GBT 5121.19-1996.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 g b / t 5 1 2 1 - 1 9 - - 1 9 9 6 铜及铜合金化学分析方法银量的测定 c o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s -d e t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中银含量的测定方法 本标准适用于铜及铜合金中银含量的测定。测定范围: 0 . 0 5 0 %一。 . 1 5 % 2 引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条义 本标准出版时. 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订. 使用本标准的各方应探讨使用下 列标准最新版本的可能性 g b 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 g b 1 4 6 7 - - 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 g b 7 7 2 8 -8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料用硝酸溶解。使用空气一 乙炔火焰. 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n n 、 处， 测量银的吸光度 4 试剂 4 . 1 硝酸( 1 +1 ) 0 4 . 2 铜溶液: 称取5 . 0 0 0 g 纯铜( n g o . 0 0 1 。 %) 置于5 0 0 m l 烧杯中， 加入4 0 m l 硝酸( 4 . 1 ) ， 加热溶 解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却。 移 人5 0 0 m l 容量瓶中. 用水稀释至 刻度， 混匀。 此溶液1 m l . 含1 0 m g 铜 4 - 3 银标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 纯银置于1 5 0 m l烧杯中. 加入1 0 m l 硝酸( 4 . 1 ) . 加 热溶解 煮 沸除去氮的氧化物， 冷却移入1 0 0 0 m l , 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l含1 m g 银 4 . 4 银标准溶液: 移取1 5 . 0 0 m l银标准贮存溶液置于5 0 0 m l容量瓶中， 加入1 0 m l硝酸( 4 . ll， 用水 稀释至刻度， 混匀 此溶液 1 m 工 _ 含3 0 p g 银 5 仪器 原子吸收光谱仪， 附银空心阴极灯 在仪器最仕工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与 测量溶液基体相一致的溶液中， 银的 特征浓度应不大于。 . 0 1 5 k g ; m l 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度. 其标准偏差不超过平均吸光度的 1() %; 川最低 浓度的标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度 的 。 . 5 %。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应 国家技术监督局1 9 9 6 门1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 gb / t 5 1 2 1 . 1 9 一 1 9 9 6 不小 ; 。 . 9 仪器i _ 作条件见附录 a( 提示的附录) 6 分析步骤 6 门试料 称取0 . 2 0 0 g 试样 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行两次测定， 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . dn1 1 1 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m 1硝酸， 加热溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却移 入加0 -1容量瓶中， 用水稀释至刻度， 棍匀 6 . 3 . 2 使用空气一 乙快火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n n , 处， 与标准溶液系列同时， 以水调冬 测 量溶液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度， 从工作曲线 l 查出相应的银浓度 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 门移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m 1银标准溶液分别置于一组 2 0 0 ml容址瓶中。 力 11 入 ，m 1 , 铜溶液， 1 0 m l硝酸， 用水稀释至刻度， 混匀 6 . 4 . 2 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长3 2 8 . 1 n m处， 以水调零， 测量溶液的吸光度 减去 标准溶液系列 ， “ 零” 浓度溶液的吸光度， 以银浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制1 _ 作曲线 了 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算银的百分含量: a g ( o i ) 二 式中:- 自工作曲线上查得的试液的银浓度 v试液总体积, m l; 阴 试料的质量， 只 “ v x 1 0 m , f i g / m l; 又 1 0 0 1 所得结果表示至两位小数。若银含量小于 。 . 1 0 %时， 表示至3 位小数 8 允许差 实验室间分析结果的差值应不大干0 . 0 1 0 g s / r 5 1 2 1 . 1 9一 1 9 9 6 附录a ( 提示的附录) 仪器工作条件 使用日立 5 0 8 型原子吸收光谱仪测定银量的工作条件如表a1 表 a1 波长 i i ni 灯电流 ma 光谱通带 n了 r 】 观测高度 r t 1 t n 空气流量 l/ mm 乙快流量 l/ . - 3 2 8 . 15 入 0 . 1 8 出 0 . 1 8 1 21 o1 . 5 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 gb 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 bsi en din jis nf as nzs gost astm iso asme sspc a