Agilent化学工作站讲义解析.ppt

1、阿吉伦化学电脑工作站讲义，主要内容，初步知识：使用色谱峰、色谱定性定量阿吉伦化学电脑工作站的实际练习使用TL色谱电脑工作站的实际练习，色谱流出曲线和相关术语，(1)色谱流出曲线和色谱峰由探测器输出的传记信号强度对时间映射，结果曲线称为色谱流出曲线。曲线突出的部分就是彩波峰。样品杨怡小，浓度低，色谱峰在吸附等温线(气固吸附色谱)或分布等温线(气液分配色谱)的线性范围内对称。与颜色频谱的径流曲线和相关术语，(2)基准线在实验运行条件下，在颜色频谱柱后没有采样组径流的情况下，径流曲线称为基准线，稳定的基准线必须是水平线。(c)用峰值色谱峰和基线之间的垂直距离(h)表示。色谱流出曲线和相关术语，色谱流

2、出曲线和色谱峰值基准(a)峰值高度(h)，信号，注入，空气峰值，色谱峰值，h，a，色谱流出曲线和相关术语，在测量流动相平均线速度时，可以使用柱长度L和t0的比率进行计算。也就是说=L/t0 2。保留时间tr处理从注入到柱峰值发生时经过的时间称为保留时间，如下图所示。信号、采样、tr、颜色频谱流出曲线和相关术语，3保留时间是色谱法定性的基本依据，但是由于同一组的保留时间经常受流动流量的影响，因此颜色频谱工作人员有时会使用保留量来表示保留值。颜色频谱流出曲线和相关术语，4 .死体积V0表示填充频谱柱后柱内固定相粒子之间的剩馀空间、色谱中管道和连接器之间的空间，以及探测器的空间总和。此后，当情况非常

3、小，不能忽视时机时，死体积可以用斜视间和频谱柱出口的载波流速Fco(cm3min-1)计算。V0=t0Fco式的Fco是扣除饱和水蒸气压力并经过温度修正的流速。仅适用于气相色谱，不适用于液相色谱。颜色频谱流出曲线和相关术语，5 .保持体积Vr表示从入射开始到测试的组，在柱后浓度非常大时通过的流的体积。保留时间和保留卷关系：Vr=tr Fco 6。保留卷曹征Vr组的保留卷减去死卷后，称为该组的曹征保留卷。Vr=Vr V0=tr Fco，颜色频谱迳流曲线和相关术语，7。相对保留值r2，1组2的曹征保留值与组1的曹征保留值之比称为相对保留值。R2，1=tr2/tr1=Vr2/Vr1相对保留值仅与柱温

4、度和固定相特性相关，与柱直径、柱长度、填充情况和流无关，因此广泛用作色谱法，尤其是在气象色谱法中，作为定性标准。色谱流出曲线和相关术语，定性分析通常将一个色谱峰固定为标准(S)，然后求出另一峰(I)的相对保留值。对于牙齿，符号为=tr (i)/tr (s)表示式的TR(；相对保留值通常可以用作衡量固定相选择性的指标(也称为可选元素)。(5)区域宽度颜色频谱峰的区域宽度是颜色频谱径流曲线的重要参数之一，测量柱效率，测量反映颜色频谱运行条件的力学、颜色频谱径流曲线和相关术语，因素。有三种茄子方法表示色谱峰区的宽度。1.标准偏差为0.607倍最高峰高颜色波峰宽度的一半。2.半峰宽度W1/2是相当于半

5、峰高度的峰值宽度。与标准偏差的关系为W1/2=2.354 3。峰值宽度W是频谱峰值两侧拐点切线自基准线的终止距离、颜色频谱径流曲线和相关术语、距离。与标准偏差的关系是W=4可以从频谱径流曲线中获取很多重要信息。(I)根据频谱峰值的数量，可以确定样品中包含的成分的最小数量。可根据色谱峰的保留值进行定性分析。可根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。(iv)颜色频谱峰的保留值及其区域宽度是评价颜色频谱柱分离效率的基础。(V)色宝峰两峰之间的距离是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。色谱定性鉴别方法，1 .利用纯物质的定性方法，利用保存值定性。通过比较样品中与纯物质具有相同保存值的色谱峰，确认样品

6、中是否包含牙齿物质，以及在色谱中的位置。徐璐不适用于从其他装置获取的数据之间的对比度。添加法定性：将纯物质添加到样品中，观察每个粉色保杆的相对变化。2 .利用文献保存值定性利用相对保存值r21利用相对保存值r21只与柱温固定液特性有关。色谱手册中记载了各种固定液中各种物质的保存数据，可用于定性检查。3 .预约指数，又名Kovats金志洙是重现性好的定性参数。测量方法：n-烷的定义是分子中碳原子数乘以100的标准，例如，正己烷的保存指数为600。其他物质的保存指数(IX)是通过分别选择两个具有Z和Z1个碳原子的相邻正球甲烷制成的。测量的物质X的曹征保留时间必须介于两个相邻n-烷烃的曹征保留值之间

7、。保留金志洙计算方法，4 .定性方法与其他分析仪器相结合，小型桌面颜色质谱分析器(GC-MS；LC-MS)色谱-红外光谱仪；分组结构鉴定，2，频谱定量分析方法，1。测量峰值面积(1)峰值高度(H)乘以半峰宽度(Y 1/2)方法：近似等腰三角形频谱峰值。用牙齿方法计算的面积是实际峰值面积的0.94倍。A=1.064 hY1/2 (2)峰值乘以平均峰值宽度方法：当峰值图形不对称时，在峰值高度0.15和0.85处分别测量峰值宽度，而a=h (y 0.15 y同系物的半峰宽度与保留时间成正比)。对于难以测量半峰宽度的狭窄峰、叠峰(完全不重叠)，可以用牙齿方法测量最高峰面积。A=hbtR (4)自动积分

8、和微电脑处理方法，2。定量修正系数，样品中每组质量与频谱面积成正比。与单位面积相对应的物质量：f I=m I/Ai定量校正系数与探测器响应值的倒数关系：f I=1/Si相对校正系数f I:即组的绝对校正系数与标准物质的绝对校正系数之比。Mi，mS为摩尔单位时获得的相对修正系数称为相对摩尔修正系数(f M)，用表示。Mi，mS表示为质量单位(f W)时。3 .常用的几种茄子定量方法(1)正则化方法：特征和要求：正则化方法简单准确。样品量的准确性和运行条件的变化对测量结果影响不大。仅适用于样品的所有组件都达到峰值的情况。(2)外部标准方法，外部标准方法也称为标准曲线方法。特征和要求：外部表示法使用

9、绝对校正系数或标准曲线，高精度操作条件的变化对结果的准确度有很大影响。对样品量的精度控制要求高，适用于批量处理的快速分析。，(3)内表法，内表物应满足(a)样品不包含牙齿物质的要求。(b)类似于测试的成分的性质。(c)没有试样的化学反应；(D)出峰位置应位于被测试组附近，且组峰值影响不存在。准备样品：准确地指一定量的样品W，加入一定量的内标物mS表达式。内表法特征，(A)内表法的准确度高，操作条件和样品量的一些变动对定量结果影响不大。(B)每个样品的分析必须测量两次，不适合批量样品的快速分析。(C)固定内部标记法的样品和内部标记物，了解阿吉伦化学电脑工作站、你的化学电脑工作站化学电脑工作站软件

10、包括多个茄子介面，即仪器和数据的多个窗口。每个界面都有特定的菜单项集和工具栏集。因此，不同的界面执行不同的操作。包含用于执行单个示例或序列采样和数据采集操作的方法和称为执行控制的界面。在资料分析牙齿界面中，可以执行所有数据评估任务，例如整合和报告生成。您可以在报告版面设计牙齿界面中设计自定义报告版面设计。如果认证和诊断装置配置支持，还可以使用两个额外的茄子界面：“认证OQ/PV”和“诊断”。启动化学电脑工作站、方法和执行控制介面输入、操作暂挂电脑工作站、菜单：“方法和执行控制”介面、牙齿主题介绍了“方法和执行控制”界面中的菜单。“方法和执行控制”界面包含一个菜单，通过该菜单，您可以使用档案执行

11、控制装置方法序列视图中断分析图表商店、“档案”菜单和“档案”菜单管理数据文件和执行打印机设置。可以调用方法或序列。(在LC/MSD中，您只能选择一个标准序列和一个扩展序列，以与可选的LC/MSD选项分析软件一起使用。)保存方法或序列。(在LC/MSD中，只能选择“另存为标准序列”和“另存为扩展序列”，并与可选的LC/MSD Analyst软件一起使用。)。)复制方法、序列或数据文件。删除方法、序列或数据文件。打印机设置。牙齿对话框列表显示已安装的打印机列表，允许您按相反顺序打印页面。也可以通过“牙齿”菜单退出化学电脑工作站软件。使用“退出”菜单项关闭装置会话，终止化学电脑工作站软件。关闭装置会

12、话之前，请确保所有执行或序列均已终止。“档案”菜单“图片”、“执行控制”菜单、“执行控制”菜单中的“项目”，可以按以下方式执行启动或停止方法：启动、停止、暂停或继续序列。停止并重新启动抽样进度。输入运行单个抽样的抽样信息。关于执行方法示例.使用MSD手动采样(仅限LC/MSD)恢复示例执行序列暂停序列重新启动序列运行多个流注射方法(仅限LC/MSD)停止/采样/序列.执行超级序列停止超级序列锁定/孔板板块处理器解除锁定超级序列重新启动操作显示操作详细信息、执行控制菜单图表、使用“仪器”菜单、“仪器”菜单为泵、自动采样器/采样器、探测器、柱调温器和模块转换器设置控制参数可以在牙齿菜单中设置，但仅

13、限于配置和相关Andelen颜色频谱的项目、“装置”菜单“图片”、“”、“方法”菜单、“方法”菜单中包含的命令可用于调用、打印、保存和编辑其他方法相关信息对话框。关于运行时选项表方法剪辑流注射(仅限于LC/MSD)采样纯度选项(仅限于LC/MSD)整体方法更改剪辑历史调用方法存储方法存储方法打印方法显示存储作业的详细信息隐藏作业的详细信息，仪器菜单图表，序列菜单，使用序列系列参数.序列表格.序列输出序列汇总扩充统计新序列呼叫序列.保存系列系列另存为.导入系列.导入XML工作表.系列打印.部分系列.超级系列.(仅限LC和LC/MSD化学电脑工作站)，；使用“牙齿”菜单的前几个选项，您可以切换到以

14、下介面之一：方法和执行控制牙齿界面允许您一次运行样品，或使用序列自动运行样品和收集样品数据。在资料分析牙齿界面中，可以执行所有数据评估任务，例如整合和报告生成。您可以在报告版面设计牙齿界面中设计自定义报告版面设计。认证和诊断如果配置的装置支持，则可以使用两个附加茄子界面：“认证OQ/PV”和“诊断”。如果配置了MSD优化Anteren 1100 MSD，则可以使用MSD优化界面调整和收集质谱检查器。“查看”菜单(方法和执行控制)在任何界面中均包含“查看”菜单中的“开始处理脱机数据”条目。在牙齿模式下，无需参数下载到连接的装置，即可交互地编辑数据或方法。更改访问和密码-用于设置操作员或经理访问权

15、限，并指定要在启动时输入的密码。显示顶部工具栏-可以使用用户图形界面显示或关闭工具栏。使用牙齿工具栏可以快速使用化学电脑工作站功能。命令行(“”除外)-用于启用或禁用命令行“-允许显示或关闭状态工具栏(用于提供状态显示和其他功能)。”短菜单”-可以将菜单更改为仅显示菜单项的一部分。所有菜单-可以更改菜单以显示所有菜单项。特定于界面的主题方法和执行控制化学电脑工作站状态主题用于显示或关闭窗口。在线信号用于显示或关闭在线信号监控。联机频谱主题用于显示或关闭频谱窗口。装置物理状态项目用于显示或关闭“装置状态”窗口。“装置状态”窗口显示特定时间每个装置的状态。“超级系列状态”主题用于显示或关闭“超级系列状态”窗口。您可以使用执行记录来检视执行日志中记录的状态和错误讯息。有关特定主题的详细信息，请鼠标使用该主题的行。无法从执行记录中删除记录。“查看”菜单、“中断”和“中断”可以取消已启动的操作。使用电脑工作站进行分析，配置仪器菜单下的采样器，开始分析的电脑工作站，菜单：说明“资料分析”介面，“资料分析”界面