色谱柱_-_Agilent_-_安捷伦石化色谱柱介绍.ppt

1、安捷伦气相色谱柱 在石化分析的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,石油化工样品的特点,样品组成复杂,沸点分布范围宽,石化分析中常用气相色谱柱举例 (以安捷伦色谱柱为例),开管涂壁毛细柱,开管多孔层毛细柱,参考文献：杨海鹰等编著气相色谱在石油化工中的应用,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLOT柱的使用与维护,氖气 氩气 氧气 氮气 甲烷 一氧化碳,采用PLOT分子筛柱分离惰性气体,气相色谱柱: HP-PLOT分子筛 P/N: 19095P-MS0 30 m X 0.53 m

2、m X 50m 载气: He 4 mL/min 柱箱温度: 353min. 35120 25 /min. 1205min. 进样口: 250 L, 分流 (50: 1) 检测器: TCD,HP-PLOT/MoleSieve,氩气与氧气在室温下达到基线分离,色谱柱: GS-CarbonPLOT 30 m X 0.32 mm X 3.0 um P/N: 113-3133 载气: He, 27cm/sec350C 柱温: 350C 样品: 250uL, 1850C, split (30:1) 检测器：TCD, 1500C,氮气/氧气(各5%) 一氧化碳(5%) 甲烷(4%) 二氧化碳(5%),N2/

3、O2中分离CO, 甲烷中分离空气, CO和CO2, 效果较好 氧气或氮气含量较高时, 色谱柱过载导致分离度下降,GS-CarbonPLOT,采用CarbonPLOT柱分离永久气体,模拟蒸馏柱,DB-2887 10m x 0.53mm x 3.00um 100%二甲基聚硅氧烷 专为ASTM D2887方法而设计 温度上限350 C, 可做到C40 DB-HT Sim Dis 5m x 0.53mm x 0.15um 100%二甲基聚硅氧烷 不锈钢管材 专为 ASTM D6352和D6417方法设计 温度上限430 C, 可做到C110+,DB-2887 模拟蒸馏,1.正戊烷 2.正己烷 3.正庚

4、烷 4.正辛烷 5.正壬烷 6.正癸烷 7.正十一烷 8.正十二烷 9.正十四烷 10.正十五烷 11.正十六烷 12.正十七烷 13.正十八烷 14.正二十烷 15.正二十四烷 16.正二十八烷 17.正三十二烷 18.正三十六烷 19.正四十烷,载气: 氦气, 7 mL/min 柱温: 35-350,15/min 进样口: 大口径直接进样 检测器: FID,载气:氦气, 18 mL/min, 35 柱温: -30-430,10/min 进样口: PTV进样 55-430, 2/秒 检测器: FID, 450,DB-HT Sim Dis 模拟蒸馏,详细烃分析(DHA)色谱柱,HP-PONA,

5、 DB-Petro 100%二甲基聚硅氧烷 标准规格：50/100mm x 0.20/0.25mm x 0.50um 为ASTM和AFNOR PONA 专门设计的色谱柱 为分析石油过程产品而配置 高柱效、高分离度 典型应用: 汽油分析, PONA，PIANO, AFNOR HP-PONA经测试确保间/对二甲苯的分离、环戊烷与2，3-二甲基丁烷的分离 对新配方汽油中氧化物的惰性优越,PONA Paraffin 链烷烃 Olefin 烯烃 Naphthene 环烷烃 Aromatics 芳香烃,HP-PONA 详细烃分析,色谱柱:HP-PONA (50mx0.20mmx0.50um) 载气: 氦气

6、, 24cm/sec恒压 柱温: 3530min., 35 2002/min 进样口: 0.5uL分流200:1,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,GS - GasPro,色谱柱: 30mX0.32 mm P/N: 113-4332 柱温: 250C4min. 250C 2000C100C/min. 载气: He, 53 cm/sec. 检测器: TCD 样品: 200uL,COS和H2S与普通的烃类干扰组分的分离很好 对于乙烯, 丙烯和CO2流中的痕量硫化物分离有突出优势 SO2与COS分离较好 （WCOT和大多数PLOT柱上是共流出） SF6的保留较好 （分子筛柱上无保留）

7、,氮气 甲烷 乙烷 CO2 SF6 乙烯 COS 乙炔 丙烷 H2S 环氧乙烷/环丙烷 丙烯 丙二烯 异丁烷 丁烷 SO2 丙炔,COS,H2S,SO2,CO2,SF6,1.COS 2.H2S 3.丙烯 4.CS2 5.甲硫醇 6.乙硫醇 7.噻吩 8.二甲基硫醚 9.2-丙硫醇 10.1-丙硫醇 11.2-甲基-2-丙硫醇 12.2-甲基-1-丙硫醇 13.1-甲基-1-丙硫醇 14.1-丁硫醇,丙烯中1 ppm 硫化物分离,采用GS-GasPro色谱柱分析轻烃中的含硫组份,利用DB-1和GS-OxyPLOT分离C1C8烃类及含氧化合物,GS-Alumina,环丙烷,丙烯,采用GS-Alum

8、ina从99%的丙烯流中分离出环丙烷,WCOT柱由于柱容量不够, 无法分离丙烯流（99%）中的痕量环丙烷,甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1, 3-丁二烯 1-戊烯 正己烷,HP-PLOT Al2O3 “S”,色谱柱：HP-PLOT Al2O3 “S” P/N: 19091P-S33 30m X 0.25mm X 5um 载气：H2 , 28psi. 120 0C 柱温： 120 0C1min. 120 0C 250 0C25 0C /min. 250 0C2min. 进样：分流120mL/

9、min., 250 0C 检测器： FID, 250 0C 样品：5uL顶空气体,甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 丙二烯 乙炔 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 1, 3-丁二烯,丙炔 反-戊烯 1-戊烯 异戊烯 顺-2-戊烯 己烷 苯 庚烷 异辛烷 正辛烷 环己烯 甲苯 壬烷 乙苯 对位-二甲苯 癸烷,分离C10的癸烷仅需7.5min,采用HP-PLOT Al2O3 “s”分离C1C10烃,三氧化二铝柱的选择建议,GS Alumina 极性-强 HP PLOT Al2O3 “M” 极性-强 HP PLOT Al2O3 “S” 极性-中等 HP

10、 PLOT Al2O3 “KCl” 极性-弱,不同的盐去活处理导致不同的“极性”,采用GS-CarbonPLOT分离C1C3烃,色谱柱: GS-CarbonPLOT 30 m X 0.32 mm X 1.5 um P/N: 113-3132 载气: He, 30cm/sec 柱温: 1250C2min. 1250C2250C200C/min. 样品: 2500C, split (20:1) 检测器：MSD, SIM,甲烷 乙炔 乙烯 乙烷 丙炔 丙烯 丙烷,GS-CarbonPLOT,薄膜的CarbonPlot柱直接用于MSD, 而不需要颗粒捕集阱 CarbonPlot柱上的流出顺序： 炔烃烯

11、烃烷烃,甲烷 乙炔 丙烷 异丁烷 正丁烷 异戊烷 正戊烷,GS-CarbonPLOT 30 m x 0.32 mm I.D., 1.5 m 载气: He 30 cm/s 柱温: 125C 2 min 125C350C 20 C /min 进样: 分流1:20, 250C 检测: MSD, SIM,GS-CarbonPLOT,由于固定相的高保留, 戊烷在3000C出峰 异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽,采用GS-CarbonPLOT分离天然气,HP-PLOT Q分析天然气,HP-PLOT Q,色谱柱: HP-PLOT Q 30m X 0.53mm 载气: He, 8.6mL/min60 0C 柱温

12、: 600C2min. 60 0C250 0C30 0C/min. 2500C1min. 检测: TCD, 250 0C 样品: 0.25cc天然气样品, 甲烷（80%） 进样： 250 0C分流12:1,60 0C时空气, 甲烷, CO2分离很好 由于固定相孔结构中的尺寸/形状相互作用导致异构烷烃峰形比正构烷烃差, 新戊烷峰形最差,HP-PLOT Q具有很好的稳定性,HP-PLOT Q,连续200次醇混合样(顶空),色谱柱稳定性极高 通常高含量的水样中的水会促进水解, 形成活性点和拖尾, 从而导致PLOT柱重现性, 响应和柱寿命受到损失 此谱图中顶空温度为700C, 以便将更多的水赶到顶空样

13、品中, 而柱温起始温度为500C, 以便顶空样品中的水能够冷凝在柱头上, 从而使用此方法彻底地测试PLOT Q色谱柱对于醇的惰性强弱, 此方法中直至1250次进样, 峰形才开始变差,色谱柱: HP-PLOT Q 载气: He 25psig 柱温: 500C2min. 50 0C250 0C15 0C/min. 检测: FID 样品: 100ppm(v/v),甲醇 乙醇 丙醇 1-丁醇 2-甲基-1-丙醇 1-戊醇 4-甲基-2-戊醇 2-乙基-1-丁醇,HP-PLOT U分析天然气,天然气中含硫化合物的分离,采用HP-INNOWAX分离芳烃溶剂,进样口: 250 C , split ratio

14、: 100:1 进样量: 1uL 载气 : 氮气, 7.6psi 柱: HP-Innowax,60m x 0.32mm x 0.5um 炉温: 75C (23min) to 100 C at 1.3C/min to 145C at 4.4C/min post run 220 C (5min) 检测器: FID, 250 C,安捷伦通用的芳烃分析解决方案利用一支INNOWAX色谱柱将10个ASTM方法统一成一个简单的GC方法！,Agilent WCOT色谱柱家族,极其丰富的固定相及规格选择 多种耐高温的气相色谱柱，如DB-1ht, DB-5ht, DB-17ht 多种用于石化分析的专用柱，如HP-PONA, DB-Petro, DB-HT Sim Dis,固定相极性增加 (种类齐全),DB-5HT 10m x 0.32 mm x 0.1 um 温度高达380 C没有柱流失,ASTM D6584方法和EN14105方法分析生物柴油中丙三醇和甘油酯,Agilent PLOT气相色谱柱,主要内容,石化分析中常用色谱柱概况 安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例 PLO