gc-ms农产品农药检测-日本农产品检验流程

GC/MS 农药等同时分析法（农产品） 1、分析对象化合物 参照附表 2、设备 气相色谱-质谱联用仪（GC/MS） 3、化学试剂 除了下面试剂之外，还需总则 3 中列出的试剂。 0.5mol/L 磷酸盐缓冲液（pH 7.0） 称取磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g 以及磷酸二氢钾（KH2PO4 ）30.2g ，加入 500ml 水，用 1mol/L 氢氧化钠或 1mol/L 盐酸将 pH 调整至 7.0 之后，加水至 1L。 各种农药等标准品 各农药等要求纯度明确。 4、试验溶液的配制方法 1）提取 （1 ）谷类、豆类以及种子类 试样 10.0g 中加入 20ml 水，放置 15 分钟。再加入 50ml 乙腈，均质之后，抽滤。在滤纸残 留物中加入 20ml 乙腈，均质之后，抽滤。合并两次滤液，用乙腈定容至 100ml。 取 20ml 提取液，加入 10g 氯化钠和 0.5mol/L 磷酸缓冲液（7.0）20ml ，振荡 10 分钟。 静置之后弃去分离的水层。 十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（silica gel minicolumn） （1.000mg）中注入 10ml 乙腈，弃去流出液。在此柱上注入上述乙腈层，再注入 2ml 乙腈，取全溶出液，加入 无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在 40以下的条件下浓缩滤液，除去溶剂。在残 留物中加入乙腈：甲苯（3： 1）混合液 2ml 进行溶解。 （2 ）水果、蔬菜、中草药、茶和啤酒花 水果、蔬菜、中草药的取样量为 20.0g。分析茶和啤酒花时，称取 5.00g，加入 20ml 水，放 置 15 分钟。样品中加入 50ml 乙腈，均质之后，抽滤。在滤纸残留物中加入 20ml 乙腈， 均质之后，抽滤。合并两次滤液，用乙腈定容至 100ml。 取 20ml 提取液，加入 10g 氯化钠和 0.5mol/L 磷酸缓冲液（7.0）20ml ，进行振荡。静置之 后弃去分离的水层。在乙腈层中加入无水硫酸钠脱水，滤出无水硫酸钠之后，在 40以下 的条件下浓缩滤液，除去溶剂。在残留物中加入乙腈：甲苯（3：1 ）混合液 2ml 进行溶解。 2）精制 石墨碳（Graphitic Carbon）化硅胶积层小型柱（500mg/500mg）中注 入乙腈：甲苯（3：1）混合液 10ml，弃去流出液。柱中注入步骤 1）提取的溶液之后，注 入甲苯（3：1 ）混合液 20ml，取全溶出液，在 40以下的条件下浓缩至小于 1ml，加入 5ml 丙酮进行浓缩，除去溶剂。残留物用丙酮：正己烷（1 ：1）溶解至 1ml 作为试验溶液。 5、检量线的制作 分别配制各种农药等标准品的丙酮溶液，经混合之后，配制含有适当浓度范围内几个浓度 点的各种农药等的丙酮：正己烷（1：1 ）混合溶液。各取 2L 注入到 GC/MS 中，利用峰 高法和峰面积法制作检量线。 6、定量 将 2L 试样溶液注入到 GC/MS 中，利用 5 个检量线求出其含量。 7、确认试验 利用 GC/MS 进行确认。 8、测定条件 GC/MS 柱：5%phenylmethylsilicon 内径 0.25mm，长度 30m， 膜厚 0.25m 柱温：50（1 分）-25 /分-125 （0 分）-10/ 分-300（10 分） 进样口温度：250 载气：He 离子化模式（电压）：EI（70eV） 主要离子（m/z）：参照附表 保留时间的估计：参照附表 9、定量界限 参照附表，附表为测定界限（ng）实例。 10、注意事项 试验法的概要 用乙腈提取样品中的各种农药等，盐析方法除去水分之后，水果和蔬菜直接利用石墨碳 （Graphitic Carbon）化硅胶积层小型柱精制，谷类、豆类和种子类利 用十八烷基（octa decyl silyl）化硅胶小型柱（ silica gel minicolumn）进行精制，再利用石墨 碳（Graphitic Carbon）化硅胶积层小型柱精制，最后两者均用 GC/MS 测定和确认。 2）注意点 （1 ）附表列出适用于本法的化合物，按五十音图顺序进行排列。所列化合物可能含有不适 合用本法的代谢物等其他化合物。保留时间不同的异性体在化合物名栏中另外标注。分析 过程中产生分解产物时标记为“分解物” 。 （2 ）本法并不保证附表中所有化合物的同时分析。由于化合物之间可能存在相互作用而出 现分解和干扰测定等现象，因此，有必要先对分析对象的化合物组合进行验证。 （3 ）设备可用 GC/MS/MS。 （4 ）配制磷酸缓冲液时可用钠盐。 （5 ）加入到乙腈提取液的氯化钠（10g）过量时，可减量，但应加入充分饱和量。 （6 ）采用氮吹方法缓慢进行浓缩和完全去除溶剂的操作。 （7 ）为获得正确的测定值，也可使用 Matrix 添加标准溶液或标准添加法。 （8