分析化学 试题a

分析化学 试题 A 一、填空题 1、用紫外可见分光光度法测定某样品，在可见光区光源用 _灯，吸收池可选择_材料的吸收池。 2、原子吸收分光光度法中单色器配置在_后，原因是 _。 3、试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小或无影响）： （1）同离子效应 ； （2）酸效应 ； 4、HPLC 的洗脱技术主要有 和 两种。 5、某次测量结果平均值的置信区间表示为： ，它表示置信度为 ，测量次数%03.79.18,0. nstx 为 。 6、在吸附薄层色谱法中，根据 Stahl 设计的规则，若分离极性物质，应选 择 的吸附剂和 展开剂。 7、紫外吸收光谱主要是反映分子中_的特征，而不是 整个_的特征。 8、氢核磁共振谱（ 1H-NMR）主要提供 _、_ 、_ 方面的信息。 9、高锰酸钾法应调整溶液的酸度为_，调整酸度时用 _酸。 10、在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是， Al3+：_；Ag +：_。 二、问答题 1、Lambert-Beer 定律下列两种数学表达式： （1）A= LC (2) A= LC 可知：= ， = ，由此可得1%cmELCA1%cmE 出结论：= ，试问：此结论是否正确？为什么？ 1c 2、用电位滴定法进行酸碱滴定，写出电极的组成，并写出两种确定终点 的方法。 3、为何荧光波长一般总是大于激发光波长？ 4、简述高效色谱仪主要包括哪几个部分？ 5、试述等吸收双波长消去法选择两个波长的原则。 6、简述质谱法（MS）在结构解析中的作用。 7、用反相 ODS 色谱柱分析一有机酸，流动相未加酸时，其保留时间为 tR，向流动相加入一定的醋酸调节 pH，其保留时间如何变化？为什么？ 2 8、在药物分析中，气相色谱法多用内标法进行定量分析，为什么？ 三、计算题 1、0.2000mol/LNaOH 滴定 0.2000mol/L 异丁酸和 0.1000mol/L 硼酸的混合 酸。能否分步滴定其中的异丁酸？为什么？（异丁酸 pKa=4.85,硼酸 pKa=9.24）计算等当点时溶液的 pH 值。 2、某气相色谱柱中流动相体积是固定相体积的 20 倍，H=0.6mm 两组分 在柱中的 k2: k1=1.1，后出柱的第二组分的分配系数为 120。 问：当两组 分达完全分离时柱长是多少？ 分析化学 试题 B 一、填空题 1、按误差来源指出下列情况各引起何种误差（偶然误差或系统误差） （1）滴定分析的终点误差_；（2）分析天平未经校准 _。 2、分光光度计的主要部件包括 _、_、_、_。 3、色谱分离的前提是各组分的_或_不等。 4、消除试剂、蒸馏水等引入的杂质所造成的误差应做_实 验，欲检验所选方法的准确性应做_实验。 5、BaSO 4 在 0.01mol/L 的 EDTA 溶液中的溶解度比纯水中的溶解度大是 由于_。 6、用紫外可见分光光度法测定某样品，在紫外光区光源用 _灯，吸收池必须用_材料的吸收池。 7、分子在离子源中在电子流的轰击下失去一个电子所形成的离子叫做 _。 8、在气相色谱检测器中， 是质量型检测器， 和 是浓度型检测器。 9、能产生核磁共振信号的核其自旋量子数（I）应为_。 10、在无干扰的条件下，测定下列离子适宜的滴定方式是， Al3+：_；Ag +：_。 二、问答题 1、什么是指示电极？写出一种常用指示电极的组成和电极电位表达式。 2、简述薄层色谱法一般的操作程序。 3、为何说荧光光谱的形状与激发波长无关？ 4、混合物中 x 与 y 两组分的吸收光谱重叠，如何进行 x 组分的测定？ 5、在气相色谱中，试用速率理论说明为何载气线速较小时用 N2，载气线 速较大时用 H2 或 He？ 6、在原子吸收分光光度法中为何常选共振吸收线作为分析线？ 7、用反相键合相色谱柱在一定色谱条件下分离 2，4二硝基苯酚和苯酚 4 混合物，试判断两组分的流出色谱柱顺序并阐明其原因？ 8、为何通常荧光法的灵敏度比紫外分光光度法高？ 三、计算题 1、通过计算，比较 0.1mol/L 的 NaAc 溶液和 0.1 mol/L 的 NH4Ac 溶液的 pH 值是否相同？（已知 HAc 的 Ka1.810 4 ，NH 3H2O 的 Kb=1.8105 ） 2、在 HPLC 柱上分离药物制剂，以甲醇水为流动相，药物 A 和 B 的保 留时间分别 2min 和 5min，色谱系统的死时间为 1min。求： （1）药物 B 在固定相中滞留的时间是药物 A 的几倍？ （2）药物 B 的分配系数是药物 A 的几倍？ 分析化学 试题 C 一、 填空题： 1分析化学是_。 2pH = 6.20 是_位有效数字，2.5010 -2 是_位有效数 字。 3根据检测器的输出信号与组分含量间的关系可将检测器分为 _和_两大类。按照检测器的适用范围又可分为 _和_两大类。 4原子吸收法常用的两种原子化方式为_和 _。 5重量分析法中，一般同离子效应会使沉淀溶解度_；盐效 应会使沉淀溶解度_。 6pH 玻璃电极的内参比电极为 _，电极的内充液为一定 浓度的_。 7 间接碘量法的主要误差来源为 和 。 8 吸收光度法常用的定量方法有_、_。 9 荧光物质的两个特征光谱是_和_。 10区域宽度是色谱峰的重要参数之一，可用于衡量_。 11色谱法的分离原理是利用物质在流动相和固定相之间的_的不 同而实现分离。 二、 问答题： 1. 简述准确度与精密度之间的关系。 2. 简述质谱仪的主要组成部分。 3. 非水溶液中滴定非常弱的碱时为什么常选酸性溶剂？ 4. 在紫外可见光区范围内，丙酮有几种跃迁类型 ，其特点是什么？ 6 5. 试比较原子吸收法和紫外-可见吸收法的异同。 6. 用反相 ODS 色谱柱分析一有机弱酸时，其保留时间为 tR，向流动 相加入一定的醋酸调节 pH，其保留时间如何变化？为什么？ 7. 简述电位滴定法的原理和确定终点的方法。 8. 分析纯的 NaOH、Na 2S2O3 可用直接法配制标准溶液吗？为什么？ 9. 根据磁各异向性，试解释乙醛氢的 值移向低场？ 10. 荧光物质必须具备的两个条件是什么？哪些分子结构的物质具有 较强的荧光？ 三、计算题： 1. 采用气相色谱法测定曼陀罗酊剂中乙醇的含量。对照品溶液的配制： 准确吸取 5 mL 无水乙醇及 5 mL 丙醇（内标） ，置于 100 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。供试品溶液的配制：准确吸取 10 mL 样品及 5 mL 丙醇 （内标） ，置于 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。将对照溶液与样品溶 液分别进样 3 次，每次 2L，测得乙醇和丙醇的峰高比的平均值分别为 13.3：6.10 及 11.4：6.30。求样品中乙醇含量(%)？ 2若试液中含有 Fe3+能否干扰碘量法测定硫酸铜的含量。若向溶液中加 入一定量的 F-则如何？（计算说明）已知： 0I2/2I-=0.54v; 0Cu2+/Cu+=0.16v; 0Fe3+/Fe2+ = 0.77v F-=1mol/L，Fe 3+-F-配合物的 lg1lg3 分析化学 试题 D 一、 填空题： 1分析化学是_。 2. 一个组分的色谱峰的_或_用于定量，_用于定 8 性，_用于衡量柱效。 3. 直接电位法测定离子活度常采用的方法有_和 _. 4. pH = 10.20 是_位有效数字，1.5010 -3 是_位有效数 字。 5滴定弱碱（C bKb10-8）最常用的溶剂是 _；标准溶液是 _。 6. 根据液液分配色谱法的固定相和流动相的极性相对强度可分为- _和_。 7. pH 玻璃电极使用的 pH 范围为_ 8. 导致原子吸收谱线变宽的主要原因是_和 _。 9. 苯的主要吸收带为_、_ 、_。 二、问答题： 1 举例说明在沉淀重量法中如何利用同离子效应来降低沉淀的溶解度。 2. 试比较紫外分光光度计和荧光光分光光度计的主要区别。 3. 什么是共振吸收线？为什么常选共振线为分析线？ 4. 用两种方法测定同一样品中某组分，第一法共测 8 次，第二法共测 6 次。如何用统计检验评价这两种方法是否存在显著性差异。 5. 根据色谱过程的分离机制不同，色谱法可以分为哪几种基本类型？ 6. 某未知物分子式为 C8H12O4，在 60MHz 的仪器上测得， a 1.31， b 4.19，J ab 7 Hz，试判断 a，b 间偶合是简单偶合还是高级偶合？ 7. 分光光度法中偏离朗伯比尔定律的主要原因是什么？ 8. 荧光分析中的测定波长有哪几种，它们是如何测定的？ 9. 在薄层色谱法中，根据 Stahl 设计的简图，若分离非极性物质，应如何 选择展开剂和吸附剂？ 10络合滴定时为何常加入缓冲溶液控制溶液的 pH 值? 三、计算题： 1.用 0.10mol/LNaOH 标准溶液滴定某一弱酸 HA 溶