20g试样，溶于200mL水中，在水浴上保温1h，用已在105士2'C恒重的4号玻璃滤祸过滤，

用热水洗涤滤渣至洗液无色，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重，结果按GB/T9738中第7章之规定

计算。

4.2.2氯化物

4.2.2.1不含抓化物的六水合硝酸钻溶液的制备

称取2g试样，溶于适量水中，加4mL硝酸溶液(250o)及4mL硝酸银溶液(17g/L),稀释至

100mL，摇匀，放置12--18h，过滤。

4.2.2.2测定方法

称取。.5g试样，溶于20mL水中后，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取25mL不含氯化物的六水合硝酸钻溶液及含下列数量抓化物的杂质标准溶液:

分析纯

化学纯

0.025mgCl

0.050mgcl

Gs/T15898-1995

与同体积试样溶液同时放置10min比浊。

4.2.3硫酸盐

4.2.3门不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液的制备

称取1g试样，溶于10mL盐酸溶液(20%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加10mL950o

乙醇,2ml、盐酸溶液(10%)，在不断振摇下滴加5ml氯化钡溶液(250g/L),稀释至50mL，摇匀，放置

1218h，过滤。

4.2.3.2测定方法

称取1g试样，溶于10mL盐酸溶液(20%)中，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水中，取10mL，加

5m1-95%乙醇,1m工盐酸溶液((1000)，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25ml，

摇匀，放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准。

标准是取10ml不含硫酸盐的六水合硝酸钻溶液及含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:

分析纯·...........................................................0.01mgSO,

化学纯···························。·········。················⋯⋯。.04mgSO,

加3mL95%乙醇，。.6ml盐酸溶液(100o)，在不断振摇下滴加2mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至

25ml，摇匀，与同体积试样溶液同时放置10min比浊。

4.2.4钱

称取0.5g试样，溶于60mL无氨的水中，置于支管蒸馏瓶中，沿壁加10mL无氨的氢氧化钠溶液

(320g/l)加热蒸馏出35mL，用含1mL盐酸溶液(5%)的15mL水吸收，稀释至100mL。取5mL,

稀释至75mL，按GB/T9732之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。

4.2.

4.2，

标准是取含。.

5锰

按GB/T9723

05mg馁(NH,)的杂质标准溶液，与试样同时同样处理。

之规定测定，其中:

4.2

5.，仪器条件

光源:锰空心阴极灯;

波长:279.5nm;

火焰:乙炔一空气。

5.2测定方法

称取5g试样，溶于水，稀释至100ml-，取20mI,(化学纯取5mL)，共四份，按GB/T9723中6.2.2

条之规定测定。

4.2.6铁

称取1g试样，溶于10mL水中，滴加1mL盐酸溶液(500)及2mL苯甲酞苯基经胺溶液

(20g压)，摇匀，用5mL三氯甲烷萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。

标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:

分析纯·.....................................................0.005mgFe

化学纯········。······································⋯⋯。.030mgFe

与试样同时同样处理。

4.2.7镍

按GB/T9723之规定测定，其中:

4.2.7门仪器条件

光源:镍空心阴极灯;

波长:232.0nm;

火焰:乙炔一空气。

4.2.7.2A(定方法

GB/T15898-1995

称取2g试样，溶于水，稀释至100ml，取20mL(化学纯取2ml-)，共四份，按GB/T9723中6.2.2

条之规定测定。

4.2.8铜

按GB/T9723之规定测定，其中:

4.2.8门仪器条件

光源:铜空心阴极灯;

波长:324.8nm;

火焰:乙炔一空气。

4.2.8.2测定方法

称取20g试样，溶于水，稀释至100ml，取20mL(化学纯取4mL)，共四份，按GB/T9723中

6.2.2条之规定测定。

4.2.9}辛

按GB/T9723之规定测定，其中;

4.2.9门仪器条件

光源:锌空心阴极灯:

波长:213.9nm;

火焰:乙炔一空气

4.2.9.2测定方法

称取1g试样，溶于水，稀释至100ml，取10ml(化学纯取5ml)，共四份，按GB/T9723中6.2.2

条之规定测定。

4.10硫化按不沉淀物

称取3g试样，溶于50mL水中，加热至沸，加几滴氨水溶液(10%)至沉淀出现，加30mL饱和硫

化铁溶液，摇匀，继续加热至上层溶液无色透明，稀释至120ml-，过滤，取80mL，在水浴上蒸干，加热除

去按盐，残渣用20mL热水浸取，过滤，滤液置于恒重的增竭中，加。.5ml硫酸溶液(20%),蒸干，加热

至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。同时做空白试验。试样与空白试验的残渣质量之差不得大于:

分析纯············⋯⋯，’’········。·····························一2.0mg