GB11213.1-89化纤用氢氧化钠含量的测定方法（甲法）

中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠含量的测定方法甲法GB112131一89ISO9791974SODIUMHYDROXIDEFORCHEMICALFIBERDETERETLONMETHOFMACEFRVC本标准等同采用国际标准ISO9791970氢氧化钠试验方法。1主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方法。本标准适用于采用GB7698时氢氧化钠含量的测定2引用标准GB601化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB7698工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法3原理以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，测得氢氧化钠与碳酸钠的总碱量以NAOLI写计，再减去碳酸钠的量以NAOH计，即为氢氧化钠的百分含量。4仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。5试剂或材料测定时，限用分析纯试剂和不含有二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。51甲基橙HGB3089,05G/L溶液。称取005G甲基橙溶于100ML水中。52盐酸GB622。HCI一1MOL/L。按GB601配制。标定时采用甲基橙为指示剂。6试验程序61试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠试样38士1G或氢氧化钠水溶液试样50G,称准至001G,置于具塞锥形瓶中，用不含有二氧化碳的水溶解，冷却，将溶液全部移入1000ML,容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。62滴定吸取500ML,试样溶液61,注人250ML,锥形瓶中，加23滴甲基橙51，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液52滴定至溶液由黄色转为橙色为终点。中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施G日112131一8971试验结果的计算和评定氢氧化钠与碳酸钠的总碱量二，以NAOH计按式1计算CV火00400，_CX，一一，一万了一X1VU”GL一讯X而石万式中C盐酸HCI标准溶液浓度，MOL/LF滴定时，盐酸标准溶液52之用量,ML00400与100ML盐酸标准溶液CHCI二1000MOL/L相当的氢氧化钠以克表示的质量二一一试样质量，9。72氢氧化钠百分含量按式2计算X,X，一L818XS”。2式中二氢氧化钠与碳酸钠的总碱量以NAOH肠计，碳酸盐含量以CO,写计按GB7698测定1818二氧化碳换算为氢氧化钠的系数，8允许理两次平行测定结果的绝对值之差不超过008。取其平均值为测定结果。附加说明本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨砚、郭宝玉。中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中钙含量的测定EDTA络合滴定法GB112133一89SODIUMHYDROXIDEFORCHEMICALFIBERUSEDETERMINATIONOFTHECALCIUMMASSFRACTIONEDTACOMPLEXOMETRICMETHOD，主颐内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中钙含量的测定方法。本方法适用于氢氧化钠中钙含量大于或等于。0005肠的产品。2原理采用乙二醛缩双2经墓苯胺GBHA为指示剂，乙二胺四乙酸二钠EDTA二钠滴定钙，当PH12时，指示剂GBH人是黄色，而GBHACA的络合物是红色，因为EDTA对。Z是更强的络合剂，滴定时，红色络合物GBHACA逐渐转化为EDTA。的络合物，直至EDTA与CO完全络合，则溶液呈现指示剂GBHA本身的黄色，此时即为终点。3试荆或材料测定时，限用分析纯试剂和二次燕馏水。31碳酸钙纯度9999二/二。32盐酸GB622,33盐酸GB622溶液75G/L,量取165ML盐酸32，用水稀释至1OOOML,34氢氧化钠GB629溶液80G/LO35抓化钙标准参比溶液CCA二。02MOL/L,称取2002G预先于105烘干至恒重的碳酸钙CACO331,置于600ML,烧杯中，将25ML,盐酸溶液33与100ML,水混合后倒入烧杯中，煮沸5MIN，以便除去CO,，冷却至室温，将此溶液全部移入1000ML,容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀36乙醇GB679溶液95二/V。37乙二胺四乙酸二钠EDTA二钠GB1401标准溶液CC,OHNY“NA2OS“2H,O002MOL/L,3了1溶液的制备称取75GEDTA二钠，置于烧杯中，加水溶解，再将溶液全部移入1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。372溶液的标定吸取250ML氯化钙标准参比溶液35,置于250ML锥形瓶中，加25ML水，再加1滴甲基橙311，用氢氧化钠溶液34中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5ML三乙醉胺310,10ML氢氧化钠溶液34,15ML乙醉36和10MLGBHA溶液39,混匀。此时，溶液的PH值应大于12,中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一0101实旅GB112133一89如果州值小于12时则需补加足够的氢氧化钠溶液34。放置2MIN后，用EDTA二钠标准溶液317滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液312相一致时为终点。滴定必须在3MIN内完成。乙二胺四乙酸二钠EDTA二钠标准溶液CC,OH,4NP“NAP“OS“2H200002MOL/L,吸取1000MLEDTA二钠标准溶液37,置于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用前配制。溶液浓度MOL/L按式1计算CC,H,NINAZOE2H20二002VX不，VO1式中VO在372中滴定抓化钙标准参比溶液35时，EDTA二钠标准溶液37之用量,MLV在372中吸取抓化钙标准参比溶液35的量，TNLV25ML0,02抓化钙标准参比溶液35CA2的浓度，MOL/LO39乙二醛缩双2经基苯胺GBHA指示剂25G/L乙醉溶液。称取025GGBHA置于暗色具塞磨口瓶中，加入100ML乙醉36，使其完全溶解，每周更换一次。310三乙醉胺溶液100G/L，每周更换一次。311甲基橙HGB3089指示剂05G/L溶液。312标准终点对比液量取50ML水置于250ML锥形瓶中，加1滴甲荃橙311，再依次加入5ML三乙醉胺310,10ML氢氧化钠溶液34,15ML乙醉36和1OMLGBHA溶液39,混匀。此溶液在使用前配制。4仪器和设备一般实验室仪器5试验程序51试样溶液的制备称取20G固体氢氧化钠或氢氧化钠水溶液，称准至001G,置于250ML烧杯中。固体试样用约50ML,水溶解，液体试样用水稀释至约50ML,冷却至室温，加1滴甲基橙311,然后，边冷却边徐徐往烧杯中加盐酸32，中和至溶液由黄色变为橙色，再过量1ML,，缓慢加热，煮沸5MIN，冷却至室温，将溶液全部移人100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀52滴定吸取500ML试样溶液51,置于250ML锥形瓶中，加入1滴甲基橙311，用氢氧化钠溶液34中和至溶液由橙色变为黄色，依次加入5ML三乙醉胺310,10ML,氢氧化钠溶掖34,15ML乙醉36和1。MLGBHA溶液39,混匀此时溶液PH值应大于12，如果PH值小于12时，则需补加足够的氢氧化钠溶液342MIN后，用EDTA二钠标准溶液38滴定，直至溶液的颜色与标准终点对比液312相一致时为终点。滴定必须在3MIN内完成。6试脸结果的计算和评定钙CA的百分含量幻按式2计算VCX00400。V一钾一，不万A10U“BU10一饥X1丽二C2式中V滴定时EDTA二钠标准溶液38用量,MLCEDTA二钠标准溶液浓度，MOL/LGB112133一89二试样质量，900400与1OOMLEDTA二钠溶液CEDTA二1OOOMOL/L相当的钙以克表示的质量。了允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过。0005。取其平均值为测定结果。G日112133一89附录A消除钡的干扰方法参考件钡对本法有干扰作用，如果样品中含钡，其干扰可用硫酸钡沉淀法消除。AL试剂和溶液