瓶片分析应知应会

瓶片分析瓶片分析应应知知应应会会 ( 质量监督管理部 ) 、填空：填空： 1、分分检检知知识识 准确度的高低用误差的大小来衡量，精密度的高低用偏差来衡量。 系统误差的种类有方法误差、仪器误差、试剂误差、主观（操作）误差。 分检工对瓶片样中的 DEG 含量检测，四次平行检测的 DEG 含量结果分别是 1.23%、1.24%、1.25%、1.24%，该分析结果的平均偏差为 0.005 % 。 减免试剂误差的方法是作空白实验。减免偶然误差的方法是在消除系统误差的 前提下增加平行测定的次数。 特性粘度 用表示，单位为 dL/g 读为分升每克。 粘度分动力粘度、运动粘度和特性粘度三类。 比色皿一般用水洗，再纯化水冲洗，洗液定期浸泡清洗，避免与磷酸、强碱、氢 氟酸接触。 毛细管粘度测量法的原理是一个给定体积的样品通过一根已知尺寸的毛细管 所需的时间 。 影响取样误差因素有器具缺陷、违规操作和环境影响。 影响特性粘度测量的因素有清洁度、样品配制和温度控制。 测量粘度时切片研磨要用液氮保护,防止研磨产生高温使切片颗粒降解,测量结 果偏小。 测量粘度时要注意观察样品是否完全溶解,过滤样品前要擦拭样品瓶口沾有的 油渍,防止油渍被带入粘度管.影响测量结果。 测量端羧基时要确保样品瓶的洁净,不允许样品瓶沾有碱性物质。样品溶解时 搅拌子转速不宜过快。 测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均,测量时盖上盖子,转动测量四次， 取平均值。 测量非晶切片色泽时测量杯里的切片应摇均,测量时盖上盖子,转动测量四次， 取平均值。 测乙醛含量时, 为确保样品检测的准确性，样品应避免被污染、在干燥器干燥 不少于 15 分钟才称样。 测量 DEG/IPA 时，无色谱峰图时应检查检测器是否点火，检查进样针是否正常 使用。 瓶片 DEG/IPA 的含量测量时，为确保检测的准确性，样品反应的时间不少于 120min 温度 2005 瓶片端羧基检测，标准滴定溶液滴定的终点应为蓝色（无绿色）。 基础切片粘度的检测，样品最好于 105下烘干 510min 再称样检测。 2、分、分检设备检设备（卡（卡尔费尔费休休 KF 库仑库仑水分水分测测定定仪仪） ） （1）干燥法测定水分的是样品在干燥时所损失的部分，而不仅仅是水分，还有样品 中其它挥发性组分和分解的物质。 （2）采用 KF 滴定法可以同时测定游离水和结合水。测试范围广，结果准确，重现性 好。 （3）KF 试剂分为单试剂和双试剂。其中单试剂仅适用于产生碘单质的无隔膜电极， 而双试剂则适用于有隔膜电极。 （4）KF 试剂中加入吡啶是因为，如果让 SO2与 I2产生的氧化还原反应向正方向进 行，需加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。 （5）随着科学的发展，难闻有毒的吡啶，已改成无吡啶试剂咪唑（无气 味且碱性更强），试剂更环保，而价格更昂贵。 （6）根据化学计量关系，电解含有碘离子的 KF 试剂产生相应量的碘单质，即化学 过程为一份 H2O 消耗一份 I2 。 （7）卡尔费休滴定法分为容量法和库仑法。用于快速测定液体、固体和气体中的含 水，是最专一、准确的化学方法，也是世界通用的行业标准分析方法。 （8）Metrohm KF 库仑水分测定仪，可以在用于产生碘的阳极上，施加可变的电流 强度和脉冲宽度。 （9）仪器测量达到滴定终点所需的时间和电流的乘积，直接对应于产生的碘的量， 即对应于所测定的水分含量。 （10）恒电流库仑滴定法是一种以电子做“滴定剂的分析方法”。 （11）库仑法水分测定仪，主要用于测量微量水，如果水分过大，测定需要的时间长， 有可能超过 KF 试剂的水分测定容量，导致不正确的结果。 （12）当很少量游离碘产生时， Pt 指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化 来确定滴定的终点。 （13）库仑滴定法要求必须具有 100%的电流效率，无副反应的发生以及反应须达到 确定的氧化态。 3、分、分检设备检设备（紫外可（紫外可见见分光光度分光光度计计） ） （1）仪器由光源、单色器、光束分裂器、吸收池、检测器、数据处理等部分组成。 （2）光源用于提供足够强度和稳定的连续光谱。分光光度计中常用的光源有热辐射 光源和气体放电光源两类。 （3）热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如 氢灯和氘灯。 （4）另外，为了使光源发出的光在测量时稳定，光源的供电一般都要用稳压电源。 （5）能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。 （6）棱镜色散原理是依据不同的波长光通过棱镜时有不同的折射率而将不同波长 的光分开。 （7）光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的。 （8）光检测系统利用光电效应将光强度信号转换成电信号的装置， （9）常用的光检测系统主要有光电池、光电管和光电倍增管。 （10）待测物的溶液对此波长的光的吸收程度可以透过率 T 和 吸光度 A 表示。 （11）透过率表示透过光强度与入射光强度的比值，用 T 来表示，计算式为：T= It /Io，T 常用百分比表示。 （12）吸光度是透光率的倒数的对数。用 A 表示：A=-lgT。 （13）吸收定律的适用条件：必须是使用单色光为入射光和溶液为稀溶液。 （15）偏离是指被测物质浓度与吸光度不成线性关系的现象。 （16）偏离吸收定律的原因是入射光为非单色光非平行光和光的散射等物理因素和 离解 作用、酸效应、溶剂作用等化学因素引起的。 4、分、分检设备检设备（熔点（熔点仪仪） ） 1 试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。 2 一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化等 反应产生放热效应。 3 要把样品经过液氮冷冻后用研磨机磨碎、过筛，选取 30-40 目的部分放在干 燥器中，10 分钟后便可开始压制样品盒了。 4 把样品放入铝坩埚时，尽量把样品均匀的摊开在坩锅的底部。 5 压制铝坩埚时，要保持坩埚的清洁。 6 在中途用液氮冷却时，动作要快，从炉体中取出样品放到液氮中的时间要小 于 0.5 分钟。 7 热流型的仪器只有一个炉体，炉子体积大，升降温速率慢：而功率补偿型的 仪器有两个炉体。炉子体积小，升降温速率快。 5、分、分检设备检设备（色差（色差仪仪） ） （1）CIE Lab 色空间以 L 值表示颜色的明亮度、a 值表示颜色的绿红值、b 值表示颜 色的蓝黄值。 （2）氙灯的优点在于谱线比白炽灯的谱线更接近于日光并且能量较高。 （3）光波的波长从大到小的排列是：红外光、红光、橙光、黄光、绿光、青光、蓝光、 紫光、紫外光等。 （4）L 大表示偏白， L 小表示偏黑，a 大表示偏红， a 小表示偏绿，b 大表示偏黄， b 小表示偏蓝。 6、密度梯度、密度梯度仪应仪应知知应应会会 1密度梯度仪由恒温水槽、温度控制器、制冷机、密度梯度管、密度梯度液和 密度小球部分组成。 2 密度梯度液是由高密度的四氯化碳和低密度的正庚烷混合而成的。 7、分、分检设备检设备（加（加热设备类热设备类） ） （1）摄耳修司( ACelsiua) 用水银作测温质，以冰的熔点为零度(标以 0)，以水的 沸点为 100 度(标以 100)。他认定水银柱的长度随温度作线性变化，在 0 度和 100 度之间均分成 100 等份，每一份也就是每一个单位叫 1 摄氏度。这种规定办法 就叫摄氏温标。 （2）温度控制系统是由温度传感器、温度控制器、控制对象、加热器（执行机构）组 成。 （3） 开式温度和摄氏温度的关系是 t =T-273.15。 8、 、应应知知应应会（气相色会（气相色谱仪谱仪） ） （1）我们的气相色谱仪的进样口有隔垫吹扫填充柱进样口、分流/不分流进样口。 作 DEG/IPA 的气相色谱仪用的是毛细管色谱柱，用自动进样器，做乙醛的气相色 谱仪用的是不锈钢填充柱色谱柱，用顶空进样器。 （2）色谱柱在使用前都需要进行老化，目的是除去色谱柱中的小分子物质和使色谱 柱内部的涂层更均匀。 （3）选择衬管需要注意衬管的容积、处理和去活、形状特点、玻璃棉的安装位置等。 （4）石墨垫用在毛细管色谱柱和进样口之间起密封密封作用。 （5）我们切割毛细管色谱柱的工具是陶瓷片。 （6）毛细管色谱柱切割要求切割后的管口要光滑和整齐，无毛刺。 （7）气相色谱仪 FID 检测器正常点火时火线圈会发红。 （8）气相色谱仪 FID 检测器需要氮气、氢气和空气才能正常工作。仪器使用电子压 力控制器（EPC）控制着三种气体的流量和压力。 （9）载气纯度不够时会引起基线变大。对色谱柱造成损害。 气相色谱(GC)：是根据物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离，把一种把混 合物分离成单个组分，它被用来对样品组分进行定性和定量测定。 （10）、用于确定样品组分，即进行样品定性分析，主要是以保留时间来表示； 用于测定样品的含量，即定量分析，主要是以峰面积来表示。 （11）、内标物的选择标准：样品中不存在；化学性质与样品相似；不会与样品发生反 应；在感兴趣组分附近流出。 （12）、高纯氮气纯度至少达到 99.999%，同时必须经过干燥，以免影响到色谱柱（特 别是遇水反应）。 （13）、氢火焰离子化检测器（FID）所用的气体为氢气和压缩空气，他们之间的比例 大约为：1：10。 （14）、毛细管柱（相对填充柱）具有渗透性好、传质阻力小等特点，因此其优点：分 离效率高，分析速度快；缺点是样品负荷量小，柱的制备方法比较复杂。 （15）、汽化室温度可以在 50400范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使 用的最高柱温高 1050以保证样品全部汽化。 （16）、氢火焰离子化检测器（FID）是破坏性、质量型检测器，火焰中生成大量碳正 离子，被收集计算后形成检测器信号。它适用于在火焰中产生离子的任何物质（几 乎包括所有有机化合物）。 （17）、氢火焰离子化检测器（FID）工作原理：从色谱柱流出的载气和氢气混合后在 空气中燃烧。有两个电极，其中之一是火焰燃烧的喷嘴，另一个加上极化电压后用 来收集火焰中的离子。 9、 、设备维护设备维护（自（自动动粘度粘度计计） ） 1 开机：首先要打开恒温槽的电源开关，等主机面板上的加热灯不亮时，才能 打开制冷机的电源开关。最后再打开测量台控制器的电源开关。最后在电脑 上打开应用程序，等水槽温度恒定在 250.05时，就可以做样了。 2 关机：首先要关闭测量台控制器电源开关，再关闭制冷机电源开关，再等 5- 10 分钟，再关闭恒温槽的电源开关。 3 当水槽使用了 2 周左右就应该进行水槽的维护了。最后在水槽中加入 2.4 克 无水碳酸钠，水槽就清洗完成了。 4 测量台是依靠两对红外线的发射头和接收头来实现粘度管里液体液面流过 指定位置的测量。用麂皮蘸纯水去擦洗红外发射头和接收头的玻璃部分 5 如需要更换测量台顶部的过滤网，就用 400 目的不锈钢网更换即可。 10、 、设备维护设备维护（紫外（紫外-可可见见光分光光度光分光光度计计） ） 1 仪器的光源分为可见光的钨灯和紫外光的氘灯。 2 更换完光源后，要仔细的观察光源在狭缝的光斑位置，光斑中心一定要对准 狭缝中心。 3 当仪器正常通过自检时，窗口下方的波长应停留在 650nm0.5nm。 4 在仪器开机时，要保持间样品仓是空的。 5 仪器的光路上的反射镜和滤光轮很容易沾上灰尘，影响仪器的正常运行，要 经常进行清洁。大约 3 个月进行一次清洁。 6 用麂皮小心和仔细的把反射镜和滤光轮擦干净。 11、 、设备维护设备维护（ （氢氢气气发发生器）生器） 1 把发生器和管路的气体排放完，等压力表显示接近 0MPa 时，才可以开始拆 卸干燥筒。 2 顺时针方向旋下干燥筒，拆开底部盖子，倒出失效的干燥剂，换上新的干燥 剂。装上盖子逆时针方向旋上干燥筒。 （3） 观察仪器的压力和流量显示，当压力上升到 2.8 MPa 时，流量应该回到 0； 如果流量回到 0，说明仪器管路的气密性很好，可以使用。 12、安捷、安捷伦伦 1200 高效液相色高效液相色谱谱（ （应应知知应应会和会和维维保）保） （1）、高效液相色谱（HPLC）按分离原理可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交 换色谱法、空间排阻色谱法等。 （2）、分配色谱法中，按固定相-流动相的极性可分为：正相色谱和反相色谱。 （3）、流动相的极性大于固定相，称为反相色谱，多用于分离溶于有机溶剂的非极 性至中等极性的分子型化合物。 （4）、吸附色谱分离原理：利用被分离组分对固定相表面吸附能力的差异进行分离； 分配色谱的分离原理：利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差异进行分 离。 （5）、目前最常用的高校液相检测器是紫外检测器，它的检测波长：200400nm 之 间。目前我们使用的检测器的灵敏度可以达到 10-6。 （6）、流动相所用溶剂必须每两天更换或过滤。常用的有机系过滤膜是：尼龙 66 滤 膜；水系过滤膜是：再生纤维素滤膜。有机系过滤膜和水系过滤膜不能混用，并且每 张过滤膜只能用一次。 （7）、我们使用的高校液相检测器（紫外检测器）的光源是：氘灯，它有一定的半衰期， 一般为 1000 小时左右，所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯，以延长氘灯的使 用寿命。 （8）、目前最常用的色谱柱（C18）的 pH 值使用范围： pH =28，使用的温度：不能 高于 60。 （9）、为了更好的维护四元梯度泵，对梯度洗脱做以下规定：A 通道：水；B、C 通道： 有机溶剂；D 通道：缓冲溶液。 （100、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。 （11）、当流动相中含有缓冲溶液，我们应该按以下步骤冲洗色谱柱，先用 5%有机 溶剂-水溶液冲洗 2030 柱体积（大约 40min），再用有机溶剂冲洗 20 柱体积（大 约 40min）,最后将色谱柱保存在有机溶剂中。 （12）、色谱柱常用尺寸：内径：4.6mm,长度 150mm 或 250mm，填料粒径：0.5um。 （13）、安装色谱柱时要注意顺序，不能反装，这样会影响柱子的寿命，装好色谱柱 后注意查看是否漏夜。 （14）、高效液相色谱（HPLC）必须有功率合适的稳压器，远离高电干扰、高振动设 备。日常操作条件： 温度：10 30；相对湿度80。 （15）、高效液相色谱（HPLC）每次作完实验后，要求用甲醇（或乙腈）充满整个管道。 （16）、高效液相色谱（HPLC）压力过高的可能原因是管路被堵塞，需要清除和清洗。 压力降低的可能原因是管路泄漏或管路有气泡。检查管路。 二、二、 简答：简答： 1、请举出产生方法误差的几个例子 例： 反应条件不完善导致反应进行不完全； 反应副产物对测量产生影响； 重量分析中沉淀的溶解损失； 滴定分析中指示剂选择不当。 2、简述怎样减免系统误差。 答：(1) 方法误差 采用标准方法,对比实验 (2) 仪器误差 校正仪器 (3) 试剂误差 作空白实验 (4) 对照试验用已知含量的标准样品，对方法的准确性进行校核 3、本化验室中常用的玻璃器皿中那些可以烘干，那些不可烘干。 答：可以烘干：烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管、称量瓶 不可烘干：容量瓶、量筒、移液管、滴定管、比色管 4、影响特性粘度测量的因素，其中清洁度主要指那些。 答：浴液的清洁度；被测溶液的清洁度；粘度管的清洁度；光导纤维窗口的清洁度； 环境的清洁度等。 5、系统误差和偶然误差各有何特点。 答：系统误差的特点：对分析结果的影响比较恒定；在同一条件下，重复测定， 重复出现；影响准确度，不影响精密度；可以消除。 偶然误差的特点：不恒定；难以校正；服从正态分布。 6、如何区分异色切片和表面氧化切片？ 答：异色切片：用肉眼可以看到夹黄的切片。 表面氧化：用肉眼看不到，在荧光灯下发黄色荧光。 7、测量端羧基时溶解温度过高，端羧基测量值偏高？ 答：加热温度过高，聚合物产生降解，产生多余的羧基，测量结果偏大。 8、测量粘度溶解样品时，样品瓶盖掉落时间过长，样品应该如何处理？ 答：应废弃，原因是瓶盖掉落，溶剂挥发，溶液变稠。溶液分子间的作用力增大，溶 液在粘度管的流下时间增长，测量值偏大。 9、DEG/IPA 的检测，样品溶液结晶不好的可能的原因。 答：反应管漏气、温度偏低、样品反应不完全。 10、基准物必须符合什么要求？ 答： 基准物必须符合以下 4 点要求： 用作基准物的物质，应该非常纯净，纯度至少在 99.9以上；其组成应与其 化学式完全相符。 性质稳定，不易被空气所氧化，也不易吸收空气中的水分和 CO2 等；在进行 干燥时组成不变；尽量避免使用带结晶水的物质。 被标定的物质之间的反应应该有确定的化学计量关系，反应速度要快；使用 时易溶解。 最好能采用具有较大摩尔质量的物质，这样称样量较多，可以减小称量误差。 11、简述化学试剂变质的原因。 答： 引起化学试剂变质的原因有以下 5 点： 氧化和吸收二氧化碳 湿度的影响 挥发和升华 见光分解 温度的影响 12、标定时应注意哪几点？ 答： 标定应平行测定 3- 4 次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不 大于 0.2% 。 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取 0.2以上；同 样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于 20l 以上。 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应 校正其体积，并考虑温度的影响。 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免溶液发生变质。对不稳定的标准溶液， 久置后，在使用前还需重新标定其浓度。 13、请说说在使用 KF 库仑水分测定仪时，如何才能获得尽可能低的恒定漂移值。 答：1）测定前先检查漂移值，并使其保持在默认值以下； 2）检查分子筛； 3）滴定杯必须尽可能密封（定期检查密封圈），减少空气中的水分渗入； 4）通过摇动滴定杯中已预干燥的溶液，将附着在杯壁上的水分除去； 5）KF 试剂的更换。 14、温度控制系统是由几部分组成的？ 答：（1）、温度传感器：用来把温度信号变为电信号，我们用的最多的时铂电阻 Pt100 。 （2）、温度控制器：根据温度传感器送来的信号与控制器设定的温度比较，去控制加 热器是否要加热，从而达到将控制对象的温度控制在所需要的设定值。 （3）、控制对象：我们所需要控制温度的对象，我们最常见的就是烘箱的内部空间等。 （4）、加热器：用于加热控制对象，受控于温度控制器。 15、分光光度计有几个主要部分？ 答：光源、单色器、光束分裂器、吸收池、检测器、数据处理 16、差热分析试验的注意事项。 答：（1）、把样品放入铝坩埚时，尽量把样品均匀的摊开在坩埚的底部。 （2）、压制铝坩埚时，要保持坩埚的清洁。 （3）、把样品放入仪器时，要把样品放在测量台的中间，并且要放平。 （4）、在中途用液氮冷却时，动作要快，从炉体中取出样品放到液氮中的时间要小 于 0.5 分钟。 17、简述氙灯的特点。 答：氙灯是一种常用于颜色测量仪器的光源。它是一个装有一对电极的充满氙气的 密封玻璃管。当在电极上加上高电压时，内部氙气就会受到激发瞬间产生弧光，这 属于一种充气放电灯。氙灯的优点在于谱线比白炽灯的谱线更接近于日光并且能 量较高。 18、密度梯度仪是由几部分组成的？ 答：恒温水槽、温度控制器、制冷机、密度梯度管、密度梯度液和密度小球。 19、说出高效液相色谱仪（以安捷伦 1200 为例）的主要部件，以及简单分析原理？ 答：安捷伦 1200 高效液相色谱仪的主要部件有：流动相、在线脱气机、四元梯度泵、 自动进样器、柱温箱、色谱柱、检测器和色谱工作站，高效液相色谱仪的分析原理： 流动相在四元梯度泵带动下贯穿整个系统，自动进样器把样品送到色谱柱，在流动 相的带动下，样品在色谱柱分离成各个组分，检测器把这些组分转化成电信号，色 谱工作站（软件）把电信号转变为平时我们看到的色谱图。 注：加粗部分为高效液相色谱仪必须部件。 20、安捷伦 1200 一般操作操作步骤是什么？ 答：1、更换色谱柱； 2、先打开安捷伦 1200 高效液相色谱仪； 3、建立分析方法（包括含量的计算方法）。 4、配置流动相（包括过滤、脱气、排气）。 5、制备对照和样品（包括过滤）； 6、开始分析样品； 7、冲洗色谱柱：先用 5%低浓度的甲醇（或乙腈）冲洗大约 30 体积， 再用纯甲醇冲洗 20 体积，然后保存。 8、关闭安捷伦 1200 高效液相色谱仪（顺序与开机相反）。 21、如何保护色谱柱（以常用的 C18 柱为例），延长其寿命？ 答：(1)过滤所有的溶剂和样品； (2)仪器在使用完毕，要冲洗整个系统，移走系统中的缓冲液； (3)柱子在不使用时，两端密封保存； (4)在适当的溶剂中保存柱子（一般保存在甲醇或乙腈中）。 (5)注意色谱柱的 pH 值使用范围（28）。 (6)不要高压冲洗柱子 (7)不要高温下过长时间使用硅胶键合相 注：加粗部分为主要保护方式。 22、高校液相色谱中，流动相必须有哪些基本要求？ 答： (1)溶剂应该是 HPLC 级，水应为二次超纯水； (2)过滤 (最大 0.45 um, 0.2 um 最好)； (3)脱气，尤其在低流速时； (4)相容（一定要和样品的溶液相容）。 23、常用的 C18 色谱柱的评价标准标准是什么？ 答：(1)理论塔板数 N（看物质而定，越大越好）。 (2)拖尾因子 Tf （越接近 1 越好，一般要在 0.851.15）。 (3)分离度 R（一般来说最少应该等于 1.5）。 (4)色谱柱背压（在固定流速，压力越小越好）。 (5)色谱柱批与批之间的重现性（RSD2%）。 (6)pH 值的适用范围（越宽越好，一般在 28）。 (7)使用寿命（一般进口柱子能使用 2 年左右）。 注：加粗部分为主要的评价标准。 24、简要理论塔板数(N)、分离度和拖尾因子的概念？ 答：理论塔板数(N)：用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）， 拖尾因子(T)：用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子，一般来 说 T 为 0.951.05 表示峰形良好。T0.95 为前延峰， T1.05 为拖尾峰。 分离度(R)：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨 率，表示相邻两峰的分离程度。 24、色谱柱的使用主要的注意事项？ 答：(1)避免剧烈的条件变动（如：压力、温度等），在调节流速时应该 缓慢进行。 (2)应逐渐改变溶剂的组成（特别反相色谱），不能直接从有机溶剂改 变为全部是水，反之亦然。一般使用 5%甲醇或 5%乙腈溶液过渡。 (3)如使用柱温控制装置时，应注意在通入流动相后才能升温。 (4)一般说来色谱柱不能反冲，如果已经反冲了，就不用换回来了。 (5)常用色谱柱使用的试验条件：pH=28,温度60 (6)保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶 剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 25、 、气相色谱（安捷伦 6890）的主要部分以及作用？ 答：气相色谱（安捷伦 6890）有以下几个部分组成 （1）载气系统。载气（高纯氮）用于传送样品通过整个系统的气体； 检测器气体（压缩空气和氢气）用于 FID 检测器所需的支持气体。 （2）进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）。用于把样品以气体的形 式带入分离系统。 （3）分离系统（主要是色谱柱）。用于实现样品组分的分离。 （4）检测、记录系统（主要检测器）。用于对流出柱的样品组分进行识别 和响应。 （5）辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等）。用于一些辅助功能。 26、简要说明气相色谱(GC)分离原理，以及工作流程？ 答：气相色谱(GC)的分离原理：分离物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各 种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。 气相色谱(GC)工作流程：具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色 谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录 器，这些被分开的组分转换成一个一个的色谱峰。 27、简述色谱柱老化的注意事项 答：（1）新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。 （2）老化温度足够高，以除去不挥发物质。 （3）老化温度足够低以延长柱寿命和减小柱流失，老化温度越低老 化时间应越长。 （4）一般来说老化温度（经验值）为：T样/2+T柱/2， T 样：为平 时做样柱温； T 柱：为色谱柱允许的最高温度。 工工艺艺基基础础知知识识 CP 工艺基础知识 一、填空题 1CP 线整套杜邦装置是三釜流程，分两步骤反应： 酯化反应和缩聚反应，装置主 要特点：生产流量短，反应时间短，反应温度高。. 2CP 线总的反应方程式：(1)_2nEG+nPTAnDHET+2nH2O、(2) nDHET (PET)n+(n-1)EG。 3PTA 输送方式：链管输送，每条输送能力：每小时 30 吨。 4EG 与 PTA+IPA 浆料的摩尔比率为 2：1。 5酯化釜由三部分组成：列管加热器，U 型管，蒸汽分离器。 6在酯化釜中发生 9296%左右的酯化反应，其它酯化反应将在 UFPP 和 FIN 中 继续。 7最终产品-COOH 含量与酯化程度有关，也与最终反应阶段的部分副反应 有关。 8酯化釜出来到齐聚物