GB12008.3-89 聚醚多元醇中羟值测定的方法

中华人民共和国国家标准

聚醚多元醇中经值测定方法

GB12008.3一89

Polyetherpolyols一】Determinationofhydroxylnumber

1主题内容与适用范围

本标准规定了用邻苯二甲酸配酷化法测定聚醚多元醇中经值的方法.

本标准适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨醋泡沫塑料用

聚醚多元醇中轻值的测定。

2引用标准

GB

CB

3定义

601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

12008.5聚醚多元醉中酸值测定方法

羚值:与每克试样中经基含量相当的氢氧化钾毫克数

碱值:与每克试样中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数

4原理

在115C回流条件下，经基与溶解在毗吮中的邻苯二甲酸酥进行酷化反应，过量的邻苯二甲酸醉用

氢氧化钠标准溶液滴定。

5试荆

:;

分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

毗吮(GB689),

邻苯二甲酸酥毗吮溶液:称取III一116B

放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。

Imol/L氢氧化钠标准溶液45-50mL,

邻苯二甲酸配于700mL毗吮中，摇至洛解，于棕色瓶中

按第8章分析步骤作空白滴定时，25mL该溶液应消耗

5.3

5.4

酚酞指示液:loo毗吮溶液。

氢氧化钠(GB629)标准溶液;c(NaOH)=0.1mot/L,c(NaOH)二1mol/L，按GB601第2章第2

条配制与标定。

5.5盐酸(GB622)标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L，按GB601第2章第3条配制与标定。

:‘;

仪器

醋化瓶:250ml,，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm,

6.3

6.4

油浴;115士2'C。

滴定管;50mL,碱式。

移液管;25mL,

国家技术监督局、989、2一25批准

1990一11一O1实施

Gs12008.3一89

6.5滴管称缺瓶

6.6锥形瓶;250ml

6.了分析天平:感从。.]mg

了试样

如果试样中水分含量超过0.2，必须脱水后测定。

8分析步骤

8.1称取样品(按561/估计经值计算量)，准确至。.1mg,置于酷化瓶中(不能让试样与瓶颈接触)。

8.2用移液管吸取25mL邻苯二甲酸配毗吮溶液加到称有样品的酣化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。接

卜空戈冷凝管并用毗咤封口，把瓶子放入115士2℃油浴中回流1h;回流过程中摇动醋化瓶1-2次，油

浴的液面需浸过醋化瓶一半

8.3回流Ih后，从油浴中取出醋化瓶，冷却到室温，用10mL毗吮逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷

凝管。加入约。.5mL酚酞指示液，用。(NaOH)=1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色并保持15s

不褪为终点

8.4用同样方法作空白试验，空白与样品消耗的。(NaOH)=Imol/L氢氧化钠标准溶液体积乙差为9

-11m,否则，适当调整试样质量，重新测定。

9测定结果的计算与表示

9.1释值按下式计算:

(v,一vz)·cx56.1

刀改

式中:二-一经值，mgKOH/g;

11一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;

12一试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;

(一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

，。试样的质量，g;

56.I-氢氧化钾的摩尔质量，创mol.

9.2测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgKOH/g,

9.3羚值校正:

样品含游离酸或游离碱时应进行校正，当样品呈酸性时，校正经值为测得经值加按GB12008.5测

得的酸值;当样品呈碱性时，校正轻值为测得轻值减按附录A测得的孩值。

10精密度((95Yo置信度)

10.1重复性

经值，mgKOH/g允许误差

<1201.0mgKOH/g

)1201.0%

10.2再现性

8吃日

GB12008.3一89

轻值，mgKOH/g

<120

)120

允许误差

1.5mgKOH/g

15%

805

GB12008.3一89

附录A

碱值的测定

(补充件)

在250mL锥形瓶中称入与8.1条羚值测定相同量的样品，再加入50mL毗陡,50mL蒸馏水和约

0.5mL酚酞指示液。如果溶液呈粉红色，用盐酸(5.5)滴定至无色，再过量1.0mL,然后用氢氧化钠标

准溶液(5.钓滴定至粉红色并保持153不褪为终点，同时作空白试验。碱值按下式计算:

A=

(V",一VE)·cX56.1

执

..，。。‘···‘“⋯⋯(An

式中:A--碱值，mgKOH/g;

「-一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL:

i'2—试徉滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;

t,氢氧化钠标准溶液的浓度,mot/L;

。—试样的质量，9;

56.1-1mol氢氧化钾(KOH)的质量，g/mol,

附加说明:

本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。

本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料