食品理化检验 样品的采集与处理

1、,食 品 分 析食品理化检验,广东药科大学食品科学学院 龚玉石,食品样品的采集与处理,主 要 内 容,采集,制备与预处理,样品的采集,采样从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。,正确采样的原则,均匀，有代表性,方法与分析目的一致,保持原有的理化指标,防止带入杂质或污染,处理过程简单易行,样品的分类,样品,原始样品,平均样品,试验样品,复检样品,保留样品,2-4kg 2-4L,与采样相关的名词解释,由组批或货批中所抽取的样品,把许多份检样综合在一起，构成代表该批食品的样品,将原始样品按照规定方法经混合平均， 均匀的分出一部分,采得的检样如果

2、互不一致，不能把它放在一起作为原始样品,原始样品,平均样品,采样一般程序,需检验的批量食品,采样,混合、处理、缩分,采样的一般方法,随机 抽样,采样的几种具体方法,虹吸法 四分法 三层五点法 五点法（梅花法）,虹吸法采样,视频演示,四分法取样,视频演示, 用于均匀散装固体颗粒、粉状样品,采样常用工具,电动搅拌器 分样器 双套回转取样管采样,电动搅拌器,微型手持电动搅拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋,分样器,电动离心式分样器,适用范围： 玉米、大豆、 菜籽、稻谷、 菜籽、稻谷、 小麦等,双套回转取样管采样,视频演示,采样的几种具体方法,原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 平

3、均样品和试样的采集 液体试样：按需要量采样 颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分,有包装的散粒状或粉状样品,不同样品的具体采样方法,双套回转取样管 从上、中、下采样,合并、混匀,原始样品,四分法,平均样品,小包装的样品,据批号连同包装随机、三层五点法采样 250g，不得少于3个 250g，不得少于6个,液体采样器介绍,不同样品的具体采样方法,流体、半流体样品,采样器或虹吸法 从上、中、下采样,缩分,原始样品,平均样品,合并、混匀,肌肉、脂肪 内脏,不同样品的具体采样方法,鱼、肉、蔬菜等不均匀样品,绞肉机绞匀,大桶装的或散（池）装的物料,液体： 四角及中心五点取样得到多份检样 混合均匀得原始样

4、品缩减得所需数量的平均样品。 固体： 先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样品。,样品的制备,液体、浆体或悬浮液体： 玻棒，电动搅拌器充分搅匀 互不相容的液体：先分离，再分别取样 固体样品：绞肉机和研钵反复研磨 水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎 肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用 组织捣碎机捣碎,样品的预处理目的与原则,目的： 排除干扰组分 浓缩样品 原则： 消除干扰因素除杂； 完整保留被测组分提纯； 使被测组分浓缩提浓；,浓 缩 法,粉碎法 灭酶法,粉碎法（干样品）,粉碎机,粉碎法（湿样品）,组织捣碎机,绞肉机,灭酶法,对热敏感样品

5、：60 真空干燥 不含热敏感和挥发性成分样品： 70 80,高温 强氧化,有机物破坏法,适用范围：无机盐、金属离子 原理：,食品,无机盐、金属离子,主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光 分解法、微波消解法,有机物脱水、炭化,干法灰化法,坩埚,马福炉,无烟，白色或灰色，即为无机盐,原理,500600,有机物 分解,干法灰化法,优 点,有机物分解彻底，操作简单,不加或加入很少的试剂，空白值低,灰分体积小，可处理较多的样品,干法灰化法,缺 点,所需时间长（4-8h）,挥发元素Hg、As、Se等易损失,坩埚吸留作用使结果降低,湿法消化法,原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有机物质完全分解、氧化

6、，呈CO2、H2O气态逸出，待测组分转化为无机物和金属离子留在于消化液中。,试剂：浓硝酸 浓硫酸 高氯酸,湿法消化法,试剂：浓硝酸 浓硫酸 高氯酸,铁支架,凯式烧瓶,电炉,缺 点,试剂用量大，需做空白实验,初期易产生大量泡沫外溢,产生有害气体,湿法消化法,有机物破坏法其他方法,高压消解罐 120150，数小时，密封条件高 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光，加双氧水，855 ，12h 微波消解法 微波为能量，HNO3和HCl 为消化液，530min 美国：测定金属离子是消解样品的标准方法,高压消解罐,微波消解仪,微波消解罐,蒸馏法,原理：被测物质中各组分挥发性的不同而将其分离,食品分析中常用,蒸

7、馏法 常用玻璃器皿,适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质,常压蒸馏,注意事项： 液体的量：烧瓶体积的1/32/3 防止爆沸现象，加入沸石、玻璃珠等 温度计水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿在同一水平线上 安装时要自下而上，从左至右，拆装置时相反，从右至左，自上而下。 冷凝水要从冷凝管的下进，上出。 实验结束时先关加热器，后关冷凝水。,常压蒸馏,视频：常压蒸馏,减压蒸馏,原理：液面上压强，物质的沸点 适用对象：常压下，物质受热未达到沸点就分 解、 氧化、聚合或沸点太高的物质,视频：减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,原理：用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥 发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸

8、馏出来。,P（H2O） =P大气压 ； P（A）=P大气压 水蒸气蒸馏：P总 =P（H2O） + P（A）=P大气压 温度100,分离苯胺和水杨酸为例：苯胺的沸点为184.4 水蒸汽蒸馏时： T= 98.4，P水= 95.7 kPa，P(苯胺)= 5.6 kPa， P水+ P(苯胺)= 101.3 kPa 而水杨酸在98.4时蒸气压太小，所以不被蒸出。,水蒸汽蒸馏,适用对象：沸点较高，易炭化，易分解物质 条件： 被提纯的物质必须不溶或难溶于水 共沸时与水不发生化学反应 100左右时有一定的蒸气压（至少为0.7 1.3 kPa）,视频：水蒸汽蒸馏,溶剂抽提法,原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂

9、中溶解 度的不同而使混合物分离的方法。,浸提法 （从固体中萃取有效成分）,定义：用溶剂浸泡固体，抽提其中的某种待测成 分，又称“液固萃取法”。,提取剂的选择：相似相溶原理 （1） 沸点在4580 （2） 选稳定性好的溶剂,溶剂萃取法（从液体中萃取有效成分）,定义： 用溶剂提取与它互不相溶或部分相溶的液体样品 中的溶质，又称“液液萃取法”。 适用范围：沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般 蒸馏法分离的物质,溶剂萃取法,萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 被测组分在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。萃取剂对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开。,超临界

10、萃取（SFE）,原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。,超临界流体： 液体与气体界面消失的点称为临界点 兼具液体与气体性质。仍是一种气态，但又不同于 一般气体，是一种稠密的气态。 CO2（临界温度为31.05，临界压力7.37 Mpa）。,超临界萃取（SFE）,色层分离法 来历,1906年，俄国植物 学家茨威特分离植物叶绿 体中色素而得名，玻璃管 中装CaCO3，石油醚溶解 植物叶绿体倒入管内，再 用石油醚做淋洗剂，结 果，柱子中被分成几个不 同颜色的谱带。,按固定相材料及使用形式分类 柱色谱 纸层析 薄层色谱（TLC）: 将固

11、定相粉末制成薄层 气相色谱（GC）: 流动相为气体 液相色谱（HPLC）: 流动相为液体,色层分离法 分类,又称色谱分离、色层分析、层析法。,柱色谱,A,B,C,ABC的混合液,纸层析,纸层析,视频：纸层析分析法,薄层色谱（TLC）,视频：薄层色谱操作演示,载体：玻璃板、塑料板。 固定相：硅胶、氧化铝 展开剂：羧甲基纤维素钠,色层分离法 分类,纸层析,按不同的分离原理分,了解一下,无铅，无氨水,柱色谱,凝胶层析 分子量不同,化学分离法,用来除去样品中脂肪、色素，使本来憎水性油脂、色素变成亲水性化合物，从样品中分离出去。,沉淀分离法,利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。,向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。,磺化法和皂化法,掩蔽法,浓缩,目的：提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。,