GB-6781-1986.pdf

中华人民共和国国家标准 食品添加剂 udc 肠1 . 7 3 3 . 2 : 曲4 乳酸亚铁 gb 6781 - 86 fo o d a d d i t i v e fe r r o u s l a c t a t e 本标准规定了用 作食 品添加剂的 乳酸亚 铁的 某些特征，以 便对其质量进行评 价。 乳酸亚铁是用 乳酸、 碳酸钙、 硫酸亚 铁等反应生成的，主要在食品加工中作为铁质的强化剂。 分子式: c 6 h , o f e 0 6 结构式: 3 h 2 0 e c h ， 一 c h一 0 0 07 , f e “ 3 h , 0 1 分子量:2 8 8 . 0 4 ( 1 9 8 3 年国际原子量) 1 技术要求 1 . 1 外观: 淡黄 绿色结 晶粉末。 1 . 2 项目 和指标见下表。 项目指标 总铁 ( 以fe 计) ，%夕1 8. 9 亚铁 ( 以fe z 计) ，%夕1 8. 0 水分 ( 不包括结晶水) ，% 2 . 5 钙盐 ( 以c a z计) ，%g 1 . 2 重金属 ( 以p b i 卜 ) ，%g0 . 0 0 2 砷，%g0 . 0 0 0 1 2 试验方法 2 . 1 总铁含量测定 2 . 1 . 1 试剂和溶液 2 . 1 . 1 . 1 硝酸( g b 6 2 6 - 7 8 ):分 析纯。 2 . 1 . 1 . 2 盐酸 ( g b 6 2 2 -7 7 ):分析纯。 2 . 1 . 1 . 3 碘化钾 ( g b 1 2 7 2 -7 7 ):分析纯。 2 . 1 . 1 . 4 硫代硫酸钠 ( g b 6 3 7 -7 7 ):分析纯，0 . 1 n标准溶液，按g b 6 0 1 -7 7( 化学试剂标 国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 2 6 发布1 9 8 7 一 0 6 一 0 1 实施 gb 67 81 -8 6 准溶液制备方法配制。 2 . 1 . 1 . 5 可溶性淀粉 ( h g b 3 0 9 5 -5 9 ):1 % 溶液。 溶解 1 g 可 溶性淀粉f l 0 0 m l 水 h ,煮沸。 2 . 1 . 2 m il 定方法 精确称取本品约 2 9 1 - 瓷皿中，缓缓加热炭化，加硝酸2 m l ，然后蒸发 -. 燥后 ( 注意:不使液 体溅出)，再在5 5 0 - 6 0 0 c直 到灰化完全 ( 约3 h ) 。 残留物中加盐酸l o m l ，然后煮沸至不溶物儿乎 成白色，加水至 3 0 m l ，过滤，用水洗不溶物， 洗液和滤液合并，再加水定容至l o o m , ，吸取2 5 m 1 至 碘量瓶中，加碘化钾4 9 , 塞上 瓶 塞子 ，于暗处放置1 5 m i n ，加水l o o m ，用0 . 1 n 硫代硫酸钠溶液滴 定，滴至淡黄色时加1 % 淀粉液1 m l ,维续滴定至终点 ( 淡黄色刚好消失)。同时做空白 试验。 2 . 1 . 3 计算 总铁含量 ( x , ) 按式 ( 1 )计 算: xi ( %) n( v 2 一 v , ) x l 0 x 0 . 0 0 5 5 8 5 = x 1 0 0 。 . 。 。 (1) w x 2 5 1 0 0 式 ， : v i 滴 定空白 消耗0 . 1 n 硫代硫酸钠体积， m l ; v , 滴定样品消耗0 . 1 n 硫代硫酸钠体积，m l ， n硫代硫酸钠溶液当 量浓度; w样品重u, g ; 0 . 0 0 5 5 8 5 0 . 1 n 硫代硫酸钠液1 m l 相当铁的重量， 9 . 2 . 2 亚铁含瞬 测定 2 . 2 . 1 试剂和溶液 2 . 2 . 1 . 1 ，f 勺 锰酸钾 ( g b 6 4 3 -7 7 ) : 分析纯， 0 . 1 n 标准溶液按g b 6 0 1 -7 7 配制。 2 . 2 . 1 . 2 磷酸 ( g b 1 2 8 2 -7 7 ):分析纯。 2 . 2 . 1 . 3 硫酸 ( g b 6 2 5 -7 7 ):分析纯。 2 . 2 . 2 测定方法 拈确称取样品0 . 5 g f一 角瓶! ， ，加人蒸馏水1 0 0 - 1 ， 加磷酸5 m l ， 摇匀，再加浓硫酸5 ml ， 摇 匀，加2 一3 滴 一 苯 胺指q m ，用 。 . 1 n 高 锰酸钾 标准溶液滴 定至 淡红色3 0 s 不 褪为 止。 2 . 2 . 3 计算 亚铁含量 ( z ) 按式 ( 2 )计算: 凡 ( %) 厂x n x 1 0 x 0 . 0 0 5 5 8 5 ( 2) 式， 1 1 :v滴定消耗高锰酸钾休积， n，佰 锰酸钾标准溶液浓度; 环_本 7 ,11 , 币蛋, t : 二 一 一 一 一 而- 一 “ 1 0 0 ml ; 0 . 0 0 5 5 8 5 -0 . 1 n 高锰酸钟溶液1 m l 相 s f a v 铁的重量，g o 2 . 3 水分测定 2 . 3 . 1 测定方法 称取样. u , 1 g i ; 已 恒重的称4 1 : 皿， 1 1 ,置1 1 3 0 “c 烘箱内，开盖，! 几 燥2 . 5 h 后加盖， 取出，置1 二 燥 器， ， 冷却，称重。 2 . 3 . 2 计算 水分 ( 。 )按式 ( 3)计算: gb 67 81 - 8 6 x( %)= 丽x 1 0 0(3) 翻 一19.39 式中:g样品于燥后失重，9 ; w样品重量，9 ; a 样品中亚铁含量，%， 6 样品中高铁含量，%; 1 8 . 7 6 乳酸亚铁中结晶水的理论值，5 4 . 0 4 6 / 2 8 8 . 0 4 x 1 0 0 ; 1 9 . 3 9 乳酸亚铁 ， 亚铁的理论 值，5 5 . 8 4 7 / 2 8 8 . 0 4 x 1 0 0 ; 1 4 . 3 3 -乳酸高铁， ， 结 晶水的理论 值， 5 4 . 0 4 6 / 3 7 7 . 1 0 x 1 0 0 ; 1 4 . 8 1 乳酸高 铁中.荡 铁含量理论 值， 5 5 . 8 4 7 / 3 7 7 . 1 0 x 1 0 0 0 24 钙的测定 2 . 4 . 1 试剂和溶液 2 . 4 . 1 . 1 盐酸 ( g b 6 2 2 -7 7 ):分析纯，1 : 1 溶液。 2 . 4 . 1 . 2 i f 基红指示剂 ( h g 3 -9 5 8 -7 6 ): 0 . 1 %乙醇溶液。 2 . 4 . 1 . 3 乙酸 ( g b 6 7 6 -7 8 ):分析纯，1 : 4 溶液。 2 . 4 . 1 . 4 氢氧化按 ( g b 6 3 1 -7 7 ):分析纯， 1 : 4 溶液。 2 . 4 . 1 . 5 硫酸 ( g b 6 2 5 -7 7 ):分析纯，2 n 溶液。 2 . 4 . 1 . 6 草酸镶 ( h g 3 -9 7 6 -8 1 ):分析纯，4 % 溶液。 21 . 7 高 锰酸钾 ( g b 6 4 3 -7 7 ) :分 析纯, 0 . 0 0 5 n 标准溶液， 按g b 6 0 2 -7 7 化 学试剂 杂质 标 准溶液制备方法配制。 2 . 4 . 2 测定方法 2 . 4 . 2 . 1 样品处理:精确称取均匀样品1 g 于 瓷柑锅中，缓缓加热， 炭化至无 烟，移人5 5 0 1c 高mh 中 灰化2 一3 氏取出。 待冷 却后 加入1 : 1 盐酸2 0 m l ， 加 热搅拌至充 分溶 解， 然后 移人 5 0 m l 容量瓶中， 加水至刻度，摇匀。 2 . 4 . 2 . 2 样品分析:精确吸取样品液5 m l ， 移人1 5 ml 离心管中，加人甲基红指示剂1 滴, 4%草 酸钱溶液2 ml , 1 : 4 乙酸溶液0 . 5 m l , 振摇均匀，用1 : 4 氢氧化铁将溶液调至 微黄色， 再用1 : 4乙 酸溶液调至微红色，放置1 h ,使沉淀完全析出。 离心1 5 mi n , / j , b 倾去上层溶液，加蒸馏水5 m l ， 剧 烈 振摇5 m i n , 加蒸馏水至刻 度，放置1 玩 离心15-in,小心倾去上层溶液，在沉淀中加人2 n硫酸 2 m l , 摇匀，置7 0 一 8 0 热水浴中，用0 . 0 0 5 n 高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色不褪色为 止。 2 . 4 . 3 计算 钙离子 含量 ( 丫 ! ) 按式 ( 4 ) 计算: x;( %) v xnx 0 . 0 2 x1 0 0 w、 立 (4) 5 0 式中:v滴定消耗高 锰酸钾标准溶液体积，m 卜 n高 锰酸钾标准溶液当 量浓度; w样品重量， 9 ; 0 . 0 2 - 1 n 高锰酸钾标准溶液1 m l 相当 的钙量， b e 2 . 4 . 4 注意事项 用高锰酸钾滴 定时要不断振摇使溶液均匀，本方法较精确， 但需离心沉淀。 2 . 5 重金属的测定 2 ， 5 . 1 试剂和溶液 gb 6781 - 86 2 . 5 . 1 . 1 盐酸 ( g b 6 2 2 -7 7 ):3 n溶液。 2 . 5 . 1 . 2 冰乙酸 ( g b 6 7 6 -7 8 ):3 0 溶液。 2 . 5 . 1 . 3 饱和硫化氢水: 按g b 6 0 3 -7 7 ( 4 0 试剂 制剂及制品制备方法配制。 2 . 5 . 1 . 4 铅标准溶液 ( 1 m l 含有o . o l m g m):按g b 6 0 2 -7 7 配制后稀释1 0 倍。 2 . 肠 . 2 测定方法 称取样品1 g ，加水 4 5 m l ， 使之溶解， 加盐酸溶 液5 m l , 混匀， 过滤。 分取2 5 m l 溶 液 朽o m l 比色管 中，加乙酸溶液0 . 5 m 1 , 饱和硫化氢水1 0 - l ; 摇匀，在暗处放置1 0 - i f “其颜色不得深于标准。 标 准是在5 0 -! 比色 管中加铅标准溶液i m l 、乙 酸溶液 0 . 5 m 1 ， 加水稀 释至 2 5 m l ， 再加 饱和硫化氢 水1 0 - l , 于 暗处 放置l o m i n o 标准管应与 样品管同时 操作。 2 . 6 砷的测定 2 . 6 . 1 仪器装置: 按 中华人民共和国药典1 9 8 5 年版 “ 砷盐检查法”仪器装置。 2 . 6 . 2 试剂和溶液 2 . 6 . 2 . 1 盐酸 ( g b 6 2 2 -7 7 )。 2 . 6 . 2 . 2 无水碳酸钠 ( g b 6 3 9 -7 7 )。 2 . 6 . 2 . 3 碘化钾 ( g b 1 2 7 2 -7 7 ):1 5 % 溶液。 2 . 6 . 2 . 4 氯化亚锡 ( g b 6 3 8 -7 8 ):4 0 %溶液， 按g b 6 0 3 -7 7 配制。 2 . 6 . 2 . 5 无砷金属锌 ( h g b 3 0 7 3 -5 9 )。 2 . 6 . 2 . 乙酸铅棉花:按g b 6 0 3 -7 7 制备。 2 . 6 . 2 . 7 澳化求试纸:按g b 6 0 3 -7 7 制备。 2 . 6 . 2 . 6 砷标准溶液: 按g b 6 0 2 -7 7 配制后稀释 1 0 0 倍 ( 1 m l 含0 . 0 0 1 m g 砷)。 2 . 6 . 3 测定方法 称取试 样1 9 ，置f 底部 铺有1 9 无水碳酸钠的增涡中，用少量水 润湿，卜 燥后， 缓缓加热至炭化， 再 移入5 0 0 - 6 0 0 0c 高 温炉中 灰化完全， 放冷，加水l p m l ，加 盐酸3 . 5 m i 中和后 转人 锥形瓶中， 加水稀 释至2 3 ml ，加盐酸5 m l ,碘化钾溶液5 ml ,氯化亚锡溶液5 滴，在室温下 放置1 0 m i n 后加无砷金 属 锌2 9 ,立 即将已 装好乙酸 铅棉花和澳 化汞试 纸的 玻璃管装上，于 2 5 一 3 0 下放置1 玩澳化 汞试 纸上 所 呈 颜色不深于标准。 标准是取i ml 砷标准溶液，与试剂同时同样处理。 3 验收规则 3 . 1 本 品应由 生产厂的技术检 验部门进 行检验， 所有出 厂的产 品均应符合本 标准的要求， 并 附有质 量证明书。 3 . 2 使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方 法，对所收到的产品质量检验， 检验其指标是 否符合本标准的要求。 3 . 3 每批的重量不超过生产厂每班产量。 3 . 4 取样方 法:应从每 批包数的2 % 中 选取试 样，小 批时 不得少于3 包， 从 选出的 包数中用 取样_ c 具伸人每包的四分之三处取出不少于1 0 0 9 的试 样。 将选取的试样迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁 十 燥带磨口的2 5 0 - i 广口 瓶t i ,瓶七 粘贴标签，注明生产厂名、生产日 期、 产品名称、 批号及取样的 日 期，送化 验室分析。 3 . 5 检验结果有 项指标不符合 标准时，应重新自 两 倍量的包装中选取试样进行核验，重新检验 的结果，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批不能验收。 3 . 6 如供需双方对产品质u 发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位， 按照本标准规 定的验收规 则 和检验方法进行。 gb 6781 - 86 4 包装、标志、贮存和运输 4 . 1乳酸亚铁应贮藏f 密封、 避光容 器中。 4 . 2 每批包装好的成却内都应附有质量证明书，其内容包括生产厂名称、 产品名称、 质量指标、 批 号、生产日期。 4 . 3 包装上 应牢 固涂刷 “ 食 品添加剂”字样、 生产厂名称、产品名称、 批号、生产日 期、 出厂检验 日期。 4 . 4 4