组长罗斌组员曾惠珍黄虹蓉赵伟鑫.ppt

1、熔点测定法,组长：罗斌 组员：曾惠珍、黄虹蓉、赵伟鑫,熔点的测定,熔点和熔程 测定熔点的意义 毛细管法熔点的测定 温度计的校正 数显温度计,熔点和熔程,熔点：药典的定义：“熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。纯净的固体有机物熔程一般不超过0.51,eg： PCMX（4-氯-3,5-二甲基苯酚 ） 熔点：114-116， 熔程：2 ,测定熔点的意义： 鉴定药物，定性判断药物的纯度。 （当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长) 注意：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物的熔点相同或相近时，不能认为

2、它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。,熔点是固体化合物在1个标准大气压下固液两相处于平衡时的温度,熔点测定,毛细管法的测定步骤： 1.熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。 要求：熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀 。,实验方法：毛细管法、显微熔点仪测定法。,2.样品的填装 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥 。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中， 再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，

3、使样品装填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。,1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4-10的误差。 2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 .样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 .样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。,注意事项：,3.仪器装置,1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口 径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定，分度值为0.1的全浸 式水银温度计，示差范围适合于 所测样品的熔点范围

4、3.浴液应大于被测物的熔点，性 能稳定、清澈透明、粘度较小 （甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸） （引用GB/T617-2006）,4.熔点测定,先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10 ，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0士0.1 /min（经验值0.5 /min）。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保 持在3 .,化合物温度与蒸汽压力图,OA线是固体蒸气压随温度升高而增大的曲线。OB线是液态物质的蒸气压温度曲线。点O为两曲线的交叉点，只在此处固液两相可同时并存。

5、此时点O对应的温度Tm为有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液 两相平衡共存。,测定原理,解决办法：除控制升温较慢外，还可以选择的做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从而使样品熔化。可以取得比较好的效果。 若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。,注意：升温速度应慢，让热传导有充分的时间。(升温速度过快，熔点偏高),当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔），并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。,注意事项,熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15左右才能再进行测定。 测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。,第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式,温度计的校正,测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值 t0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） 熔点范围t，数值以表示，按（2）式计算。 tt1