《真空测量》技术报告

真空测量技术报 告 报告题目 真空测量 学生姓名 学 号 专业班级 10-01 班 指导教师 院系名称 机械与汽车工程学院 20 14 年 3 月 22 日 一真空计的发展新趋势 结合真空计的发展历史和使用需求 ,通过对国际上近几年的真空计新产品 的分析可知 ,目前常用真空计具有向小型化、一体化、集成化、系统化和智能 化方向发展的趋势。小型化是指真空计的体积越来越小 ,一体化是指真空计电 路部分与规管集成为一体 ,集成化是指将多只真空计组合为一体 ,系统化是指将 真空度的测量与控制相结合 ,智能化是指真空计具有自我诊断、自我保护、自 动操作和数据处理等综合处理功能。这些趋势是在电子技术和计算机技术迅速 发展的技术推动下 ,为满足应用的需求而产生的结果。 真空计（Vacuum Gauge） ，又称真空表，是测量真空度或气压的仪器。一 般是利用不同气压下气体的某种物理效应的变化进行气压的测量。在科研和工 业生产中广泛使用。按照真空计测量原理所利用的不同的物理机制，可将主要 的真空计分为三大类，分别是利用力学性能、利用气体动力学效应和利用带电 粒子效应的真空计。利用力学性能的真空计典型的有波尔登规（Bourdon）和薄 膜电容规；利用气体动力学效应的典型真空计有皮拉尼（Pirani）电阻规和热电 偶规；利用带电粒子效应的典型真空计有热阴极电离规和冷阴极电离规。 自 1643 年意大利物理学家 E.托里拆利进行大气压力实验以来，先后出现 许多种真空计。最早出现的是形管真空计,它只能用来测量粗真空和低真空。 1874 年,H.G.麦克劳发明的压缩式真空计,解决了低真空和高真空的绝对压力的 测量，但仍不能进行连续测量。1906 年，M.皮喇尼发明电阻式真空计，解决了 工业生产中的低真空测量问题。继而，O.E.巴克利于 1916 年又发明电离真空计, 这在当时不仅解决了 10-110-5 帕的高真空测量,而且促进了油扩散泵等真空设 备的发展和应用。1937 年，F.M.潘宁发明冷阴极电离真空计，适用于有大量放 气和经常暴露于大气的真空设备的测量，所以在真空冶金和机械工业中得到广 泛应用。1950 年，R.T.贝阿德和 D.A.阿尔伯特发明 BA 式电离真空计,解决了 10-8 帕的超高真空测量问题,从而使真空测量获得了突破,并推动了超高真空技术 的发展；而与此有关的表面物理、核能、航天和大型集成电路等科学技术也得 到了迅速发展。1960 年以来，相继研制成功的调制规、抑制规、弯注规、分离 规和磁控式电离规等已能实现 10-11 帕左右的超高真空测量。21 世纪以来，应 用皮拉尼技术，冷阴极技术加上先进的数字通讯电路开发了复合工业应用的皮 拉尼真空计，标志着真空计测量全面进入了数字时代，在世界范围得到广泛应 用。 真空测量作为真空学科三大支柱知识之一，在生产与科研有重要的意义。 真空计量要满足在真空应用中量大面广的实际需要，解决其真空测量和校准问 题，可以为真空应用计量服务和技术保障。正是真空应用对真空计量不断增长 的需要和越来越高的要求，促进了真空计量学的发展，使真空计量的研究领域 不断扩大，参数不断扩充，量程不断延伸，精度不断提高。真空计量已成为计 量学一个新的独立分支，在国际上得到了承认。真空计量中三个基本物理量是 真空度全压力和分压力气体微流量和抽速真空计量的主要研究内容为：真空度 全压力的测量与校准；真空质谱分析、分压力的测量与校准；气体微流量或漏 率的测量与校准； 真空泵的抽速测量。 真空计量学是有关真空测量和校准的知识领域，包括理论和实践的各个方 面。在计量学中，计量标准不是一台台孤立的仪器或设备，而是一个个完整的、 统一的、有机的体系。建立国家级计量标准，要求不同地区或不同实验室相同 类型或不同类型的计量标准之间以相互校准作为基础。 在国际上，许多国家建立了真空计量中心，建立了国家级真空计量标准，形成 了真空量值传递系统。真空计量标准的国际比对，是真空计量学发展的重要阶 段，是真空量值统一的中心工作。国际标准化组织设立的真空科学技术委员会 颁布了一系列有关真空计量方面的国际标准和国家标准文件，促进了在国际范 围内真空量值的统一。 图 1 一些真空计的测量范围 二影响真空测量的因素： 1气体种类对真空测量的影响： 在真空测量实践中，测量结果不仅仅决定于真空计本身，而且与许多因素 有关。 如果真空被测系统内位氮、氦、氖等单一气体，测量比较简单。但由于有 返油、密封材料和系统本身放气，系统中的成分往往是空气、特殊的工艺放气、 水蒸气、油蒸气等多种气体和蒸汽的不同组合。大多数相对真空计的测量结果 与气体种类有关，其中影响最大的是氧、水蒸气和油蒸气。 1.氧气对真空测量的影响： 1.1 压缩式真空计：氧气不可凝，可用压缩式真空计测量含氧气氛的压力。 但氧的分压力过高会是汞表面氧化，致使毛细管内表面污染，引起毛细管压低 值无规则变化，产生误差。 1.2 热传导真空计：能使热丝氧化，致加热电流改变并引起零点漂移；同时， 热丝氧化使热丝表面状态变化引起灵敏度变化，产生测量误差。常以铂丝作为 热丝材料以提高抗氧化能力。 1.3 热阴极电离真空计：在含氧气氛中热阴极有明显损耗。压力10 -1Pa，钨 制热阴极很快烧毁；压力 10-3Pa，可长期使用，但对氧有较大抽速，影响测 量精度。 1.4 冷阴极电离真空计：不会烧毁，但对氧气抽速更大，引起较大误差。 在粗低真空范围不宜采用热阴极或冷阴极电离真空计，而以薄膜真空计 或放射性电离真空计为好。 2水蒸气对真空测量的影响： 2.1 压缩式真空计：水蒸气为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量 含水蒸气的气体压。 2.2 热传导真空计：水蒸气对热传导真空计的影响与氧气一样，会使规管零 点漂移和灵敏度发生变化。 2.3 热阴极电离真空计：水蒸气会被高温钨丝表面分解生成氧化钨和原子态 氢，原子态氢又夺取附着在规管壁面的氧化钨的氧生成水，如此循环使钨不断 蒸发消耗，当水蒸气分压力10 -2Pa 时，钨严重蒸发，消耗量为在氧气中的 1/5。 2.4 冷阴极电离真空计：冷阴极电离真空计对水蒸气抽速大，会引起较大的 测量误差。 所以，对含水蒸气的气体压力，粗真空时，可用 U 型管真空计；低真空时， 可用薄膜真空计或放射性电离真空计；而在高真空时可用粘滞真空计。 图 3 真空计 3油蒸气对真空测量的影响： 3.1 压缩式真空计：油蒸气也为可凝性气体，不遵循波义尔定律，故不能测量 含油蒸气的气体压。如用其测量机械真空泵的极限真空度时，比热传导真空计 高一个数量级。 3.2 热传导真空计：由于油蒸气不可避免的附着到规管和热丝表面，改变了热 丝的表面状态，使规管的灵敏度和工作特性产生很大变化，导致很大的测量误 差。 3.3 热阴极电离真空计：油蒸气在高温阴极表面受热或电子轰击分解，生成碳 氢化合物，污染电极和规管壁，也会使规管灵敏度和工作特性发生变化，产生 大的测量误差。 由于油可溶解油蒸气，所以用 U 型管真空计测量含油蒸气的气体压力时也 会有误差。在粗低真空时可用薄膜计来测量含油气体压力，并利用冷阱减小油 蒸气的影响。 三测量系统对被测系统的影响： 测量系统是指真空计规管及连接导管，它对被测系统的影响有“气沉效应” （即抽气）和“ 气源效应”（即放气）以及两种效应的综合。在测量低压力时， 测量系统的抽气和放气对测量系统的影响很大。 不同类型的真空计规管的抽气和放气对测量系统的影响并不相同，其中电 离计规管的影响最严重，其它的影响较小，可忽略不计。 1.电离真空计规管的抽气作用： 1.1 电清除抽气：电离产生的具有一定能量的离子打到规管壁或被收集极接 受，这些离子或被束缚在其表面或被埋入表面层而被清除掉，称为“电清除” 。 束缚得最牢固的离子要在 300的烘烤下才能再释放，而如果规管内壁溅射有 金属薄膜时，对氦气有强烈的抽气作用。 电清除抽气的抽速与电子流、各电极电位、规管壁面温度及有无磁场等 因素有关。 1.2 化学清除抽气： 化学活性气体在固体表面的化学吸附效应：H 2、N 2、CO 2、CO 等，当表面形 成吸附层时该效应趋于饱和。 高温钨丝的氧化作用：氧与钨生成 WO3 蒸发沉积在规管壁形成黑色膜，随温 度升高效应增大 气体在高温钨丝表面的热分解作用：如 H2、O 2 在高温钨丝表面分解为原子 H、O，原子 H、O 易被吸附在规管壁上。该效应存在饱和现象。 2.规管中气体的再释放： 2.1 热解吸：高温阴极本身及被其热量辐射的表面引起气体解吸；栅极接收电 子，收集极接收离子也会因发热而使气体解吸。 为了消除热解吸的影响应对规管管壁和电极进行充分的加热除气（烘烤、高 频加热等） ，尤其时超高真空测量，否则将产生很大误差。 2.2 电解吸：电离规管加速极上存在气体吸附层，电子打到表面时会使吸附层 气体解吸或先将气体电离后在以离子形式解吸出来，即电子碰撞解吸效应，是 影响电离计测量下限的重要因素 2.3 光解吸：是指金属表面受光辐射时，其表面上的分子解吸和分解的现象。 在超高真空测量时需要注意光解吸问题。 2.4 热表面与气体的相互作用：规管中热丝与气体的作用有氧化、分解和生成 新的气体。前两种为化学清除，后一种将引起气体成分发生很大变化。如钨丝 与 H2 生成原子 H，很容易被吸附在不同表面并与气体气体或物质生成碳氢化合 物，从而大大的改变了气体成分；CO 2 与热丝作用生成 O2 和 CO；CH 4 也可被 分解。 如果采用低逸出功的低温阴极，如敷氧化钍的钨丝可减少上述效应。 3.规管和裸规：如果用管规和裸规同时测量油扩散泵的极限压力，则裸规读数 比管规高 10 倍，这个现象称为布利斯效应。其原因是管规的连接导管对有蒸气 有吸附作用，它相当于一个挡油阱，规管内测得的是永久气体的分压，而裸规 测出的是永久气体分压与油蒸气分压之和。实验表明管规连接管的对油蒸气的 流导仅为对空气的 1/104，只有连接管表面吸附油蒸气达到饱和时，两种规管的 读数才趋于一致，但需约 3-4 个星期。 在没有油蒸气或可凝性气体时，由于连接管和规管壁面及电极放气，管规的 读数将高于裸规。 造成管规和裸规读数不同的其它原因还有： 3.1 电离规对油蒸气的灵敏度比对氮气高 10 倍。 3.2 油分子进入管规后一方面被管规吸附，另一方面被热阴极分解后而被清除， 当管壁上因电极材料蒸发而形成吸气膜时，对油蒸气及其分解物抽速更大。 3.3 管规玻璃外壳的点位对规管灵敏度的影响较大 3.4 管规与被测容器的连接导管的流导 C 的影响也大 在测量静态平衡系统压力时，裸规的读数比管规更真实；但在测量非静态平 衡系统的压力时（定向气流、不等温等） ，规管可测出反映方向性的“有效压力” ，用裸规则读数没有明确含义。 4.温度对真空测量的影响：真空规管实际使用温度与出厂校准温度不相同，规 管温度与被测系统温度不同，被测系统温度不均匀或变化，均引起被测系统中 气体温度变化，影响真空测量结果，引进测量误差，甚至发生明显错误。 真空计规管安装位置和方法： 真空计规管安装位置和方法对测量结果又很大影响，尤其是测量存在定向气 流和温度不均匀等非静态平衡状态下气体压力时，严重时会造成数量级的差异。 安装位置： 1.原则上应尽可能把真空计规管安装在接近被测量的部位 2.如果由于某种原因必须在其间安置导管，冷阱、挡板、过滤器等部件时， 要进行相应的修正。 3.连接管道应尽量短而粗。 4.必须注意不应在真空系统中存在气源的地方安装规管。 安装方法： 对于没有定向气流的静态平衡真空系统，其各处压力相同，所以对规管安 装无特殊要求。但是对于存在定向气流的非静态平衡系统，各处压力不相等， 所以在安装规管时必须注意“方向效应” 。还需注意在存在温差的系统中，温差 也可能引发气体的定向流动。 1. 规管的进气口方向应与气流方向垂直。 2. 导管开口如图中 1、3、4 的形式，测出的是方向性压力 3. 由于气流流速造成的动压力，规管 1、4 测得的压力较高；而规管测得的压 力较低，结果可相差两倍。 4. 10-1Pa 以下，由于器壁放气影响，靠近器壁处的压力会高于中心位置的压力， 应像图中 1 那样将导管伸入系统内部（一般深入长度 L=10mm） ； 5. 10-1Pa 由于气流速度较大，对规管有抽气现象，因此一般采用图中 5 的安装 方法。 非均匀环境中的压力测量： 对于非均匀环境我们通常认为有以下的一点或几点 1. 定向气流存在：动态平衡、气流分布不均匀。 2. 非等温条件。 严格的讲测量的过程中数量实在不停变化的，所以真空系统的真空测量是非均 匀环境中的压力测量。例如：导管开口方向对测量结果的影响。温度变化，压 力降低，密度不变，电离计读数不变。所以，非均匀环境的真空测量是实践中 提出的理论问题 在使用的过程中，难免会有测量设备失准，所以对于真空设备的校准也是真 空测量中的一大学科。其中常用的方法如下： 静态膨胀法绝对校准系统， 静态膨胀法压力校准系统是克努曾于 1910 年提出的。这种校准系统适合于 中、低真空计的校准，其校准精度较高，应用广泛。但进入高真空（p10 - 2Pa）后，由于器壁的吸气与放气十分显著，需要设法减小其影响。 这种校准 系统的特点是制作简单，操作方便，运算迅速简单，检定效率高，并且可以排 除水银蒸汽对人的危害。 膨胀法校准的工作原理是基于波义耳定律，即在恒定 的温度下一定质量的气体压力与其体积的乘积为一常数。 动态流导法绝对校准系统： 原理： 由于系统的有效抽速比小孔流导大得多，故使得小孔下游的压力远小于 校准室压力。这样小孔下游压力测量值误差对校准压力的影响很小。因此，只 1)1( pVpss)1(1)( npVnpssn 要根据校准气体流量 qG、小孔流导 C 和小孔下游压力 pb，就可以计算出校准室 压力来。校准气体的流量由流量计测量。 流量范围为: 其测量精度可达 0.5，压力校准范围是: 注意事项： 1. 气体流量的准确测量； 2. 薄壁小孔的流动特性及流导的精确计算； 3. 气体分子的非麦克斯韦分布使规管和校准室内压力和气体成分变化，应保证 引入气体先与器壁碰撞一次，球形室较圆柱状好。 4. 抽气系统抽速远大于小孔流导，排气口附件压力梯度大，规管不应安放于小 孔附近。 5. 电离规的电清除和化学清除直接导致规管内的压力和气氛变化：裸规或规管 流导和小孔流导远大于规管抽速，这种影响可以忽略。 6. 吸放气的影响不如膨胀法严重，但有定向气流导致气体不均与分布，应反复 除气并在稳定状态下测量 绝对真空计校准法： 绝对真空计校准法是以绝对真空计为标准，将被校准的真空计与绝对真空计 进行直接比较的方法。 13701smPaPa150 建议：在工厂参观时也发现响应时间过长，测量范围过大，真空度在测量 时破坏，多次测量有时需要拆卸设备，不能足够人性化等诸多问题。实际的嵌 入式系统与真空测量并不能很好的结合，测量时面临一个很大的问题即波动， 众所周知，厂矿企业不可能也完全没有必要去专门设立专业检测的环境去检测， 更多地是在生产的时候去测量，那么快速响应与准确性变得很重要。而且真空 规管与机体连接处的密封方式，本次参观也并不知晓，希望以后能明了。 总结： 今天,成千上万的科学工作者及技术人员正在高科技领域中,以极大的热情 对于压强小于 10-11Pa 的真空状态的准确测量进行不懈的探索与研究,人们满怀 希望地期待着新原理、新思想方法的出现。同时,人们也在不断努力提高真空测 量的