GB 13580.6-92 大气降水中硫酸盐测定

中华人民共和国国家标准of in 一篇硫酸钡浊度法，第二篇铬酸钡一二苯碳酞二麟光度法。硫酸钡浊度法最低检出浓度为。. 4 ,测定范围为1. 0,铬酸钡一二苯碳酞二腆光度法最低检出浓度为。. 1 ,测定范围为。0 大气降水样品的采集与保存第一篇硫酸钡浊度法降水中硫酸盐和钡离子生成细的悬浮体，使溶液浑浊。其浑浊程度与样品中硫酸盐的含量成比例。测量硫酸钡悬浮液吸光度，即可由校准曲线求出硫酸盐的含量。4试剂4. 1硫酸盐标准贮备液:1 000 pg/取1. 814 0 050h),溶于水，定容至1 000 00 pg/取硫酸盐标准贮备液(4. 1)水稀释到刻度。. 0 g/L。称取3. 0 拌溶解在1 000 中，冷却后，放在冰箱中冷藏24 取3. 0 g/. 3) 500 2H,O )，用盐酸(调至溶液可稳定大约1个月。样品采集与保存按3580. 2执行。国家环境保护局1992一06一20批准1993一03一01实施50 别加入硫酸盐标准使用液(, 准确加入明胶溶液(4. 3)配好标准系列溶液的烧杯，逐个放在磁力搅拌器(5. 2 )上，搅拌10 s，迅速加入2 同时用秒表准确计时，搅拌2. 0置1. 5 420 20 水作参比测一吸光度。用吸光度对相应硫酸盐含量绘制校准曲线。7. 2样品测定:根据降水中硫酸盐含量，准确吸取5. 0000 入适量水，使体积为9. 00 下按绘制校准曲线的步骤(7”进行操作。由吸光度从校准曲线上查出硫酸盐的含量。8分析结果的表述降水中硫酸盐(按2一计)浓度以表示，按式(1)计算。二。.。二(1)式中:C样品中硫酸盐浓度,校准曲线上查得硫酸盐含量，滩，V取样体积,精密度和准确度5个实验室对含一6. 00 ,20 ,00 ,1. 2 ,K 0. 44 的合成水样进行测定，74 %，第二篇格酸钡一二苯碳政二麟光度法10原理在弱酸性溶液中，硫酸根与铬酸钡悬浮液发生下述交换反应:一+在乙醇一氨性溶液介质中，分离除去过量的铬酸钡。交换释放出的波长545 接确定1试剂11. 1硫酸盐标准贮备液:1 000 jg/取1. 814 0 050h)，溶于水，定容至1 000 0 取硫酸盐标准贮备液5. 00 水稀释至刻度。取5别溶解在50 匀，加入16. 7 水至500 热(70之溶解，百酚蓝，用6 氨水中和至溶液为蓝色，析出沉淀。用温水倾洗沉淀2用冷水充分洗涤，经滤膜过滤，沉淀在105干燥2h，研细备用。取0. 5 200 42 悬浮液。贮于聚乙烯瓶中，使用前充分摇匀。11. 5 。吸取45 3580. 6一92氨一氯化钙溶液:称取1. 10 少量稀盐酸溶解，加6 氨水溶液至400 。吸取16. 8 苯碳酞二麟溶液:5创L。称取。1 为稳定剂。于冷暗处保存。仪器内1二.曰.分光光度计。13样品采集与保存按3580执行。14步骤14.，校准曲线的绘制:取25 别加入硫酸盐标准使用液(,0. 50,. 00,别加水至10. 0 加人2. 0 1.0 10 醇(每加一种试剂均需摇匀)，加水至刻度，摇匀。其含量分别为:5。，00 于冷水(150C)中冷却10 出，经滤膜过德于干燥比色管中，吸取5. 00 入二笨碳酞二麟溶液(11. 8)10 酸溶液(11. 7)1. 0 水至刻度，摇匀。10 545 10 空白试验溶液作参比，测量吸光度。以吸光度对硫酸盐含量作图，绘制校准曲线。注:1)据降水中硫酸盐含量，吸取1. 0000 绘制校准曲线的步骤(行测定，由测得的吸光度从校准曲线上查得硫酸盐的含量。巧分析结果的表述降水中硫酸盐(按SO,度以表示，按式(2)计算:，二“.”.“.”“.“.“”.(L)样品中硫酸盐浓度，;M从校准曲线上查得硫酸盐含量小9，v取样体积，mL - 6. 00 , . 20 , . 00 , 1. 20 , K,0. 44 的合成水祥，进行测定，测定结果的相对