高压氧化釜实验操作方案及注意事项_第1页
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1、 高压氧化釜实验操作方案及注意事项 一、高压釜一般应注意的事项 1）、实验高压釜要空旷开阔地点使用，并按照使用说明进行操作。 2）、查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及最高使用温度等条件。要在压力釜容许的压力、最高使用温度范围内使用。 3）、压力计所使用的压力，最好在其标明压力的1/2以内使用。并经常把压力计与标准压力计进行比较，加以校正。 4）、氧气用的压力计，要避免与其它气体用的压力计混用。 5）、安全阀及其它的安全装置，要使用经过定期检查符合规定要求的器械。 6）、操作时必须注意，温度计要准确的插到反应溶液中。 7）、高压釜内部及衬垫部位要保持清洁。 8）、盖上盘式法兰盖时，要将位于

2、对角线上的螺栓，一对对的依次同样拧紧。 9）、测量仪表破裂时，多数情况在其玻璃面的前后两侧碎裂。因此，操作时不要站在这些有危险的地方。预计将会出现危险时，要把玻璃卸下，换上新的。 10）、高压釜使用时尽量少投原料，尤其是氧化反应实验，一般为釜内容积的四分之一或三分之一，最多不超过二分之一。 11）、搅拌电机要使用防爆电机，电源启动要采用防爆开关。 二、实验方案: 1) 、物料配比，按辉钼矿粉中MOS2含量95%计，通过计算每千克原料需要消耗25%的氨水2.412千克，氧气0.9千克，反应用水281克。其它用水1.0千克。建议首次实验投料辉钼矿粉500克，氨水1.5千克，总用水量1.5千克，氧气

3、0.5千克。催化剂硝酸钠或硝酸铵25克（矿粉用量的5%）。 2) 、反应条件:温度180200,反应压力1.72.0mPa。氧化反应时间68小时。 3）、操作方案：，从反应釜加料口加入500克辉钼矿粉，氨水1.5千克，水1.5千克，硝酸铵25克。然后密闭反应釜。，接通氧气钢瓶通入氧气至1.0 mPa压力后关闭氧气钢瓶阀门和反应釜进气阀门。，开启电源启动搅拌和加热设备开始搅拌和加热升温。当釜内压力达到1.5 mPa时，停止加热。、观查反应釜内压力是否随时间降低，也就是看氧化反应是否能够发生，如果不降低，可以再升高温度，提高压力，再观察反应是否进行。、如果反应进行，要停止加热，进行降温控制，（防止因氧化反应剧烈进行释放大量反应热而使压力和温度急剧增大而发生意外。）控制反应平稳进行。当釜内压力下降后再开启进氧气阀门补加氧气，当达到1.82.0mPa之间时关闭进气阀。、这样操

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