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国家标准 gb9018 1988 天青石 矿石 含量 测定 分光光度法 标准

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内容简介：

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准天青石矿石中硅含量的测定 毛 目 蓝分光光度法UDC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6G B 9 0 1 8 . 5 一 8 8 -C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t - Mo l y b d e n u m b l u m s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 主题内容与适用范围本标准规定了钥蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量.本标准适用于二氧化硅含量小于2 0 %的天青石矿石产品。2 方法提耍 试样经氢氧化钠熔融， 水浸取后酸化。在p H l . 1 士0 . 2 条件下， 相酸钠与硅酸生成硅钥酸盐， 在草酸一 硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计7 0 0 - 8 0 0 n m处测量其吸光度。3 试荆和溶液 本方法使用二次燕馏水或等同纯度的水.3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) ;3 . 2 氢氧化钠: 1 0 %溶液。贮于塑料瓶中;3 . 3 过氧化钠;3 . 4 无水碳酸钠( G B 6 3 9 - 7 7 ) ,3 . 5 对硝基酚; 0 . 5 %乙醉溶液;3 . 6 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 1 + 1 溶液;3 . 7 盐酸: 1 +2 溶液;3 . 8 盐酸: 1 +9 溶液;3 . 9 硫酸( G B 6 2 5 -7 7 ) ; 1 +3 溶液;3 . 1 0 草酸( H G 3 -9 8 8 - 7 6 ) ; 5 写溶液;3 . 1 1 抗坏血酸, 2 . 5 Yo溶液( 使用时配制) ;3 . 1 2 铝酸钠 ( N a , M o O , 2 H , O ) ( H G B 3 4 0 1 - 6 2 ) ; 1 4 肠溶液。称取3 5 g 相酸钠于塑料烧杯中， 加2 5 0 m l, 5 0 热水， 溶解完全后， 冷却至室温。 将溶液转移到塑料瓶中( 使用时配制并过滤) ;3 . 1 3 二氧化硅( 高纯试剂) ;3 . 1 4 二氧化硅标准溶液: 2 0 . 0 m g / L .称取0 . 5 0 0 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧3 0 m i n 的二氧化硅( 3 . 1 3 )于铂增涡中。加5 g 无水碳酸钠 ( 3 . 4 ) , 混匀， 再彼盖1 g 无水碳酸钠( 3 . 4 ) ， 于马弗护中1 0 0 0 0C 熔融3 0 m i n ， 取出， 冷却。 将增锅置于盛有1 0 0 m l , 热水的聚四氟乙 烯烧杯中， 加热浸取熔块， 至溶液清亮。用热水洗出增竭及盖， 冷却至室温， 移入 1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。立即将溶液移入塑料瓶中。 吸取 2 0 . 0 0 m L上述溶液置于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液每毫升含2 0 u g 二中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 3 - 2 1 批准1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施G 肠 90 1 8 . 5 一 8 8氧化硅( 使用时配制) 。4 仪器 分光光度计。5 试样 试样通过。 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1 0 5 - 1 1 0 0C 洪至恒重， 置于干澡器中 冷却至室温。6 分析步驻6 . 1 按表1 称取试样( 称准至0 . 0 0 0 2 幻子银增润中， 加3 g 氢氧化钠( 3 . 1 ) ， 少许过氧化钠( 3 . 3 ) ， 盖上增竭盖 ( 留一缝隙) 。将柑坍置于马弗护中， 从低温升至3 a a 0C， 停留1 0 m i n , 继续升至7 a a C , 保持3 0 m i n ， 取出冷却。 将增祸置于盛有5 0 m L 热水的豪四氛乙 始烧杯中， 低温加热， 浸出熔融物。用热水洗净增涡 必要时用2 - - 3 滴盐酸( 3 - 8 ) 溶解柑坍壁上的残留 物 。 按表1 移入相应的容蚤瓶中， 迅速加规定量的盐酸( 3 - 6 ) ， 摇匀， 冷却， 用水稀释至刻度， 摇匀。用双层中速建纸干祥。 弃 1二暇化硅含盈。 %称样t, 8稀释用容t瓶体St, M L加盐酸( 3的体积, m L 镇1 1 - 5 5 - 1 0 1 0 -2 00 . 40 . 20 . 10 . 12 5 02 6 02 55 0 02 02 02 O3 06 . 2 吸取5 . 0 0 m L 撼液于1 0 0 m L 容f瓶中， 用水稀释至3 0 m l , 。加1 浦对硝基酚指示液( 3 - 5 ) ， 用氢氧化钠溶液( 3 . 2 ) 和盐酸( 3 . 8 ) 调节络液由 黄色刚变为无色。6 . 3 加4 . 0 m L 盐酸( 3 . 7 ) , 摇匀。加 1 0 . 0 M L 相酸钠溶液( 3 . 1 2 ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n ( 此时溶液p 1 1 =1 . 1 士0 . 2 ) ,在摇动下加 1 0 M L 草徽溶液( 3 . 1 0 ) ， 放置5 m i n 。加5 m L 硫酸( 3 . 9 ) 摇匀。加2 m L 抗坏血酸溶液( 3 . 1 1 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。6 . 4 1 0 m i n 后， 选用1 二 吸收他， 于分光光度计在7 0 0 -8 0 0 n m范围， 选择合适的波长， 以空白试验溶液为参比 溶液， 在6 0 m i n 内侧f其吸光度。 同时作空白试验。7 标准曲线的绘翻 用徽量滴定管蚤取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 A. 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m L 二载化硅标准溶液( 3 . 1 4 ) 分别置于一组1 0 0 m L 容盘瓶中， 用水稀释至3 0 m L ， 加I 摘对硝墓奋指示液( 3 . 5 ) ， 用盐酸( 3 . 助调节溶液由 黄色刚变为无色.以下按分析步砚6 . 3 , 6 . 4 条进行.以试剂空白为参比 溶液， 侧蚤其吸光度。 以1 0 0 m L 标准比色溶液所含二暇化硅的徽克致为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘捌标准曲线。8 结果的计葬 二氧化硅( S i o , ) 的百分含蛋( X ) 按下式计算: m , X1 0 、 ， 。 。 。人 二 ;一， 芒 -，入I Uv 0 机 入 下r r式中: 。 ， 标准曲线上查得的二氧化硅盆， 阳. 试液总体积, m L GB 9 0 1 8 . 5一 8 8，试样的质量， B o9 允许睡同一实验室内侧定结果的差值应小于表 2 中所示值。 弃2二氧化