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文档简介

实验者:_ 实验时间: _气温: _ 大气压: _实验一 恒温槽的安装和性能测试一、实验目的1.了解恒温槽的构造及恒温原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。2.测定恒温槽纵向和径向温度分布,绘制恒温槽灵敏度曲线。3.掌握贝克曼温度计、接触温度计的调节和使用方法。二、实验原理(一)恒温技术 温度对化学平衡常数和化学反应速度常数以及粘度密度、折光率等物理化学参量都有显著影响,因此,许多物理化学实验实在恒温下进行的。 恒温控制可分为两类,一类是利用物质的相变点温度来获得恒温,但温度的选择受到很大限制;另外一类是利用电子调节系统进行温度控制,此方法控温范围宽、可以任意调节设定温度。恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。用液体作介质的优点是热容量大和导热性好,从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。根据温度控制的范围,可采用下列液体介质:-6030乙醇或乙醇水溶液;090水;80160甘油或甘油水溶液;70200液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。(二)恒温槽的组成一般由槽体、温度调节器、温度控制器、加热器、搅拌器和温度指示器等部分组成。(1)槽体 槽体包括容器和液体介质。如果要求设定的温度与室温相差不太大,通常可用20dm3的圆形玻璃缸作容器。若设定的温度较高(或较低),则应对整个槽体保温,以减小热量传递速度,提高恒温精度。 恒温水浴以蒸馏水为工作介质。如对装置稍作改动并选用其它合适液体作为工作介质,则上述恒温可在较大的温度范围内使用。(2)温度调节器 又称水银接触温度计、水银定温计,其作用是当恒温槽的温度达到设定值时,发信号,命令执行机构停止加热。低于设定温度时,则又发出信号,命令执行机构继续加热。其结构如图11所示。外表近似于普通温度计,其中两根金属导线(A、E),金属导线A可通过顶部磁铁调节其高低,另一根导线E则固定与下面水银接触,当恒温槽温度达到设定值时可转动顶部磁铁,通过螺母将金属线A降低与水银面刚好接触,使AE接通,则发出停止加热命令。反之则使AE断路,发出进行加热命令。图11接触温度计的构造图(3)温度控制器 由继电器和控制电路组成,故又称电子继电器。继电器必须与加热器和接触温度计相连,才能起到控温作用。感温元件发来的信号,经过控制电路放大后,推动继电器去开、关电热器。(4)加热器 在要求设定温度比室温高的情况下,必须不断供给热量以及补偿水浴向环境散失的热量。电加热器的选择原则是热容量小、导热性能好、功率适当。(5)搅拌器 搅拌器一般应安装在加热器附近,使热量迅速传递,以使槽内各部位温度均匀。 可根据槽体的大小和形状、介质的粘度以及传质、传热情况等实际需要调节搅拌速度。(6)测温元件 一般采用1/10玻璃温度计,也可采用热敏电阻测温并配合相应的仪表显示体系的温度。实验室还有一种特殊的温度计,叫贝克曼温度计,可读到0.002,但只能用它来测量体系温度的变化值,而不能显示体系温度的绝对值。加热器、电子继电器与感温元件组成了恒温槽的温度调节系统,如图13,这种电子调节系统属于断续式二位置控温;图14是恒温水域装置示意图。断续式二位置控温品质分析:断续式二位置控温装置时利用接触温度计的“通”、“断”来控制温度的,当加热器接通后,附近的介质温度上升,并逐渐传递给接触温度计,使它的水银柱上升。因为传质传热都有一定的速度,需要一定的时间,因而会出现温度传递的滞后现象。图12是几种典型的控温曲线。T/KT/Kt(b)t(a)Tt(d)Tt(C)图12控温曲线除上述的一般玻璃缸恒温槽外,实验室还常用“超级恒温槽”恒温。在超级恒温槽中用循环泵代替搅拌,效果更佳。图中曲线(a)表示恒温槽的加热功率适中,介质的热惰性小,因此温度波动较小,控制精度较高;曲线(b)表示加热功率适中,但因介质的热惰性大,从而使得控温精度降低;曲线(c)是加热功率过大的情况;而曲线(d)则为加热功率过小或散热太快的情况。当恒温槽的控温曲线具有形如(a)或(b)的形式时其控温精度可用下式表示: tE=1/2(t1-t2)式中t1为温度波动范围的最高温度,t2为最低温度。 三、仪器玻璃缸 (20L) 一个; 热敏电阻 一支;电动搅拌器 一台; 电子继电器 一台;温度控制仪表 一台; 温度计 (1/10) 一支;烧杯(500 ml) 一个; 电热器(500w) 一个;贝克曼温度计(0.002) 一支。四、实验步骤(1)按图安装好仪器,加入自来水至离槽口5cm处。(2)接通电源,讨好适当的搅拌速度。在调节时,仔细观察恒温槽中的指示温度计,当接触温度计的触针与水银柱刚刚接触时(即指示灯刚熄灭时),指示温度计上的温度读数即设定温度。(3)当温度达到设定值后,仔细观察电热器通与断的时间是否大致相同,以及通与断的周期是否较短。(4)在教师的指导下调节贝克曼温度计,使水银面调于可读刻度中间。(5)当恒温槽的温度稳定后,(25)在槽内选取三个点,其中一点靠近加热器,一点在恒温槽边缘,另一点在恒温槽的中间区域。用贝克曼温度计测定这些点的温度变化,每隔半分钟记录一次,与此同时也记录加热指示灯刚熄灭时的温度。五、原始实验数据记录测温元件位置上中下温度 波动值最高27.69427.89128.047最低27.21827.75127.914温差0.4760.1400.133平均温差0.250六、数据的处理与作图1、分别绘制25时,上述三种布局的温度时间曲线。2、将最高与最低温度进行记录,并对恒温槽的控温精度进行计算与讨论。解:根据控温精度公式 tE=1/2(t1-t2)当恒温槽的控温曲线形如(2)(3)时,其控温精度为tE=1/2(t1-t2)=1/2(28.047-27.914)=0.0665根据绘得的控温曲线知,恒温槽的温度是在设定温度(25)上下波动,恒温槽的中、下部分(即:控温曲线(2)(3))的最大波动幅度小于0.1,说明此恒温槽的恒温效果良好;感温元件灵敏;恒温槽的热容量与加热功率搭配合理;搅拌器、接触温度计与加热器之间的距离合适。但是本实验所绘制的灵敏度曲线只是粗略的反应了恒温槽温度的波动情况,因为在半分钟的测量间隔内可能会发生温度计的“通”、“断”情况,这时贝克曼温度计读数将会发生变化,所以灵敏度曲线不是很规则。3、设计一优良恒温槽,应具备什么条件?如何提高恒温槽的精度。解:在设计恒温槽时要使恒温槽有良好的保温性能,恒温槽介质的热容量要大些,传热效果要好些,这样可以避免温度波动。尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速率,感温元件的热容尽可能小,感温元件与电加热器间距离要近一些,搅拌器效率要高,作调节温度用的加热器功率要恰当。提高精度的方法:(1)恒温介质:介质流动性好,热容大,则灵敏度高。(2)定温计:其热容小,与恒温介质的接触面大,水银与铂丝和毛细管壁间的粘附作小,灵敏度高。(3)加热器:加热功率越小灵敏度越高。(4)搅拌器:搅拌速度须足够大,使恒温介质各部分温度能尽量一致。(5)部件位置:加热器放在搅拌器附近,使热量迅速传到各部份。定温计要放在加热器附近,测定温度的温度计应放在被研究体系的附近。(6)环境温度与设定温度差值越小,控温效果越好七、实验结果与讨论1、从温度波动曲线对比可以看出,当温度稳定后,使用小功率加热明显能够减小温度的波动程度,因为温度波动的数量级是小的,所需要的外部稳定热量也是小的,因此只要小功率加热即可满足,使用大功率加热反而更容易引起温度的波动。2、使用温度调节器设定的温度往往比1/10温度计显示的温度低0.51。这与仪器的灵敏度以及信号在各个仪器间传输时的损耗有关,真实的温度要以1/10温度计显示的温度为准,温度调节器只是起到一个相对调节的作用,而不需要关心它的读数。3、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据,也不能以控温器的温度显示器为依据,必须以恒温槽中1/10温度计为准。4、本实验中水的温度降低的速度比较慢,所以要谨慎操作,在水温达到25之前调节好控制器,如果不慎温度超过25的话可加入少量的冷水。5、本实验的恒温装置属于常温区的装置,且恒温温度只能高于室温,所以对于低于室温恒温的控制应配上循环冷却装置。八、思考题1、从能量平衡的角度来讨论,如何选择加热器的功率大小?解:当温度稳定后,使用小功率加热明显能够减小温度的波动程度,因为温度波动的数量级是小的,所需要的外部稳定热量也是小的,因此只要小功率加热即可满足,使用大功率加热反而更容易引起温度的波动。2、你认为还可以用什么测温元件来测量恒温槽温度波动曲线?解:1/10玻璃温度计,贝克曼温度计。九、误差分析1、本实验的恒温槽是敞开系统,与外界有热交换。虽然在靠近加热器和恒温槽的中间区域的那些点温度比较稳定,但是却使得恒温槽边缘的点温度波动较大。2、传质传热有一定的速度,需要一定的时间,因而会出现温度传递的滞后。3、在记录恒温槽内某点的温度时,是同学手拿贝克曼温度计,会有因振动而发生偏移;而且我们读数也是按手机上秒表每隔30s人工读的,会引起略微的误差。4、温度控制器等数字仪器本身就有仪器误差。十、对实验的心得体会本实

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