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文档简介
1、实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚,一、 基本原理,界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中,再将这两种溶液倒在一起,在两液相的界面上进行缩聚反应,聚合产物不溶于溶剂,在界面析出。 界面缩聚具有以下特点: (1)界面缩聚是一种不平衡缩聚反应,小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收; (2)界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制,(3)单体为高反应性,聚合物在界面迅速生成,其分子量与总的反应程度无关; (4)对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严; (5)反应温度低,可避免因高温而导致的副反应,有利于高熔点耐热聚合物的合成。 界面缩聚由于需采用高活性
2、单体,且溶剂消耗量大,设备利用率低,因此虽然有许多优点,但工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。,本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚:,二 、主要药品与仪器,对苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 带塞锥形瓶 250mL 1个 烧杯 250 mL 2个 100 mL 2个 玻璃棒 1支 镊子 1把,三、实验步骤 (1)于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯,加入100mL无水CCl4,盖上塞子,摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。 (2)另取两个100mL烧杯分别称取新蒸己二胺0.7
3、7g和NaOH 0.53g,共用100 mL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀,配成水相。 (3)将有机相倒入干燥的250mL烧杯中,然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部,沿玻璃棒小心地将水相倒入,马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。,(4)用镊子将膜小心提起,并缠绕在一玻璃棒上,转动玻璃棒,将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。 (5)所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后,用水充分洗涤至中性。 (6)用蒸馏水洗,压干,剪碎,置真空干燥箱中于80真空干燥,计算产率。,四、思考题 (1) 为什么在水相中需加入两倍量的NaOH?若不加,将会发生什么反应?对聚合反应有何影响?
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