现场管理-年产150吨硫辛酸车间工艺设计说明书(doc 104页)

年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 I 目录目录 摘要 Abstract 前言 第一章 产品概述1 1.1 产品的名称、结构、理化性质、药理作用.1 1.2 包装规格及储藏要求.2 1.2.1 原料药成品的包装规格2 1.2.2 贮藏3 第二章 生产工艺3 2.1 生产工艺流程框图.4 2.2 生产工艺操作过程.5 2.2.1. 环合工序.6 2.2.2. 水解工序.6 2.2.3. 精制工序.7 2.2.4. 粉碎包装.8 第三章 物料衡算8 3.1 计算方法与原则.9 3.1.1 物料衡算的目的9 3.1.2 物料衡算的依据9 3.1.3 物料衡算基准9 3.2 生产时间.9 3.3 硫辛酸生产物料衡算.9 3.3.1 工艺收率及所用原料的物性工作参数.9 3.3.2 年产量及工作日.11 3.3.3 环合工段的物料衡算.12 3.3.4 水解工段的物料衡算.14 3.3.5 萃取工段的物料衡算.15 3.3.6 过滤工段的物料衡算.17 3.3.7 减压浓缩的物料衡算.18 3.3.8 结晶釜的物料衡算.19 3.3.9 离心机的物料衡算.19 3.3.10 干燥机的物料衡算.20 3.3.11 溶剂回收的物料衡算.21 3.3.12 对脱色过滤的物料衡算.21 3.3.13 结晶釜的物料衡算.22 3.3.14 离心机的物料衡算.23 3.3.15 干燥工段的物料衡算.23 3.3.16 对溶剂的回收的物料衡算.24 3.3.17 粉碎包装工序的物料衡算.24 3.4 物料流程框图.24 第四章 能量衡算25 4.1 能量衡算依据以及基准25 4.2 物性数据计算方法及过程25 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 II 4.2.1 物质比热容的估算.25 4.2.2 物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子 mol 数法算得） 28 4.2.3 物质汽化热的估算.29 4.2.4 物质熔解热的估算.30 4.3 不同工段的能量衡算.33 4.3.1 硫化工段的能料衡算.33 4.3.2 环合工段的能量衡算.34 4.3.3 环合液降温的能量衡算.37 4.3.4.水解反应的能量衡算.37 4.3.5 减压浓缩过程的能量衡算.39 4.3.6 酸化过程的能量衡算.40 4.3.7 精制工段的能量衡算.46 第五章 工艺设备计算及选型51 5.1 设备选型的目的、依据及基准51 5.1.1 设备选型的目的.51 5.1.2 设备选型的依据.51 5.1.3 设备选型的基准.51 5.2 不同设备的选型计算51 5.2.1 反应釜的选型及核算.51 5.2.2 辅助设备的选型.61 第六章 车间布置70 6.1 原料药多功能车间布置71 6.1.1 厂房形式71 6.1.2 设备平面布置的基本要求.72 6.2 精烘包车间布置.74 6.2.1 GMP 对制药工业车间的要求.74 6.2.2 工艺布局及土建要求75 6.2.3 人员、物料净化和安全75 6.2.4 室内装修76 6.2.5 空调系统76 6.3 本设计车间布置的说明.76 第七章 管道布置77 7.1 主管设计原则.78 7.2 本生产车间主管布置说明.79 第八章 劳动安全及人员安排79 8.1 设计依据.80 8.2 建筑及场地布置.81 8.3 生产过程中主要危害因素的分析.81 8.4 安全防范措施.82 8.4.1 防火防爆82 8.4.2 防尘方案82 8.4.3 电气方案82 8.4.4 防机械伤害83 8.4.5 防噪声方面83 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 III 8.4.6 压力容器83 8.4.7 防烫伤、冻伤措施83 8.4.8 工业卫生83 8.4.9 拆卸过程的防护84 8.5 劳动机构设置.84 8.6 人员安排.84 第九章 综合利用及“三废”85 9.1 综合利用.86 9.1.1 工艺节能措施86 9.1.2 暖通节能措施86 9.1.3 电气设计节能措施87 9.2 “三废”.87 9.2.1 设计采用的环保标准87 9.2.2 主要污染物及处理87 9.3 绿化概况.90 9.4 环保管理及监测.90 9.5 环境影响分析与结论.90 第十章 消防90 10.1 设计依据.91 10.2 生产工艺中的危险化学品.91 10.3 生产车间防火安全管理规定.91 10.4 本设计对消防要求的考虑和采取措施.92 10.5 防火和疏散要求.94 10.6 消防系统及消防设施.95 参考文献97 致 谢99 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 IV 摘要摘要 原料药多功能车间不同于传统的原料药车间，它可以同时或分期生产不同 品种的多种原料药。多功能车间的建设可以满足小批量、多品种的生产要求， 应对市场的迅速变化。另外，从整体上而言，多功能车间在设备和土地上更节 约，使生产成本降低。 本文针对硫辛酸这一原料药设计一个多功能车间，设计规模为 150t/a，按 照 GMP 标准，对车间的设计依据、设备选择、车间布置以及工艺路线论证、 工艺流程设计，劳动保护、安全生产与“三废”处理等一系列工程问题作了详 细的介绍，并附有设计图纸和表格。 关键词：关键词： 原料药、多功能车间、硫辛酸 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 V Abstract Multifunction workshop is different from traditionnal API workshop, it can simultaneously produce a variety of pharmaceutical raw materials or phases of different varieties. Multifunctional building workshop to meet small quantity and variety of production requirements, respond quickly to market changes. In addition, from on the whole, more versatile workshop on conservation and land equipment, reduce production costs. In this paper, alpha lipoic acid, this kind of pharmaceutical raw materials to design a multi-purpose workshop, designed to scale of 150t / a, in accordance with the GMP standards, based on the plants design, equipment selection, plant layout and process route demonstration, process design, labor protection, production safety and the “three wastes“ treatment and a series of engineering problems were described in detail, together with the design drawings and tables. Keywords: pharmaceutical raw materials, multi-plant, lipoic acid, efavirenz, valsartan 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 VI 前言前言 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的辅酶，类似维他命，能 消除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂 溶性与水溶性的特性,因此可以在全身通行无阻，到达任何一个细胞部位，提供 人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。 本设计根据所给硫辛酸的工艺流程设计工艺路线,进行了物料衡算、能量 衡算、设备选型等。并对厂房的布局进行了规划，以满足生产工艺的要求。由 于数据不足，计算中部分数据是经过查找文献，或通过经验公式估算得来的； 部分条件未提供，则是通过经验假设的。设计中所用到的反应釜均为多功能反 应釜，使用方便，利用率高。 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 0 第一章第一章 产品概述产品概述 硫辛酸 (alpha lipoic acid) 是一种存在于线粒体的酶，类似维他命，能消 除加速老化与致病的自由基。硫辛酸在体内经肠道吸收后进入细胞, 兼具脂溶 性与水溶性的特性， 因此可以在全身通行无阻， 到达任何一个细胞部位，提 供人体全面效能，是具脂溶性与水溶性的万能抗氧化剂。 硫辛酸的两大功效： 一是美容养颜抗衰老作用。硫辛酸具有令人惊奇的抗氧化能力，而且皮肤吸收 率高， 对黑眼圈、皱纹及斑点等效能卓著，强化代谢功能会让身体的血液循环 变好，肌 肤黯沉明显改善、毛孔也变得细小，成就令人称羡的细致肌肤。此外， 只要摄取 足够的硫辛酸，就能从体内将紫外线对肌肤的伤害程度降到最低，还 可以缓和随着年龄增长而造成的肌肤损害并促进肌肤新生，保持滋润度，防止 皱纹及老年斑的出现，活化身体循环改善寒性体质。所以硫辛酸具有卓越的抗 衰老能力。二是预防癌症、预防各种慢性疾病，保护身体的作用。在欧洲，特 别针对硫辛酸作为抗氧化物剂做的研究表明其可消灭数种不同的自由基，并可 使其他的抗氧化剂再生，保护肝脏及心脏免受损害，并缓和体内因发炎所引起 的过敏、关节炎及气喘等现象。硫辛酸高效的抗氧化能力可预防高血压、冠心 病、糖尿病、动脉粥样硬化、风湿、红斑狼疮、子宫肌瘤，子宫内膜异位症、 乳腺增生、老年痴呆症等数 百种常见的代谢病、慢性病和妇科病，还能抑制体 内癌细胞的发生。这是由于硫 辛酸不仅能使维生素 C 和 E 再生，而且能使细 胞质中的谷光甘肽及线粒体内的辅 酶 Q10 再生，是身体高效的保护屏障。此 外，经常服用硫辛酸还有增强人体免疫。 1.1产品的名称、结构、理化性质、药理作用产品的名称、结构、理化性质、药理作用 【 产 品 名 】 硫辛酸 【 质量 标准】 99.5% 【类 别】 一种存在于线粒体的酶 【类 似】 维他命 【中文 别名 】 DL- -硫辛酸; 阿尔法硫辛酸; 類脂酸;DL-硫辛酸; -硫辛酸1 【英文 名称】 thioctic acid 【英文 别名】 5-(1,2-dithiolan-3-yl)valeric acid; 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 1 【 C A S 】 62-46-4;1077-28-7 【 EI NE CS】 200-534-6 【分 子 式】 C 8H13O2S2 【分 子 量】 205.3182 【化学结构式】 【物化 性质】 熔 点： 58-63 沸 点： 160-165 水溶性： 0.9 g/L (20 ) 【药理 作用】硫辛酸为 B 族维生素，是丙酮酸脱氢酶系和 a -酮戊二酸脱氢酶 系的辅酶。离体试验显示，硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化，可抑制蛋白 质 糖基化作用、抑制醛糖还原酶。在体内 ，硫辛酸具有抗氧化作用，参与谷 胱甘肽及辅酶 Q l() 等抗氧化剂再循环。硫辛酸能整合某些金属离子（如铜、 锰、锌）。【毒理研究】生殖毒性试验中，在器官形成期 ICR 小鼠皮下注射给 予硫辛酸 166.4mg kg，SD 大鼠皮下注射给予硫辛酸 832mg kg 未见致 畸作用。 【产品用途】 硫辛酸可以降低神经组织的脂质氧化现象，阻止蛋白质的糖基化 作用，通过抗氧化应激治疗，全面改善神经营养与血管的血流量，增加神经 Na+-K+-ATP 酶活性，保护血管内皮功能，明显缓解患者的神经疼痛、 麻木、 灼痛等神经症状。用于治疗急性及慢性肝炎、肝硬化、肝性昏迷、脂肪肝、糖 尿病等。 1.2 包装规格及储藏要求包装规格及储藏要求 1.2.1 原料药成品的包装规格原料药成品的包装规格 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 2 表表 1-1 原料药成品的包装规格原料药成品的包装规格 规格包装方式扎口方式 25kg/桶 25kg/桶 双层塑料薄膜真空包装，外 套牛皮纸袋遮光，装入纸桶 封口 封签 1.2.2 贮藏贮藏 表表 1-2 储藏方法及条件储藏方法及条件 储藏方法储藏温度 遮光，密闭保存室温阴凉处保存 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 3 第二章第二章 生产工艺生产工艺 2.1 生产工艺流程框图生产工艺流程框图 6,8- 20% 60 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 4 l D 图图 2-1 硫辛酸的工艺流程图硫辛酸的工艺流程图 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 5 2.2 生产工艺操作过程生产工艺操作过程 2.2.1. 环合工序环合工序 Na2S. 9H2O + SNa2S2 + 9H2O ClCH2CH2CHCl(CH2)4COOC2H5 Na2S2 SS (CH2)4COOC2H5 2NaCl （1） 工艺配比工艺配比 表表 2-1 环合工序工艺配比环合工序工艺配比 原辅料名称规格质量比(W*) 6,8-二氯辛酸乙酯99%1.0 纯化水符合药典标准0.5 水合硫化钠99%1.1 硫磺99%0.17 四丁基溴化铵99%0.09 95%乙醇工业2.0 *注：W 为 6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量 （2）操作过程）操作过程 在环合反应釜中加入 0.5W 纯化水、1.1W 水合硫化钠搅拌升温至 60，分 批加入 0.17W 硫磺粉，反应 1.5h；分别加入 2W 乙醇和 0.09W 四丁基溴化铵， 升温至 75，缓慢滴加 1W 6,8-二氯辛酸乙酯（约 2h），加热回流，反应 8h， 得环合液（环合液比容约为 1000kg/m3），冷却至室温待用。 环合收率为 58%。 2.2.2. 水解工序水解工序 S S (CH2)4COOC2H5 NaOH HCl S S (CH2)4COOH + C 2H5OH + 2NaCl 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 6 （1） 工艺配比工艺配比 表表 2-2 水解工序工艺配比水解工序工艺配比 原辅料名称规格质量比（W*） 氢氧化钠工业0.12 纯化水符合药典标准适量 36%精制盐酸工业适量 乙酸乙酯99%2.5 食盐工业0.05 无水硫酸镁工业0.05 *注：W 为 6,8-二氯辛酸乙酯批投料质量 （2） 操作过程操作过程 在上述环合液中，缓慢加入 20%的氢氧化钠溶液，升温至 60，反应 3h。 将上述反应液减压浓缩除去乙醇，馏出液约为反应液体积的 1/2。将浓缩液 降至室温。然后缓慢加入适量 2mol/L 盐酸，调节体系 pH 值至 2（加入过程耗 时约 1.5h）。 用 2.5W 乙酸乙酯萃取上述酸化液，有机相用饱和食盐水洗涤分层，再用 无水硫酸镁干燥，过滤，水相经预处理后排至污水处理站。有机相减压浓缩， 馏出液约为上述有机相体积的 1/2。 将浓缩液缓慢冷却至 10以下，结晶、离心，用 0.1W 乙酸乙酯淋洗，滤 饼（含湿量为 20%）转移至干燥器，在真空度0.08MPa 条件下干燥，得淡黄色 针状粗品（粗品含量99%）。 回收离心母液和馏出液中的溶剂套用，回收率为 90%，残留物送至市政处 理。 水解收率为 90%。 2.2.3. 精制工序精制工序 （1） 工艺配比工艺配比 结合精制过程，物料的配比，见表 2-3。 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 7 表表 2-3 精制工序工艺配比精制工序工艺配比 原辅料名称规格 质量比 （W*） 粗品99%1.0 乙酸乙酯99%3.0 活性炭医用级0.1 *注：W 为粗品批投料质量 ( 2 )操作过程操作过程 在脱色釜中依次加入 1W 粗品、3W 乙酸乙酯、0.1W 活性炭，加热回流 2h，脱碳过滤。 将滤液转至结晶釜中，缓慢冷却至 10，结晶。经固液分离，在真空度 0.08MPa 条件下干燥，得淡黄色针状硫辛酸精品（含量99.5%）。 回收母液中的乙酸乙酯套用，回收率为 90%，残留物送至市政处理。 精制收率为 94%。 2.2.4. 粉碎包装粉碎包装 按要求粉碎、待检。检验合格后，进行内包、外包、入库。收率为 99.5%。 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 8 第三章第三章 物料衡算物料衡算 3.1 计算方法与原则计算方法与原则 3.1.1 物料衡算的目的物料衡算的目的 生产工艺流程框图只是定性地表示，在由原料转变成最终产品的过程中， 要 经过哪些过程及设备，在图中一般以椭园框表示化工过程及设备，用线条表 示物 料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有 定量的概念， 只有经过车间物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数 量、 组分， 以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车 间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、进行化工管路设计等各种设计项目的依据。 对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完 善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。 3.1.2 物料衡算的依据物料衡算的依据 在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了 车 间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需 的数 据、资料，如各种物料的名称、组成及含量；各种物料之间的配比，主、 副反应 方程式、主要原料的转化率、总收率及各部收率等。 3.1.3 物料衡算基准物料衡算基准 本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物 料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数 平均值计将恒定不变。由设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品 的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量， 以此为基础就完成车间物料衡算。 3.2 生产时间生产时间 按照一年 300 天计算 3.3 硫辛酸生产物料衡算硫辛酸生产物料衡算 3.3.1 工艺收率及所用原料的物性工作参数工艺收率及所用原料的物性工作参数 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 9 表表 3-1 各工段的相关经验参数各工段的相关经验参数 步骤 收率原辅料分子量质量比 质量含量 密度 （kg/L） 纯化水18.020.51.00 1 水合硫化 钠240.241.10.99 1.86 硫化反应0.990 硫磺粉32.060.170.99 2 6,8-二氯辛 酸乙酯 241.1810.99 1.094 乙醇46.0820.95 0.789环合反应0.580 四丁基溴 化铵322.530.090.99 1.039 氢氧化钠40.010.120.98 2.13 配制氢氧 化钠的纯 化水18.02适量1.00 1 36%盐酸36.46适量0.36 1.179 水解、酸化 反应 0.980 配制盐酸 的纯化水18.02 乙酸乙酯88.122.50.99 0.897 配制食盐 的纯化水18.02 萃取0.980 食盐58.450.050.96 2.165 过滤0.975 无水硫酸 镁120.370.050.98 2.66 减压浓缩1.000 结晶0.980 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 10 离心0.980 乙酸乙酯88.110.10.99 0.897 干燥0.998 硫辛酸粗 品206.3410.99 1.218 乙酸乙酯88.1130.99 0.897 脱色过滤0.980 活性炭12.010.1医用级 结晶0.980 离心0.981 干燥0.998 粉碎0.997 包装0.998 几个中间体的性质： 二硫化钠分子量：110.12食盐的溶解度36.2g 硫辛酸乙酯的分子量： 234.4硫辛酸乙酯的密度 环合液的比容 kg/m1000 各工段收率： 环合工段总收率=58% 水解工段总收率=90% 精制工段总收率=0.980.980.980.998100%=94% 粉碎包装工段总收率=0.9970.998100%=99.5% 总收率=单程收率=环合工段总收率水解工段总收率精制工段总收率粉 碎包装工段总收率=0.580.900.940.995100%=48.8% 硫辛酸产品的纯度：0.995 硫辛酸实际纯品日产量=硫辛酸年产量纯度/（工作日-1） =1500000.995/（300-1）=499.16kg 注：由于第一天没有出料，300 天出料 299 批，所以计算实际产量时出料 300-1=299 批 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 11 硫辛酸理论纯品日产量=实际纯品日产量/单程收率=499.16/0.488=1022.87kg 3.3.2 年产量及工作日年产量及工作日 根据计算，年产量及工作日见表 3-2 表表 3-2 年产量及工作日表年产量及工作日表 3.3.3 环合工段的物料衡算环合工段的物料衡算 原料为 6，8-二氯辛酸乙酯，用 A 表示，单位：kg 分子量：241.18 (1)进料量进料量 原料 A 投料量=日产理论硫辛酸原料 A 分子量/硫辛酸分子量=1195.59kg 原料 A 投料量=原料 A 纯品投料量/含量=1207.66kg 原料 A 中杂质量=原料 A 投料量-原料 A 投料量(纯）=12.08kg 水合硫化钠投料量=原料 A 投料量投料比=1328.43kg 水合硫化钠纯品投料量=水合硫化钠投料量含量=1315.15kg 水合硫化钠中的杂质=投料量-投料量纯=13.28kg 硫磺投料量=原料 A 投料量投料比=205.30kg 硫磺纯品投料量=硫磺投料量含量=203.25kg 硫磺中杂质量=投料量-纯量=2.05kg 纯化水投料量（纯）=原料 A 投料量投量比=603.83kg 四丁基溴化铵投料量=原料 A 投料量投料比=108.69kg 四丁基溴化铵纯品投料量=四丁基溴化铵投料量含量=107.60kg 四丁基溴化铵中杂质量=四丁基溴化铵投料量-四丁基溴化铵投料纯=1.09kg 乙醇投料量=原料 A 投料量投料比=2415.33kg 乙醇纯品投料量=乙醇投料量含量=2294.56kg 乙醇中杂质量=乙醇投料量-乙醇投料量纯量=120.77kg (2)出料量出料量 对于硫化反应： 年产量（kg） 工作日 实际日产纯品硫辛酸量 （kg） 理论日产纯品硫辛酸量 （kg） 150000300499.161022.87 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 12 水合硫化钠的反应量=水合硫化钠纯品投料量硫化转化率 =1315.140.99=1301.99 kg 水合硫化钠的残留量=水合硫化钠纯品投料量-水合硫化钠的反应量 =1315.141301.99=13.15kg 硫磺反应量=水合硫化钠反应量硫磺分子量/水合硫化钠分子量 =1301.9932.06240.24=173.75kg 硫磺残留量= 硫磺纯品投料量-硫磺反应量=29.50kg 二硫化钠生成量=水合硫化钠反应量二硫化钠分子量/水合硫化=596.80kg 水生成量=水合硫化钠反应量水分子量9/水合硫化钠分子量=878.94kg 对于环合反应： 原料 A 的反应量=原料 A 纯品投料量环合转化率=693.44kg 原料 A 的残留量=原料 A 纯品投料量-原料 A 的反应量=502.15kg 二硫化钠反应量=原料 A 反应量二硫化钠分子量/原料 A 分子量=316.62kg 二硫化钠残留量=硫化中二硫化钠生成量-环合中二硫化钠反应量=280.18kg 硫辛酸乙酯生成量=原料 A 反应量硫辛酸乙酯 Mr/原料 A Mr=673.95kg 氯化钠生成量=原料 A 反应量氯化钠分子量2/原料 A 分子量=336.11kg 水的总量=纯化水的投料量+水的生成量=1482.78kg 环合段总杂质量=原料 A 中杂质量+水合硫化钠中杂质量+硫磺中杂质量 +四丁基溴化铵中杂质量+乙醇中杂质量 =149.27kg （3）环合工段进出料平衡）环合工段进出料平衡 通过计算，环合工段的各种物料进出量见表 3-3。 表表 3-3 环合工段进出料平衡环合工段进出料平衡 进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 6,8-二氯辛酸 乙酯 1207.660.206残水合硫化钠13.150.002 水合硫化钠1328.430.226残硫磺29.500.005 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 13 硫磺205.300.035残原料 A502.150.086 纯化水603.830.103残四丁基溴化铵107.600.018 四丁基溴化铵 108.690.019氯化钠336.110.057 乙醇2415.330.412水1482.780.253 二硫化钠280.180.048 乙醇2294.560.391 硫辛酸乙酯673.950.115 杂质149.270.025 合计5869.251.000合计5869.251.000 3.3.4 水解工段的物料衡算水解工段的物料衡算 （1） 进料量进料量 氢氧化钠投料量=原料 A 的投料量投料比=144.92kg 氢氧化钠纯品投料量=氢氧化钠投料量含量=142.02kg 氢氧化钠中杂质量=氢氧化钠投料量-氢氧化钠投料量纯量=2.90kg 配制 20%氢氧化钠所需水=氢氧化钠投量纯/20%-氢氧化钠纯投量=568.08kg 36%盐酸的投料量=假设加入量=375.00kg 盐酸纯品投料量=36%盐酸的投料量含量=135.00kg 36%盐酸中水含量=投料量-纯量=240.00kg 配置盐酸的需水量=配制好的盐酸中含水量-原料中含水量=1625.99kg 水进料量=环合中水出料量+配氢氧化钠需水量+配盐酸中所含水=3916.85kg 总杂质量=环合中杂质量+氢氧化钠中杂质量=152.17kg (2)出料量出料量 硫辛酸乙酯反应量=环合中硫辛酸乙酯生成量水解转化率=660.47kg 硫辛酸乙酯残留量=环合中硫辛酸乙酯生成量-硫辛酸乙酯反应量=13.48kg NaOH 反应量=硫辛酸乙酯反应量NaOH 分子量/硫辛酸乙酯分子=112.74kg 氢氧化钠中和反应量=氢氧化钠纯品投料量-氢氧化钠反应量=29.29kg 盐酸反应量=硫辛酸乙酯反应量盐酸的分子量/硫辛酸乙酯分子量 =102.73kg 盐酸被中和量=氢氧化钠中和反应量盐酸分子量/氢氧化钠分子量=26.69kg 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 14 盐酸的残留量=盐酸的投料量-盐酸的反应量-中和反应量=5.58kg 中和反应水生成量=氢氧化钠中和反应量水分子量/氢氧化钠分子量 =13.19kg 硫辛酸生成量=硫辛酸乙酯反应量硫辛酸分子量/硫辛酸乙酯分子 =581.40kg 乙醇生成量=硫辛酸乙酯反应量乙醇分子量/硫辛酸乙酯分子量=129.84kg NaCl 生成量=（盐酸反应量+硫酸中和量）NaCl 分子量/盐酸分子量 =207.48kg NaCl 出料量=环合中 NaCl 出料量+NaCl 生成量=543.59kg 水总出料量=进料量+生成量=3690.03kg (3) 水解工段进出料平衡水解工段进出料平衡 通过计算，水解工段的各种物料进出量见表 3-4 表表 3-4 水解工段进出料平衡水解工段进出料平衡 进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 残水合硫化钠13.150.002残水合硫化钠13.150.002 残硫磺29.500.003残硫磺29.500.003 残原料 A502.150.059残原料 A502.150.059 残四丁基溴化 铵 107.600.013残四丁基溴化铵107.600.013 氯化钠336.110.039二硫化钠280.180.033 二硫化钠280.180.033乙醇（蒸馏出）2424.400.283 乙醇2294.560.267残硫辛酸乙酯13.480.002 硫辛酸乙酯673.950.079残盐酸5.580.001 氢氧化钠142.020.017水3830.040.458 盐酸135.000.016杂质152.170.018 水3916.850.455硫辛酸581.410.068 杂质152.170.018氯化钠543.590.063 合计8583.241.000合计8583.241.000 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 15 3.3.5 萃取工段的物料衡算萃取工段的物料衡算 （1）进料量）进料量 乙酸乙酯投料量=原料 A 投料量投量比=3019.16kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=2988.97kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=30.19kg 食盐投料量=原料 A 投料量投量比=60.38kg 食盐纯品投料量=食盐投料量含量=57.97kg 食盐中杂质量=食盐投料量-食盐纯品投料量=2.42kg 配制饱和食盐水需要的水=食盐纯品投料量/溶解度100=160.13kg 食盐的进料量=水解中食盐出料量+食盐纯品投料量=601.56kg 水的进料量=水解中水出料量+配制饱和食盐水需要的水=4090.17kg 杂质进料量=水解中杂质出料量+乙酸乙酯中杂质量+食盐中杂质量 =184.77kg （2）出料量）出料量 假设乙酸乙酯的损失率为 1%。 则进入水层的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量损失率=29.89kg 进入水层的硫辛酸=水解中硫辛酸出料量（1-收率）=11.63kg 进入有机层中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投量-水层乙酸乙酯量=2959.08 进入有机层中硫辛酸=水解中硫辛酸出料量-进入水层的硫辛酸=569.78kg 进入有机层的水（假设的量）=56.75kg 水层剩下的水=水的进料量-进入有机层的水=4033.42kg （3）萃取工段进出料平衡）萃取工段进出料平衡 通过计算，萃取工段的各种物料进出量，见表 3-5。 表表 3-5 萃取工段进出料平衡萃取工段进出料平衡 进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 残水合硫化钠13.150.001 残水合硫化钠13.150.001 残硫磺29.500.003 残硫磺29.50 0.003 残原料 A502.150.053 水相 二硫化钠280.18 0.030 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 16 残四丁基溴化 铵 107.60 0.011 残盐酸5.580.001 二硫化钠280.180.030 水4033.42 0.429 残硫辛酸乙酯13.480.001 杂质184.770.020 残盐酸5.580.001 氯化钠601.560.064 水4090.17 0.435硫辛酸11.63 0.001 杂质184.770.020 乙酸乙酯29.89 0.003 硫辛酸581.400.062 残原料 A502.150.054 氯化钠601.56 0.064 残四丁基溴化 铵 107.60 0.011 乙酸乙酯2988.97 0.318残硫辛酸乙酯13.480.001 硫辛酸569.780.061 乙酸乙酯2959.08 0.315 有机相 水56.75 0.006 合计9398.51 1.000 合计9398.51 1.000 3.3.6 过滤工段的物料衡算过滤工段的物料衡算 （1） 进料量进料量 由于只有有机相进入反应釜中，且直接加入无水硫酸镁，数据如下： 无水硫酸镁的投料量=原料 A 的投料量投料比=60.38kg 无水硫酸镁纯品投料量=无水硫酸镁的投料量含量=59.18kg 无水硫酸镁中杂质量=无水硫酸镁的投料量-无水硫酸镁纯品投料量=1.21kg （2）出料量）出料量 进入滤渣的硫辛酸量=硫辛酸进料量（1-收率）=14.24kg 无水硫酸镁将有机相中水均吸附，杂质进入滤渣中， 进入滤液中的硫辛酸量=硫辛酸进料量-进入滤渣的硫辛酸量=555.53kg (3) 过滤工段进出料平衡过滤工段进出料平衡 通过计算，过滤工段的各种物料进出量见表 3-6。 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 17 表表 3-6 过滤工段进出料平衡过滤工段进出料平衡 进料物名称质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 残原料 A502.15 0.118 杂质1.210.000 残四丁基溴化铵107.60 0.025 无水硫酸镁59.18 0.014 残硫辛酸乙酯13.48 0.003 水56.75 0.013 硫辛酸569.780.133 滤渣 硫辛酸14.240.003 乙酸乙酯2959.08 0.693 残原料 A502.15 0.118 水56.750.013 残四丁基溴化铵107.600.025 杂质1.210.000 残硫辛酸乙酯13.480.003 无水硫酸镁59.18 0.014 硫辛酸555.53 0.130 滤液 乙酸乙酯2959.08 0.693 合计4269.21 1.000 合计4269.211.000 3.3.7 减压浓缩的物料衡算减压浓缩的物料衡算 (1) 滤液全部进入滤液全部进入 有机相中乙酸乙酯的体积=滤液中乙酸乙酯质量/密度=3298.86kg 有机相的体积=环合液的体积-蒸馏出乙醇体积-环合液中水的体积+有机相 中乙酸乙酯的体积=2178.50kg 馏出液体积=0.5有机相体积=1089.25kg 则溜出液均为乙酸乙酯，溜出液中乙酸乙酯量=馏出液体积密度=977.06kg 浓缩液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯进料量-溜出液中乙酸乙酯量=1982.02kg (2) 减压浓缩工段进出料平衡减压浓缩工段进出料平衡 通过计算，减压浓缩工段的各种物料进出量，见表 3-7 表表 3-7 减压浓缩进出料平衡减压浓缩进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 残原料 A502.150.121 溜出液乙酸乙酯977.06 0.236 残四丁基 溴化铵 107.600.026 残原料 A502.15 0.121 残硫辛酸13.480.003 浓缩液 残四丁基溴化铵 107.60 0.026 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 18 乙酯 乙酸乙酯2959.080.715 残硫辛酸乙酯13.480.003 硫辛酸 555.53555.53 0.1340.134 硫辛酸 555.530.134 乙酸乙酯1982.02 0.479 合计4137.841.000 合计4137.84 1.000 3.3.8 结晶釜的物料衡算结晶釜的物料衡算 (1) 浓缩液浓缩液 假设只有硫辛酸结晶出来， 则有硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=544.42kg 残夜中硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=11.11kg (2) 结晶工段进出料平衡结晶工段进出料平衡 通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表 3-8。 表表 3-8 结晶工段进出料平衡结晶工段进出料平衡 进料物质 质量 /kg 含量出料物名称质量/kg含量 残原料 A502.15 0.159 晶体硫辛酸544.42 0.172 残四丁基溴化铵 107.60 0.034 残原料 A502.15 0.159 残硫辛酸乙酯13.480.004 残四丁基溴化铵 107.60 0.034 硫辛酸555.53 0.176 残硫辛酸乙酯13.480.004 乙酸乙酯1982.02 0.627 硫辛酸11.11 0.004 残液 乙酸乙酯1982.02 0.627 合计3160.78 1.000 合计3160.78 1.000 3.3.9 离心机的物料衡算离心机的物料衡算 (1)晶体以及残液全部加入晶体以及残液全部加入 含湿量为 20%乙酸乙酯的投料量=原料 A 的投料量投料比=120.77kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=119.56kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=1.21kg 乙酸乙酯总进料量=上步乙酸乙酯出料量+乙酸乙酯纯品投料量=2101.58kg 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 19 滤饼中硫辛酸纯品含量=硫辛酸结晶量收率=533.53kg 滤饼中硫辛酸湿品含量=滤饼中硫辛酸纯品含量/（1-含湿量）=666.91kg 滤液量=总进料量-滤饼中硫辛酸湿品含量=2607.88kg (2)离心工段进出料平衡离心工段进出料平衡 通过计算，离心工段的各种物料进出量见表 3-9 表表 3-9 离心工段进出料平衡离心工段进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 硫辛酸晶体544.42 0.166 硫辛酸533.53 0.163 残原料 A502.15 0.153 滤饼 乙酸乙酯133.38 0.041 残四丁基溴化铵107.600.033 乙酸乙酯1968.19 0.600 残硫辛酸乙酯13.480.004 离心母液 其他物质646.430.197 硫辛酸液体11.110.003 乙酸乙酯2101.58 0.640 杂质1.210.000 合计3281.54 1.000 合计3281.541.000 3.3.10 干燥机的物料衡算干燥机的物料衡算 (1)滤饼加入滤饼加入 硫辛酸纯品量=硫辛酸进料量收率=532.46kg 得到硫辛酸粗品=硫辛酸纯品量/含量=537.84kg 干燥后的硫辛酸滤饼中含有的溶剂=得到硫辛酸粗品-硫辛酸纯品量=5.38kg (2)干燥工段进出料平衡干燥工段进出料平衡 通过计算，干燥的各种物料进出量，见表 3-10。 表表 3-10 干燥工段进出料平衡干燥工段进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 硫辛酸533.530.800硫辛酸532.460.798 乙酸乙酯133.380.200 滤饼 乙酸乙酯5.380.008 硫辛酸1.070.002 损耗 乙酸乙酯128.000.192 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 20 合计666.911.000合计666.911.000 3.3.11 溶剂回收的物料衡算溶剂回收的物料衡算 (1)对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收：对溶剂的回收主要是乙酸乙酯的回收： 溜出液跟离心母液一起加入 加入总的乙酸乙酯纯量=原料 A 的投料量2.6含量=3108.53kg 回收的乙酸乙酯=加入总的乙酸乙酯纯量回收率 90%=2797.67kg (2)溶剂回收工段进出料平衡溶剂回收工段进出料平衡 通过计算，溶剂回收的各种物料进出量见表 3-11 表表 3-11 溶剂回收工段进出料平衡溶剂回收工段进出料平衡 3.3.12 对脱色过滤的物料衡算对脱色过滤的物料衡算 (1)进料量进料量 将滤饼中含有的乙酸乙酯归为杂质，并且不对其他投料物质有所影响 滤饼加入，硫辛酸粗品量=滤饼量=537.84kg 硫辛酸纯品量=硫辛酸粗品量含量=534.08kg 硫辛酸中杂质含量=硫辛酸粗品量-硫辛酸纯品量=3.76kg 乙酸乙酯投料量=硫辛酸粗品投料量投量比=1613.53kg 乙酸乙酯纯品投料量=乙酸乙酯投料量含量=1589.33kg 乙酸乙酯中杂质量=乙酸乙酯投料量-乙酸乙酯纯品投料量=24.20kg 活性炭的投料量=硫辛酸粗品量投料比=53.78kg (2)出料量出料量 硫辛酸纯品出料量=硫辛酸纯品进料量收率=523.40kg 背吸附的硫辛酸量=硫辛酸纯品进料量-硫辛酸纯品出料量=10.68kg 假设乙酸乙酯的损失率为 0.5%，即被活性炭吸附掉 吸附的乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量0.5%=7.95kg 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 溜出液乙酸乙酯977.060.272回收液乙酸乙酯2797.670.779 乙酸乙酯1968.190.548乙酸乙酯147.580.041 离心母液 其他物质646.430.180 废液 其他物质646.430.180 合计3591.691.000合计3591.691.000 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 21 留在滤液中乙酸乙酯量=乙酸乙酯纯品投料量-吸附的乙酸乙酯量 =1581.38kg (3) 脱色过滤工段进出料平衡脱色过滤工段进出料平衡 通过计算，脱色过滤的各种物料进出量，见表 3-12 表表 3-12 脱色过滤工段进出料平衡脱色过滤工段进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 硫辛酸粗 品 537.840.244硫辛酸纯523.400.237 乙酸乙酯1613.530.732乙酸乙酯1581.380.717 活性炭53.780.024 滤液 杂质27.970.013 活性炭53.780.024 乙酸乙酯7.950.004滤渣 硫辛酸10.680.005 合计2205.161.000合计2205.161.000 3.3.13 结晶釜的物料衡算结晶釜的物料衡算 (1)滤液全部加入： 假设只有硫辛酸结晶出来硫辛酸结晶量=硫辛酸进料量收率=512.93kg 未结晶出来的硫辛酸量=硫辛酸进料量-硫辛酸结晶量=10.47kg (2)结晶工段进出料平衡 通过计算，结晶工段的各种物料进出量，见表 3-13 表表 3-13 结晶工段进出料平衡结晶工段进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 硫辛酸纯523.400.245晶体硫辛酸512.930.241 乙酸乙酯1581.380.741硫辛酸纯10.470.005 杂质27.970.013乙酸乙酯1581.380.741液体 杂质27.970.013 合计2132.741.000合计2132.741.000 3.3.14 离心机的物料衡算离心机的物料衡算 年产 150 吨硫辛酸车间工艺设计 22 滤饼中硫辛酸量=硫辛酸结晶量收率=503.18kg 假设滤饼含湿量为 20%， 滤饼中乙酸乙酯量=滤饼中硫辛酸纯含量/（1-含湿量）-滤饼中硫辛酸量 =125.80kg 滤液中乙酸乙酯=乙酸乙酯进料量-滤饼中乙酸乙酯量=1455.58kg 滤液中硫辛酸量=硫辛酸进料量-滤饼中硫辛酸量=20.21kg 离心工段进出料平衡 通过计算，离心工段的各种物料进出量，见表 3-14 表表 3-14 离心工段进出料平衡离心工段进出料平衡 进料物质质量/kg含量出料物名称质量/kg含量 硫辛酸523.400.245硫辛酸