芳酸及其酯类药物分析

1、第六章 典型药物分析,1,PPT学习交流,第一节 芳酸及其酯类药物分析,2,PPT学习交流,苯甲酸类 水杨酸类 其他芳酸类,如何区分？,3,PPT学习交流,（一）苯甲酸类,一、典型药物结构与性质,1,2,3,1,3,4,PPT学习交流,一、典型药物结构与性质,4,4,3,1,1,3,5,PPT学习交流,（二）水杨酸类,一、典型药物结构与性质,1,2,3,4,1,3,6,PPT学习交流,一、典型药物结构与性质,5,2,4,3,7,PPT学习交流,一、典型药物结构与性质,4,8,PPT学习交流,（三）其他芳酸类,一、典型药物结构与性质,双氯芬酸钠,布洛芬-苯乙酸衍生物,9,PPT学习交流,一、典型

2、药物结构与性质,吲哚美辛,氯贝丁酯,10,PPT学习交流,溶解性,11,PPT学习交流,找茬,苯甲酸（钠）,丙磺舒,12,PPT学习交流,比较,阿司匹林,对氨基水杨酸钠,13,PPT学习交流,比较,对氨基水杨酸钠,对乙酰氨基酚 （扑热息痛）,14,PPT学习交流,二、实例分析,（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应,阿司匹林,15,PPT学习交流,二、实例分析,（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应,阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，但其水解产物水杨酸在中性或弱酸性（pH为46）条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合

3、物,16,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （2）水解反应,二、实例分析,17,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （2）水解反应,阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。,二、实例分析,18,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法,二、实例分析,OH,C=O,苯环,CO,CH,19,PPT学习交流,小测,一、单项选择题（A型题） 1.阿司匹林与三氯化铁试液反应生成紫堇色，是因为阿司匹林结构中具有（ ） A.羧基 B.酚羟基 C.氨基 D.苯环 E

4、.酯键水解产生水杨酸 2.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（ ） A.乙酰水杨酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.水杨酸 E.苯甲酸,20,PPT学习交流,小测,一、单项选择题（A型题） 3.阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，产生的臭气为（ ） A.硫酸 B.醋酸 C.水杨酸钠 D.苯甲酸 E.水杨酸,21,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查,副产物,溶液澄清度 游离水杨酸 易炭化物 有关物质,二、实例分析,22,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液),醋酸苯酯,水杨酸苯酯,乙酰水

5、杨酸苯酯,乙酰水杨酸,二、实例分析,23,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液),二、实例分析,取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。,24,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （2）游离水杨酸：HPLC,对照品：阿司匹林对照品 固定相：C18 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 检测波长：303nm,二、实例分析,25,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （3）易炭化物 （4）有关物质：HPLC,对照品：供试品溶液稀释液 固定相：C18 检测波

6、长：276nm 流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 B：乙腈,二、实例分析,26,PPT学习交流,一战不到底,课堂刚学的苯甲酸类药物举一例 上一位同学说的药物有哪些性质 水杨酸类药物举一例 上一位同学说的药物可以怎样鉴别 阿司匹林的澄清度检查主要是检查出含有哪些不溶杂质 阿司匹林原料药的HPLC检查中游离水杨酸的限度是 阿司匹林的易碳化物检查项目采用的是什么方法 阿司匹林的杂质限量检查采用的是什么方法,27,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 3.含量测定 （1）阿司匹林原料药的测定：直接酸碱滴定法,中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差 若水杨

7、酸检查不合格，不宜采用本法,二、实例分析,28,PPT学习交流,（一）阿司匹林及其制剂的分析 3.含量测定 （2）阿司匹林片的含量测定：HPLC，外标法,固定相：C18 检测波长：276nm 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 对照溶液：0.1mg/ml阿司匹林,二、实例分析,29,PPT学习交流,（二）布洛芬及其制剂的分析 1.鉴别 （1）紫外-可见分光光度法,二、实例分析,溶剂：0.4%氢氧化钠 浓度：0.25mg/ml max：265nm，273nm min：245nm，271nm sh：259nm,30,PPT学习交流,（二）布洛芬及其制剂的分析 1.鉴别 （2）红

8、外分光光度法,二、实例分析,31,PPT学习交流,（二）布洛芬及其制剂的分析 2.检查 一般杂质：氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属等 特殊杂质：TLC，供试品溶液自身稀释法,二、实例分析,供试溶液：100mg/ml 对照液：1.0mg/ml 展开剂：正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（1551） 显色剂：1%高锰酸钾的稀硫酸溶液 结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深,32,PPT学习交流,（二）布洛芬及其制剂的分析 3.含量测定 （1）布洛芬原料药的含量测定：酸碱滴定法,二、实例分析,33,PPT学习交流,（二）布洛芬及其制剂的分析 3.含量测定 （2）布洛芬片的含量测定：HPLC，外标法,二、实例分析,固定相：C18 检测波长：263nm 流