A00物化实验绪论.ppt

1、2020/8/13,基础化学实验（物化实验）绪论,主要内容： 物理化学实验目的及要求 物化实验室安全知识 实验误差及数据处理 实验仪器介绍 本学期实验,2020/8/13,一、目的和要求,实验目的 实验预习 实验记录 实验过程及注意事项 实验报告 实验室规则,2020/8/13,1、实验目的,巩固并加深对物理化学基本理论和概念的理解； 掌握物理化学实验的基本方法和技能以及常用仪器的构造、原理和使用方法； 学会仔细观察实验现象，正确记录、处理实验数据和分析实验结果； 培养勤学、认真、求实、节约、环保的优良品德和科学精神。,2020/8/13,2、实验预习,实验前要认真预习实验内容及有关资料；了解

2、实验的目的和原理，所用仪器和使用方法，所需药品和配制方法；明确所要测量的物理量和应该记录的数据，对整个实验操作过程做到心中有数。在此基础上写出预习报告（包括实验名称、实验目的、简明原理或公式、简明操作步骤、注意事项、按实验步骤顺序列出的原始数据记录表格等）。预习报告写在单独一个预习本上，最后要存档。,2020/8/13,3、实验记录,准确记录实验日期、实验室室温、大气压、同组者姓名； 记下所用仪器名称、型号规格，药品名称（分子式）、纯度级别，溶液浓度； 认真观察和记录实验现象，实验数据应随时详细准确地记录在预习本上，标明数据的单位和符号，尽量采用表格形式，做到实事求是，不主观拣选或随意涂改。,

3、2020/8/13,4、实验过程及注意事项,认真听取老师讲解； 核对仪器和药品，对不熟悉的仪器和设备，应先仔细阅读说明书或请教指导老师； 严格按照教材或老师所述进行操作，如有更改，须征得老师同意； 公用仪器和药品用毕应立即放回原处，不要随意乱放；,2020/8/13,细心操作，认真观察，详细记录，积极思考； 注意安全，爱护仪器，节约药品水电，保持室内安静整洁卫生，不乱丢乱倒杂物废液，不大声谈笑嬉闹，不到处乱走乱动； 实验完毕后，将实验数据交老师检查、登记、签名，然后才结束实验，清理仪器、桌面，经老师同意后才能离开实验室； 值日生清扫地面，检查水、电、气、窗、门是否关闭，确保实验室安全。,202

4、0/8/13,5、实验报告,实验报告必须及时独立完成，字迹工整，叙述清晰，条理分明。报告内容包括实验名称、实验目的、简明原理或公式、主要实验步骤、原始数据、结果处理和问题讨论。 实验数据尽可能采用表格形式记录，数据处理按有效数字的有关规则进行，作图要用坐标纸，（如果是计算机处理数据，可不作图）。,2020/8/13,5、实验报告,问题讨论主要对实验时所观察到的重要特殊现象、实验原理过程方法仪器的改进、误差来源等进行讨论。重点放在数据处理和对实验结果的分析讨论上。,一份好的实验报告应该是：实验目的明确、原理清楚、数据准确、作图合理、结果正确、讨论深入和字迹清楚等。,2020/8/13,实验报告

5、A：实验目的。 B：简明原理。（不要太简，尽量参照教材上的内容。） C：实验装置简图(有时可用方块图表示)。 D：简单操作步骤。 （不要太简，尽量参照教材上或老师讲的内容。） E：数据处理（数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时 二者可合二为一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据， 可列出其中一组数据的算式。） 或者“计算机”处理 F：作图（要求用坐标纸，坐标表示的意义及单位等，作图时 应将找出的点描写光滑的曲线，最好用曲线板） G：结果讨论和回答思考题。,2020/8/13,(1)实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全 进行。 (2)遵守纪律，不迟到，不早退，

6、保持室内安静，不大声谈笑， 不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。 (3)使用水、电、药品试剂等都应本着节约原则。 (4)未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发 现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。 (5)随时注意室内整洁卫生，废物只能丢入废物缸内，不能随地 乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗 净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐。,6、实验室规则,2020/8/13,实验室清洁卫生要求,1、实验用品（玻璃器皿、仪器设备）摆放整齐。清洁工具摆放整齐。 2、试剂瓶、仪器设备无灰尘。 3、实验台干净，无水，无试液；抽屉、柜子里面干净。 4、地面

7、清洁，无纸屑、烟头等杂物。 5、墙壁上无新鲜污垢，线槽上无灰尘，开关上无灰尘。 6、天花板无蜘蛛网，灯管灯罩无灰尘。 7、窗户无明显灰尘，玻璃无明显灰尘。,2020/8/13,二、实验室安全,安全用电 使用化学药品的安全防护 高压气瓶的安全使用,2020/8/13,为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1)防止触电 1)不用潮湿的手接触电器。 2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布) 3)所有电器的金属外壳都应保护接地。 4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断 电源再拆线路。 5)修理或安装电器时，应先切断电源。 6)不能用试电笔去试高压电。使

8、用高压电源应有专门的防护措施。 7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。,安全用电常识,2020/8/13,(2)防止引起火灾 1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 2)电线的安全通电量应大于用电功率。 3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。 4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭 火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)防止短路 1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防 短路。 2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热 用的灯泡接口不要浸在水中。,安全用电常识,2020/8/13,(4)电器

9、仪表的安全使用 1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。,安全用电常识,2020/8/13,(1)防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、N

10、O2、浓HCl和HF等)应在通风 橱内进行。 3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。所以应 在通风良好的情况下使用。 4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避 免与皮肤接触。 5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以 防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。,2.使用化学药品的安全防护,2020/8/13,3.高压气瓶的安全使用,2020/8/13,1）在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀

11、是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。 （2）打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 （3）慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。 （4）停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。,3.高压气瓶的安全使用,2020/8/13,三、实验数据处理,误差 有效数字 数据处理 计算机在实验中的应用,2020/8/13,3.1 误差,根据性质及产生原因的不同可将误差分为三类，即系统误差、偶然误差、过失误差。 偶然误差是由实验时许多不能预料的因素（如实验者感官灵敏度有限、操作技巧不熟练、仪器最小分度限制、外界条件波动）引起的随机误差，其值时正、

12、时负、时大、时小，它在实验中总是存在的，无法完全避免，但服从几率分布。偶然误差决定测量结果的精密度。 过失误差是由于实验者粗心大意、操作不当所引起（如读错、记错、算错），是可以且应该完全避免的。,2020/8/13,3.1 误差,一个好的实验结果，应该只包含偶然误差。 准确度 表示观测值与真实值接近的程度。 精密度 表示各观测值相互接近的程度。 二者的关系：精密度很高，但准确度不一定很好；相反，若准确度好，精密度一定高。,2020/8/13,3.2 有效数字,有效数字是指测量中实际能测量到的数字，它包括测量中全部准确数字和一位估计数字。有效数字的位数反映测量的准确程度，它与测量中所用仪器有关。

13、如一滴定管的读数为22.47ml，其中前面三位是准确的，最后一位是估计的（如无注明，一般认为最后一位数字的不确定范围为 2）。,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,3.3.1实验数据的记录方式 列表记录,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,3.3.2 公式直接计算 如“燃烧热的测定”、“凝固点降低法测定摩尔质量”、“差热分析”、“离子迁移数的测定希托夫法”、“极化曲线的测定”、“电泳”、“磁化率的测定”等实验用此方法。 代入公式计算即可得到结果。,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,3.3.3 数据拟合 测量的数据不能通过公式计算得到实验结果，而是需要特殊的数学方

14、法来处理。 如“液体饱和蒸气压的测定”、“一级反应蔗糖的转化”、“乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定”、等实验用此方法。,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,大致步骤可归纳如下： a.描绘曲线。用图示法把数据点描绘成曲线。 b. 对所描绘的曲线进行分析，确定公式的基本形式。 c.曲线化直。如果测量数据描绘的曲线被确定为某种类型的曲线，尽可能地将该曲线方程变换为直线方程，然后按一元线性回归方法处理。,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,d.确定公式中的常量。代表测量数据的直线方程或经曲线化直后的直线方程表达式为y=a+bx，可根据一系列测量数据用各种方法确定方程中的常量a和b。

15、e.检验所确定的公式的准确性，即用测量数据中自变量值代人公式计算出函数值，看它与实际测量值是否一致，如果差别很大，说明所确定的公式基本形式可能有错误，则应建立另外形式的公式。 如果测量曲线很难判断属何种类型，则可按多项式回归处理。非线性拟合（溶解热测定实验）,2020/8/13,常见的线性转换关系,2020/8/13,3.3 实验数据处理方法,用最小二乘法求得经验方程后，需要给出一个定量的指标，从统计的意义上来描述变量之间关系的密切程度，用“相关系数”来判断。,相关系数R 0 R 1，无量纲统计量。 当|R|1时，表明y与x之间线性关系密切。|R|0时，表明y与x之间无线性关系。,2020/8

16、/13,相关系数,在一元线性回归中，R用下式计算：,式中， 分别是xi和yi的平均值。,2020/8/13,相关系数,相关关系的图示,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,随着计算机的广泛使用，用计算机处理数据已经是必然的趋势。实现最小二乘法的程序和软件已经广运用于数据处理中，现在比较常用的是使用Excel和Origin通用软件，也有些用专用的实验数据处理程序来处理。由于数据处理与图形的结合，使我们的实验数据处理变得非常方便，而且获得的结果更为客观。而对于不易变换为线性关系的实验数据，能很方便地用多项式拟合出解析式，以便于进一步处理，或得出经验公式。 在我们今后的实验中将学习并初步

17、掌握Origin的使用，会用它去处理实验数据。,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,Origin软件从它诞生（Origin1.0版本，现在已推出Origin8.5版本）以来，由于强大的数据处理和图形化功能，已被化学工作者广泛应用。 Origin软件的主要功能和用途包括：对实验数据进行常规处理和一般的统计分析，如计数、排序、求平均值和标准偏差、t检验、快速傅立叶变换、比较两列均值的差异、进行回归分析等。此外还可用数据作图，用图形显示不同数据之间的关系，用多种函数拟合曲线等等。,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 1、数据记录,2020/8/

18、13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 2、数据初步计算（EXCEL） 为什么要计算ln(at-a t+)?,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 3、数据作图（Origin） 数据 复制到Origin，作图,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 4、数据拟合（经验公式）,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 4、数据拟合（经验公式）,2020/8/13,3.4 计算机在实验中的应用,例：蔗糖水解速率常数的测定 4、数据拟合（经验公式）,2020/8/

19、13,本学期实验数据处理初步介绍,液体饱和蒸气压的测定 实验数据处理,2020/8/13,本学期实验数据处理初步介绍,三、蔗糖水解速率常数测定实验 1、记录 时间-旋光度 数据 2、公式计算 3、数据拟合，得直线，找出斜率,四、皂化速率常数测定 实验 1、记录 时间-电导率 数据 2、公式计算 3、数据拟合，得直线，找出斜率,2020/8/13,四、实验仪器及技术介绍,通用仪器： 压力计、温度计、温差测量计、氧弹热量计、温度控制仪(常温 高温)、超级恒温槽、普通恒温槽、 烘箱、搅拌器、 电导率仪、旋光仪、折光仪、稳压电源、电位差计、磁天平、电子天平(台天平、电子天平),教材附录中的介绍,专用设

20、备：各个实验都有相应的实验装置。,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,SWC-LG凝固点实验装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,DP-AF饱和蒸气压实验装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,FDY双液系沸点测定仪,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,SWC-RJ溶解热测定装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,SHR-15燃烧热实验装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,SDC-II、数字电位差综合测试仪,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,自动旋光仪,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装

21、置,ZHFY-乙酸乙酯皂化反应测定装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,DYJ电泳实验装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,DP-AW表面张力实验装置,2020/8/13,四、实验仪器介绍-实验装置,磁天平（整体式）,2020/8/13,四、实验仪器及技术介绍,温度测量技术 压力测量技术 pv=nRt,教材第II部分,电化学测量技术 电导 电动势,2020/8/13,四、实验仪器及技术介绍,光学测量技术 折光率 旋光度,教材第II部分,磁学测量技术,2020/8/13,五、本学期实验安排,化工专业（48学时）2-9周 化教（40学时）9-15周 精化 48学时 3-11周,一个班分为2个大组（30人以上），轮