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年处理100吨高钇重稀土稀土分离厂设计 摘要：本设计根据原料配分和产品方案合理地选择了工艺流程，采用溶剂萃取法， 萃取平衡体系为环烷酸和P507-HCL体系。首先进行环烷酸提Y，然后Dy/Ho、Nd/Sm分组和Gd/Tb/Dy三出口工艺；再经过沉淀、烘干、灼烧、包装等步骤一直到产品。关键词：萃取；三出口；冶金计算稀土生产ABSTRACT：The design of the starting points and product solutions with a reasonable choice of the process, solvent extraction, extraction equilibrium system of naphthenic and P507-HCL system. Firstly mention naphthenic Y, then Dy / Ho, Nd / Sm grouping and Gd / Tb / Dy three export process; then after precipitation, drying, burning, packing and other steps up to the product.Key words：rare earth ；solvent extraction ；tri-out；51 总论稀土元素是指镧系元素（原子序数从57到71共15个）以及与镧系元素紧密相关的两个元素钪（Sc）和钇（Y）共17种元素，镧系元素镧（La）、铈（Ce）、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。这些元素的原子价态一般是三，它们都位于元素周期表中的第B族。稀土简称稀土。17个稀土元素在地完中全部被发现。历时150多年。其中大多数稀土元素是由欧洲的一些矿物学家、化学家以及冶金学家等发现的。除钕和镨略带黄色外，其余的稀土金属元素都呈现银灰色。稀土金属具有密集或面心立方晶格，只有钐和铕除外。镧、铈、镨、钕、铽、镱和钇都有同素异形体。他们的晶型转变过程较缓慢，因而在金属锭中有时同时出现不同的晶型结构的两相。稀土元素是典型的金属元素。稀土金属活泼性较强仅次于碱金属和碱土金属元素。其化学活性很强，能与大多数元素作用。可以形成化学稳定的氧化物、卤化物、硫化物。稀土元素可以和N2、H2、C、P发生反应。这些稀土元素都具有十分活泼的化学性质，按金属的活泼次序排列，钪、钇、镧这三种逐渐递加，镧到镥逐渐递减，即镧是这些元素中最活泼。稀土元素在地壳中含量很高，但都比较分散。因此，虽然稀土的绝对量比较大，然而在现阶段能真正成为可开采的稀土矿却很少，并且在全球上分布相当不均匀，主要集中在中国、美国、印度、前苏联、南非、澳大利亚、加拿大、埃及等几个国家，其中我国的占有率是世界上最高的。稀土元素在物理和化学性质方面都具有显著的特性，这为稀土元素的应用提供了基础。稀土金属已广泛地用于电子产品、石油、冶金、机械、新能源、轻工、环境保护、农业等各个领域。2 厂址的选择结合厂址选择的若干基本原则，特别是工业布局、原料和产品供销、自然地理和区位交通等条件，在仔细比较和论证了自然地理条件、区位交通条件、资源能源条件、投资环境和人力资源条件、产品市场等诸多条件后，将我们认为此厂建在南昌市昌北开发区双港东大街。3 冶炼工艺本工艺设计采用溶剂萃取法，其主要原因是溶剂萃取分离法是指含有被分离物质的水溶液与互不相溶的有机溶剂接触.借萃取剂的作用,使一种或几种组分进入有机相.而另一部分的组分仍然留在水相,从而达到分离的目的。因为溶剂萃取法具有萃取容量大，反应速度快，分离效果好，设备工艺简单（萃取槽），易实现自动化等一系列优点，而且成本低，见效快。本设计萃取体系为：P507HCl体系。萃取剂的选用及其因：提钇的萃取剂选用环烷酸，因为环烷酸从溶液中萃取稀土的pH1/2环烷酸提钇工序有机相：20%的环烷酸+20%的混合醇+60%煤油,用NaOH皂化, 皂化度90%,饱和容量(M)s=3.32X20%X90%/3=0.2用环烷酸皂化的原因: 环烷酸萃取时,Y的PH1/2值较其它元素大,因而可以用控制水相的PH值的方法,使除Y以外的稀土离子萃入有机相,在水相中得到纯Y产品,环烷酸萃取剂使用前须用浓的NH4OH.NaOH等水溶液皂化,才能定量萃取稀土离子,皂化是为了平衡水相的PH值,皂化时往含此萃取剂的有机相中加入大量的碱液,水并不丛有机相析出,而形成外观清澈透明的溶液,并使有机相产生很大的相体积变化.采用洗+反液:即用3N HCl进行全反,一部分作洗液, 一部分作非Y重稀土出口水。萃余液为钇的富集物,经沉淀,灼烧制取Y2O3。萃取液为除钇以外的其它稀土溶液,送往Na/Sm分组工序作为料液.Dy/Ho分组工序有机相：1.5MP507+煤油.用NaOH皂化.皂化度36%,饱和容量(M)s=0.18 mol/l.洗液：Nd/Sm分组工序 有机相：1.5MP507+煤油.用NaOH皂化.皂化度36%,饱和容量(M)s=0.18 mol/l.1. 选P507的原因：因为P507比P204少一个烷氧基而多一个烷基，根据烷基的推电子效应，使P507的H+释放出来的过程相对困难，即酸性比P204弱，从而对金属的萃取能力也相对降低，生成萃合物的稳定性比P204差，因而反萃取比P204容易，克服了P204萃取稀土反萃困难的缺点.2. 皂化工序皂化原因：若不皂化,则3(HA)+RE3+=RE(HA)2+3H3+生成H3+的进入水相,使平衡水相PH值降低,造成P507中H3+的难电离甚至不电离,反应不完全.皂化作用：1.可以提高第一级水相出口的稀土浓度. 2.可以减少Na等非稀土杂质的含量Na皂化机理:Na+OH-+(HA)2(O)= NaHA2+H2O轻稀土皂化机理: RE3-+3NaHA2=RE(HA)2+ 3Na+Nd/Sm分组需要反萃,出口有机相经反萃直接作下段的三出口的水相进料,出口水相留下道工序处理. Gd/Tb/Dy分组工序料液：来自Dy/Ho分组出口水相，即水相进料。反液：用5.5mol/l的HCl作反液，平衡水相酸度H+=0.5mol/l，(M)n+1n+m=(5.5-0.5)/3=1.6667mol/l,本工艺采用全回流方式（即反液直接用作洗液，从中间某级引出，部分反液作洗液，充分利用酸，可以大大减少酸的用量）沉淀工序化工试剂：沉淀工序工艺的选择对本设计是一个重要的环节,它会直接影响到本设计企业的经济效益，为此,从市场信息衡量，本设计分别选草酸和碳铵作沉淀剂，其中稀土富集物和铽富集物等贵金属稀土产品为了取得更好的效果,则使用草酸作沉淀剂,其余则使用廉价的碳铵作沉淀剂。另外，考虑到为了保证产品的收率和沉淀产品颗粒均匀，本设计采用把沉淀剂配成溶液再进行沉淀，产品的回收率为98%。 灼烧工序灼烧时,必须保证灼烧的额定温度和恒温时间,经过灼烧,保温及冷却后,稀土产品方可包装入库,包装工序应保持环境清洁,以保证产品的质量.中稀土富集物和高钇重稀土纯度不高,顾可以用一台隧道窑. 主要设备选型酸溶工序酸溶罐：选搪瓷反应锅标准设备（因其耐腐蚀性强且受热性能好）与酸溶配套的其他设备1) 工业盐酸计量槽（利用系数取0.8） 2) 酸溶纯水高位槽（利用系数0.8）3) 过滤设备4) 均化池产品处理沉淀工序（1）沉淀锅（标准设备）选搪瓷反应锅，（2）与沉淀配套设备1）过滤器（真空过滤）碳铵沉淀产品颗粒较细，须真空过滤。2）负压桶 选4台，560300 型3）负压桶 选4台，560300 型4）三足式离心机（标准设备）灼烧工序马弗炉或称电阻炉混料包装机4分析检测与急电维修分析检测1 分析化验 分析化验主要承担生产过程中产品控制分析，分析产品质量是否符合工艺要求以便及时调整操作生产出各种适销对路的合格产品，为辅助生产过程不可缺少的环节。另外分析化验室还要制定出车间的俭制方法，配制各种试剂的样品。分析检测工作包括以下几个方面内容:酸碱度的测定 稀土浓度测定 萃取剂浓度皂化度测定 稀土总量测定某些非稀土测定(Fe、Al、Cu、Si等)的测定 稀土配分的测定测定产品分析2 分析量的估计 控制分析是检验生产是否正常和产品质量的依据和基础。因此对每次配料和添加试剂都应进行检验，建议每天对酸碱度等内容测定一次机电维修稀土厂所使用的机械设备，送电设备及管道设备等，需由机电维修人员及各种塑料焊接技术人员专门承担维修及保管以保证生产过程中各工序环节的连续进行。本厂共安排5名机电维修工，非工作时间还要安排人员值班。5 辅助生产设备供水、电、气的设备供水点为配料、配酸碱液、作为洗夜、反液、冲洗地面及生活用水等。一个企业的供电方式必须是连续的，不能无计划停电，供电对象为车间的电动力及照明装置。供电线路要求防腐防火。电动力设备按装计容量，照明电路按每平米5W计。供气方式为间断式，主要供气点为酸溶沉淀器工序及萃取车间的冬天局部取暖(萃取槽下)供气的蒸气压力为2kg/cm2，大约用气量15m3，需1吨锅炉一台。通风取暖萃取工程段冬天需要取暖，保证室温1520，一般采暖的设备通常使用蒸气蛇形管、真气官、暖气中空调等。 车间采用自然通风为主，局部需强制性通风。各种需强制性通风的设备工序列为了适应现代化生产的条件，节约工时，提高效率，车间内建立下列电讯设施：1、车间与各辅助生产工段建立电话联系。2、各工段内对讲话机建立音响联系。3、各液体高位槽与配件工序建立声光联系。（自动打料的行程控制开关）6 总图运输本设计的稀土分离厂平面布置如下：1. 充分利用酸溶车间为一车间，萃取车间为二车间，沉淀煅烧及产品处理为三车间，分别从高到底排列，三车间的占地面积为3240 m2.2. 水池建立在山坡上一车间右边保证水自流。3. 污水站建立在山坡最下面，以利于废水自流。4. 生活区可靠近厂区布置，必须符合“工业企业设计卫生标准”。5. 医务所、办公室可建立在一起,离食堂较近的地方。6. 厂部食堂稍稍远离生产车间和污水站，以保持卫生。7. 三车间的右边建总仓库及堆场。8. 其他辅助设施应尽量靠近厂区。9.要的要修刚性地面。7 三废处理正是因为构成矿物的复杂性与生产工艺的多样性，在稀土冶炼过程中除了各种形式的稀土产品产出以外，还会生产出有害的、数量一定的三废”，即废气、废水和废渣。7.1 废水处理 按照稀土生产中所排放出污水的组分的不同，其处理方法也是多样的，通常采用沉淀法来处理污水中的具有放射性的成分和氟，对酸、碱性的废水的处理则可采用中和法。7.2 废气处理废气处理方法是基于废气中所含的材料性能的测定。对于细小的颗粒物，可用旋风除尘器和静电收尘器等分离设备，借助不同外力的作用，使颗粒由大到小逐级分离。7.3 废渣的处理酸溶渣：属于低放射性物，建议修专门渣库堆积。煤渣：运城市渣场8 基建投资概算厂房为框架结构，按630元/m2，共计202万元。厂房辅助设施包括废水处理池、渣库等按184元/m2，共计18.4万元。其他辅助设施约13万元，共计233万元。基建投资1、建筑工程233万元 2、设备工程253.36万元 3、安装工程25万元 4、其他20万元资金来源 自筹1900万元 其余贷款 1500 万元9 经济分析销售收入表产品名称金额（万元）轻稀土38.18中稀土125.19 重稀土26.26氧化钇99%309.2铽富集物899.5氧化镝205.66合计1603.9410 技术经济稀土分离是一项科学技术较强的工作，技术是企业存活的关键，因此，对操作人员在技术上的要求较高，操作人员必须经过良好的技术培训后方能上岗，而且企业要生存，要具有市场竞争力，必须通过技术来实现，职工科学技术水平是企业技术进步的关键，所以厂部必须设立人员培训部门，以提高职工的技术水平， 只有技术不断进步，企业才能保持旺盛的生命力和竞争力。参考文献1 吴文远现代冶金与材料过程工程丛书北京：科学出版社，2012：145-225.2 刘光华.稀土材料与应用技术.北京:化学工业出版社,2005,20-22.3 蔡祺风.有色冶金工厂设计基础M.北京：冶金工业出版社，1991：65714 徐光宪稀土.(第