粮油品质检验与分析--第2章-粮油检验基础知识

1、第二章 粮油检验基础知识,1,粮食检验基础知识,学习要求 熟悉标准、标准化的目的、意义； 了解 有效数字的基本概念，掌握数字修约规则和有效数字的运算规则。 掌握误差分类、来源以及误差的减免方法。 了解原始记录、检验报告的重要性和基本属性，掌握原始记录和检验报告的填写要求、校核内容。,2,小节,第一节、粮油标准化与质量管理,第二节、粮油检验基本要求,第三节、检测数据的处理与结果表示,第四节、检验报告的编制,粮食检验基础知识,粮食检验基础知识,4,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 1、标准与标准化基本概念 标准化：为了在一定范围内活动最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使

2、用和重复使用的条款活动。 标准：为了在一定范围内活动最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用和重复使用的一种规范性文件。 标准文本，标准物。,粮食检验基础知识,5,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准适用范围的不同，我国现行粮油标准分为四级： （1）国家标准：中华人民共和国国家标准的简称。代号GB，是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。 （2）行业标准：原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。 （3）地方标准：代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、

3、调拨、储存和加工等业务环节。 （4）企业标准：经同级标准化管理部门统一编号和发布，适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。,粮食检验基础知识,6,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据法律的约束性分类,GB 强制性国家标准 GB/T推荐性国家标准,粮食检验基础知识,7,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准的性质分类： 技术标准 管理标准 工作标准,粮食检验基础知识,8,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准化的对象和作用分类： 基础标准 产品标准 方法标准

4、安全标准 卫生标准 环境保护标准,粮食检验基础知识,9,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）标准及标准化基础知识 3、标准的代号和表示方法 GB 1350-2009 稻谷,国家标准代号,标准顺序号,发布年代号,标准名称,粮食检验基础知识,10,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）粮油质量管理的相关知识 1、GB/T 19000族标准介绍 采用ISO 9000族标准，是一组标准管理体系有关标准： （1）GB/T 19000-2008 质量管理体系 基础和术语 （2）GB/T 19001-2008 质量管理体系 要求 （3）GB/T 19004-2008 质量管理体系 业绩改进指南 （4）GB/T

5、 19011-2008 质量和环境管理体系审核指南,粮食检验基础知识,11,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）粮油质量管理的相关知识 2、八项质量管理原则,领导作用,全员参与,过程方法,管理的系统方法,持续改进,以顾客为关注焦点,与供方互利关系,基于事实的决策,粮食检验基础知识,12,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）粮油质量管理的相关知识 3、粮油质量管理 如何做好粮油质量管理和检验工作： （1）强化质量意识，加强质量管理，加快粮油质检体系建设 （2）建立分工合作的粮油标准质量行政体系 （3）加强粮油企业质量管理工作,粮食检验基础知识,13,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）粮油质量管

6、理的相关知识 3、粮油质量管理 加强粮油企业质量管理工作： （1）企业领导成为企业产品质量和信用的第一责任人 （2）健全以质量否决权为核心的责任制 （3）严格执行标准和有关规定，加强产品质量控制 （4）定期对人员培训、考核,粮食检验基础知识,14,第一节 粮油标准化与质量管理 （一）粮油质量管理的相关知识 3、粮油质量管理 流通环节的质量控制： （1）做好新收获粮食的质量调查、品种测报工作 （2）建立商品粮食和储备粮油的品质测报体系 （3）收购、储存环节的粮油质量管理 （4）粮油调运质量管理 （5）加工产品质量管理 （6）粮油经营企业质量管理,粮食检验基础知识,15,第二节 粮油检验基本要求

7、（一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 1、玻璃器具 按玻璃性能分为可加热的和不可加热的 按用途分为容器类、量器类、过滤类、其他用途类,粮食检验基础知识,16,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器 按用途分类：标准天平、热天平、压力天平、采样天平 按称量范围分为：微量天平、超微量天平 按天平的分度值分为：百分之一、千分之一天平、万分之一天平、十万分之一天平,粮食检验基础知识,17,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器,粮食检验基础知识,18,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器

8、,粮食检验基础知识,19,粮食检验基础知识,20,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器 机械加码电光天平 半机械加码电光天平,粮食检验基础知识,21,粮食检验基础知识,22,1 检查并调整天平至水平位置。 2 事先检查电源电压是否匹配（必要时配置稳压器），按仪器要求通电预热至所需时间。 3 预热足够时间后打开天平开关，天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后，可进行正式称量。 4 称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上，关上侧门，轻按一下去皮键，天平将自动校对零点，然后逐渐加入待称物质，直到所需重量为止。 5 被称物质的重量是显示屏左下角出现“g”

9、标志时，显示屏所显示的实际数值。 6 称量结束应及时除去称量瓶（纸），关上侧门，切断电源，并做好使用情况登记。,分析天平的使用步骤,粮食检验基础知识,23,1天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直 接照射到天平上。 2称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气 流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残 留物质时使用。 3电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于 良好使用状态。 4天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变 色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。 5 挥发性、腐蚀性、强酸强碱

10、类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平,分析天平的使用注意事项,粮食检验基础知识,24,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 3、恒温加热设备,数显恒温干燥箱,数显恒温培养箱,粮食检验基础知识,25,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 4、粉碎设备,旋风磨,粉碎机,粮食检验基础知识,26,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计,2.5-50m,红外光谱,紫外光谱,可见光谱,200-400nm,400-780nm,光谱,粮食检验基础知识,27,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备

11、与使用 5、分光光度计,粮食检验基础知识,28,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计,粮食检验基础知识,29,第二节 粮油检验基本要求 （一）粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计 组成： 光源、单色器、 样品吸收池、 检测器、 记录器或数据处理机,粮食检验基础知识,30,粮食检验基础知识,31,粮食检验基础知识,32,粮食检验基础知识,33,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水,检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。,粮食检验基础知识,34,第二节 粮油检验基本要求 （二

12、）粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水,表 实验室用水的技术指标,粮食检验基础知识,35,国家标准GB/T66821992中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明的液体，制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。 （1）一级水 用于微量和超微量分析，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理，再经0.2m过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。,粮食检验基础知识,36,（2）二级水 用于一般分析及试剂的配制，可含

13、有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 （3）三级水 用于要求不高的实验场合，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。,粮食检验基础知识,37,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水 水质检查定性实验 （1）阳离子的定性实验 （2）氯根离子的定性检查 （3）电导率测量,粮食检验基础知识,38,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 2、化学试剂的分类 按照用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示剂等。,食品理化

14、检验所需的试剂和标准品以优级纯（G.R.）或分析纯（A.R.）为主，必须保证纯度和质量。,粮食检验基础知识,39,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 2、化学试剂的分类,粮食检验基础知识,40,40,粮食检验基础知识,41,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 应符合分析项目的要求： 纯度 浓度 容器 储存,粮食检验基础知识,42,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 溶液浓度的表示方法,1、体积分数 单位体积溶液中所含溶质的体积。 （%） 2、质量分数 溶质的质量与混合物

15、（溶液）质量之比。 （g/g）,wB=mB/mA m总=mB+mA,B=VB/V总,粮食检验基础知识,43,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 溶液浓度的表示方法,3、物质的量浓度 单位体积的溶液中所含的溶质的物质的量。 （mol/L） 4、摩尔分数 某物质的物质的量与混合物的总物质的量之比。,cB=nB/V总 V总=VB+VA,xB=nB/n总,粮食检验基础知识,44,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 标准滴定溶液的配制与标定,什么是标准溶液？ 确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。 标准

16、溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,粮食检验基础知识,45,（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准液来标定等。当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。,第二节 粮油检验基本要求 （二）粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 标准滴定

17、溶液的配制与标定,粮食检验基础知识,46,0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定 配制：9ml浓盐酸，稀释至1L。 标定：准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=0.2g，置于250ml锥形瓶中，加约50ml水，加8-10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数V1。 盐酸滴定度表示: c(mol/L)=m1000/M(V1-V2),粮食检验基础知识,47,粮油定量分析中常用的基准试剂,粮食检验基础知识,48,常用的标准溶液的储存周期,粮食检验基础知识,49,第三节 检测数据的处理与结果 （一）实验数据的记录与处理 1

18、、实验数据的记录,真实 准确 完整 不得涂改,准确值+可疑值,粮食检验基础知识,50,第三节 检测数据的处理与结果 （一）实验数据的记录与处理 2、,粮食检验基础知识,51,“称取”用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量准确至0.1g；“称取20.00g”指称量准确至0.01g。 “准确称取”用天平进行的称量操作，其称量准确度为 0.0001g。 “准确称取约”必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10% 。,粮食检验基础知识,52,数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。具体的做法是，先根据运算规则要求，确定数据经修约后应

19、该具有的有效数字位数或小数后的位数，然后按“四舍六入五成双”规则进行修约。 “四舍六入五成双”修约规则规定，若被修约的那个数字等于或小于4，则弃去；等于或大于6时，进位；等于5时，若5之后的数字不全为0，则在5的前一位数字上增加1；若5之后全为0，而5前一位数又是奇数，则在5的前一位数上增加1；若5之后全为0，而5前一位数为偶数，则舍去不计。 根据这一规则，将下列数据整理为两位有效数字时，应该 3.148修约为3.1 75.5451修约为76 0.00225-0.0022 7.3976修约为7.4 2.455修约为2.5 , 2.650 修约为 2.6 0.736修约为0.74 8.4560修约为8.5 将下列数据整理为小数点后二位时，应该 3.148修约为3.15 75.545修约为75.54 7.3976修约为7.40 2.455 修约为2.46,粮食检验基础知识,53,第三节 检测数据的处理与结果 （二）数据的处理 1、数据处理相关概念,准确度：分析结果与真实值的接近程度，准确度的高低用误差来衡量，由系统误差的大小来决定。 精密度：几次平行测定结果相互接近程度，精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值，由偶然误差的大小来决定。 准确度和精密度的关系： 准确度高，精密度一定高； 精密度高，准