江苏省高考化学专题9化学实验基础及实验热点第29讲化学综合实验题题型研究讲义（含解析）苏教版.docx

第29讲化学综合实验题题型研究考纲要求1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。(一)突破沉淀的洗涤蒸馏水(1)冷水适用产物不溶于水，目的是除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失。(2)热水适用其溶解度随着温度升高而下降的物质，目的是除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成的溶解损失。(3)有机溶剂(酒精、丙酮等)适用固体易溶于水、难溶于有机溶剂，目的是减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。(4)饱和溶液适用对纯度要求不高的产品，目的是减少固体溶解。(5)酸、碱溶液适用产物不溶于酸、碱，目的是除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解。(二)突破实验条件控制1.调节溶液pH(1)目的使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；抑制某微粒的水解。(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全，目标离子不沉淀)。如要除去Cu2中混有的Fe3，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。2.控制体系温度(1)控制低温的目的防止某反应物或目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；抑制物质的水解；反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生。(2)控制某一温度范围低温反应速率慢，高温消耗能源；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170，防止140时生成乙醚。(3)采取加热的目的加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。3.控制体系压强(1)改变速率，影响平衡；(2)减压蒸馏，避免目标产物发生热分解。4.反应物配比选择低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料。(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯从溶液中获得无水盐(如NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO45H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶(个别情况是趁热过滤)、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)气体成分：例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2；离子检验：例如Fe2和Fe3的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2；官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。特别提醒预测可能的反应、可能的成分，对比已有的实验步骤，类比缺省步骤；注意单因子条件下的探究和特征现象的推理；物质特征性质：两性、漂白性、氧化性、还原性；离子特征现象：焰色和颜色，沉淀和气泡，分层和溶解。(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。特别提醒气体增重实验一般缺省残留气体处理操作；气体排水实验一般缺省液面调平操作；滴定实验一般缺省滴定管洗涤操作。(四)突破探究设计要领1.物质组成的探究(1)探究目标(2)探究方法观察外观特征、研究相关信息预测物质组成(元素、微粒)2.物质性质的探究(1)探究过程观察外观性质预测物质性质实验和观察解释及结论(2)探究性质题型特点江苏高考化学实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、滴定、反应原理等。解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。题组一工艺流程与物质制备1.(2018徐州市高三考前模拟检测)活性ZnO在橡胶、塑料等工业中有重要应用，某工厂以含铅锌烟气(主要成分是ZnO、PbO，还有少量FeO、CuO)制备活性ZnO的工艺流程如下：(1)下图为温度与Zn、Pb元素浸出率的关系图，“酸浸”时采用30而不是更高的温度的原因是：减少盐酸挥发；_。(2)“氧化”的目的是除去酸浸液中的Fe2，在pH约为5.1的溶液中，加入高锰酸钾溶液，生成MnO2和Fe(OH)3沉淀，该反应的离子方程式为_。(3)若“过滤”所得的滤液浑浊，则处理的方法为_。“除杂”时，滤渣的主要成分是Cu、Pb，试剂X应为_。(4)在“过滤”后的溶液中加入Na2CO3溶液，生成碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3等物质。该反应的化学方程式为_。检验碱式碳酸锌是否洗涤干净的操作为_。答案(1)随温度升高，Zn2浸出率基本不变，Pb2浸出率增大，杂质含量增大(2)3Fe2MnO7H2O=MnO23Fe(OH)35H(3)将滤液重新过滤Zn(4)2Na2CO32ZnCl2H2O=4NaClZn2(OH)2CO3CO2(或3Na2CO32ZnCl22H2O=4NaClZn2(OH)2CO32NaHCO3)取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净解析(1)从Zn、Pb元素浸出率的关系图可知，“酸浸”时采用30而不是更高的温度的原因是除减少盐酸挥发外，随温度升高，Zn2浸出率基本不变，Pb2浸出率增大，杂质含量增大。(4)ZnCl2与Na2CO3溶液反应，生成碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3，根据原子守恒确定其他产物并配平，化学方程式为2Na2CO32ZnCl2H2O=4NaClZn2(OH)2CO3CO2或3Na2CO32ZnCl22H2O=4NaClZn2(OH)2CO32NaHCO3。碱式碳酸锌表面可能吸附Cl，检验是否洗涤干净的操作为检验最后一次洗涤液中是否含有Cl，即取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净。2.利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：下表列出了相关该实验条件下金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Fe(OH)2开始沉淀2.73.87.5完全沉淀3.25.29.7(1)“酸浸”时硫酸要适当过量，其目的除了提高铁的浸出率外，还可以_。“酸浸”步骤后需要测定溶液中Fe3的含量，其原因是_。(2)“还原”是将Fe3转化为Fe2，同时FeS2被氧化为SO，该反应的离子方程为_。(3)滤渣的主要成分是FeS2和_(填化学式)。(4)过滤后的滤液中含有Fe3，产生Fe3的原因是_(用离子方程式表示)。(5)请设计用“过滤”后的溶液制备Fe2O3的实验方案：_(实验中必须使用的试剂：5%的H2O2溶液，0.5molL1NaOH溶液)。答案(1)抑制Fe3的水解为了确定加入FeS2的量(2)14Fe3FeS28H2O=15Fe22SO16H(3)SiO2(4)4Fe2O24H=4Fe32H2O(5)向溶液中加入过量的5%的H2O2溶液，搅拌使其充分反应，滴加0.5molL1NaOH溶液，调节溶液pH为3.23.8，过滤，洗涤，灼烧解析硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3等杂质)中加入稀硫酸酸浸，Fe2O3、Al2O3和稀硫酸反应生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，然后向溶液中加入FeS2，FeS2将Fe3转化为Fe2，同时FeS2被氧化为SO，然后过滤得到滤渣，将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末。(1)铁离子、铝离子为弱碱阳离子，易发生水解反应，且一种物质过量能提高另一种物质的转化，所以稀硫酸适当过量的原因是提高铁的浸出率，抑制Fe3的水解；为了确定加入FeS2的量，“酸浸”步骤后需要测定溶液中Fe3的含量。(2)由信息Fe3转化为Fe2，同时FeS2被氧化为SO，根据电子得失守恒和原子守恒可知配平后的离子方程式为14Fe3FeS28H2O=15Fe22SO16H。(3)二氧化硅不参与反应，所以滤渣的主要成分是FeS2和SiO2。(4)亚铁离子易被氧化转化为铁离子，反应的离子方程式为4Fe2O24H=4Fe32H2O。题组二实验装置与物质制备3.某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用Cu(NO3)23H2O晶体和SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。已知SOCl2熔点105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。(1)仪器c的名称是_。向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(2)装置A中Cu(NO3)23H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是_。(3)装置B的作用是_。(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)23H2O的实验方案如下：铜屑(含铁)溶液Cu(NO3)23H2O晶体已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Fe25.88.8Cu24.26.7步骤中所用稀HNO3稍过量的目的是_。请补充完整由溶液制备Cu(NO3)23H2O晶体的实验方案：向溶液中加入_，冰水洗涤得到Cu(NO3)23H2O晶体。答案(1)球形干燥管b(2)Cu(NO3)23H2O3SOCl2Cu(NO3)23SO26HCl(3)吸收SO2和HCl，防止倒吸(4)将铁元素全部转化为Fe3Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3至溶液3.2pH4.2，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤解析(1)装置中仪器c的名称是球形干燥管；为防止SOCl2遇空气中的水而剧烈水解，向三颈瓶中缓慢滴加SOCl2时，只需打开活塞b即可。(2)装置A中Cu(NO3)23H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是Cu(NO3)23H2O3SOCl2Cu(NO3)23SO26HCl。(3)装置B是利用NaOH溶液吸收HCl和SO2，防止污染空气，同时使用球形干燥管防倒吸。(4)步骤中所用稀HNO3稍过量的目的是将废铜屑完全溶解，同时确保将铁元素全部转化为Fe3；溶液中含有Cu2和Fe3，可加入Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3至溶液3.2pH4.2 ，使Fe3完全沉淀，过滤除去Fe(OH)3，再将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，最后用冰水洗涤得到Cu(NO3)23H2O晶体。4.谢弗勒尔盐(Cu2SO3CuSO32H2O)是一种深红色固体，不溶于水和乙醇，100时发生分解。可由CuSO45H2O和SO2等为原料制备，实验装置如下图所示：(1)装置A在常温下制取SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸，其原因是_。(2)装置B中发生反应的离子方程式为_。(3)装置C的作用是_。(4)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。检验已洗涤完全的方法是_。不用烘干的方式得到产品，其原因是_。(5)请补充完整由工业级氧化铜(含少量FeO)制备实验原料(纯净CuSO45H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，_，过滤，用95%酒精洗涤晶体23次，晾干，得到CuSO45H2O。已知：该溶液中氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的pH范围分别为Fe(OH)2(5.8,8.8)；Cu(OH)2(4.2,6.7)；Fe(OH)3(1.1,3.2)。在水溶液中超过100 ，硫酸铜晶体易失去结晶水。硫酸铜晶体溶解度曲线如下图所示答案(1)二氧化硫易溶于水(2)3Cu23SO26H2O=Cu2SO3CuSO32H2O8HSO(3)防止倒吸(4)取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全防止谢弗勒尔盐发生分解(5)边搅拌边向其中滴入H2O2溶液，加入适量纯净的CuO或Cu(OH)2调节3.2pH4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶解析(1)二氧化硫易溶于水，所以在常温下制取SO2时，用较浓的硫酸而不用稀硫酸。(2)装置B制备谢弗勒尔盐，其中发生反应的离子方程式为3Cu23SO26H2O=Cu2SO3CuSO32H2O8HSO。(3)SO2易溶于水，则装置C的作用是防止倒吸。(4)从B中获得的固体需先用蒸馏水充分洗涤，再真空干燥。沉淀表面含有硫酸根，则检验洗涤已完全的方法是取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则表明已洗涤完全。由于谢弗勒尔盐受热易分解，所以不用烘干的方式得到产品。(5)根据已知信息可知由工业级氧化铜(含少量FeO)制备实验原料(纯净CuSO45H2O)的实验方案：向工业级氧化铜中边搅拌边加入稍过量的硫酸溶液，微热使其完全溶解，边搅拌边向其中滴入H2O2溶液，加入适量纯净的CuO或Cu(OH)2调节3.2pH4.2，静置，过滤，将滤液水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，过滤，用95%酒精洗涤晶体23次，晾干，得到CuSO45H2O。题组三实验步骤与物质制备5.(2018徐州市高三考前模拟检测)超细铜粉有重要用途，工业上可以通过铝黄铜合金(含Cu、Al、Zn)制超细铜粉。某小组在实验室模拟制备超细铜粉的方法如下：步骤：取铝黄铜合金加入热浓硫酸溶解，再加入过量NaOH溶液只生成Cu(OH)2沉淀，过滤，洗涤。步骤：向Cu(OH)2沉淀中加硫酸溶解，再加氨水，形成Cu(NH3)4SO4溶液。步骤：向Cu(NH3)4SO4溶液中通入SO2气体至溶液呈微酸性，生成NH4CuSO3。再与足量的1.000molL1的稀硫酸混合并微热，得到超细铜粉。(1)步骤中完全溶解铝黄铜合金可以加入稀硫酸和_。A.FeCl3B.盐酸C.热空气(2)配制500mL1.000molL1的稀硫酸，需要用98%的浓硫酸(密度为1.84gmL1)_mL。(3)在步骤中生成NH4CuSO3的化学反应方程式为_。(4)准确称取1.000g铝黄铜合金与足量的1.000molL1稀硫酸完全反应，生成标准状况下气体体积为134.4mL。将相同质量的合金完全溶于热的足量的浓硫酸，产生标准状况下气体体积为380.8mL。计算此合金中铜的质量分数_。答案(1)C(2)27.2(3)2Cu(NH3)4SO43SO24H2O=2NH4CuSO33(NH4)2SO4(4)n(H2)0.1344L22.4Lmol10.006moln(SO2)0.3808L22.4Lmol10.017mol因为Zn、Al与稀硫酸产生的H2和Zn、Al与浓硫酸产生的SO2的物质的量相同，所以n(Cu)n(SO2)n(H2)0.017mol0.006mol0.011mol铜的质量分数为：100%70.4%解析(2)先求出浓硫酸的物质的量浓度，根据cmolL118.4molL1，根据稀释定律：c1V1c2V2,18.4molL1V1molL1500mL，解得V27.2mL。(3)向Cu(NH3)4SO4溶液中通入SO2，生成NH4CuSO3，发生的是氧化还原反应，铜的化合价降低被还原，二氧化硫部分被氧化生成SO，根据得失电子守恒和原子守恒写出生成NH4CuSO3的化学反应方程式为2Cu(NH3)4SO43SO24H2O=2NH4CuSO33(NH4)2SO4。6.实验室中利用含银废料(主要含有AgNO3和AgCl)制取硝酸银的实验步骤如下：步骤1：向废液中加入足量的NaCl溶液，将所得沉淀过滤，并洗涤干净。步骤2：将沉淀放入烧杯中，并放入铝片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸没固体，加热搅拌，至沉淀变为灰白色含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl。取出铝片，过滤并洗涤沉淀。步骤3：(1)步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法是_。(2)步骤2加热时还产生能使澄清石灰水变浑浊的气体。写出该过程中发生反应的离子方程式：_。(3)已知AgNO3和Al(NO3)3的溶解度曲线如图所示，请补充完整由步骤2中所得灰白色沉淀制取硝酸银晶体的实验方案：向所得灰白色混合物中加入足量_，充分反应后，_。向所得沉淀中加入足量_，充分反应后，过滤。_，得到硝酸银晶体(实验中提供的试剂只有稀盐酸、稀硝酸、蒸馏水、冰水、酒精溶液)。(4)已知：AgSCN=AgSCN(白色)。实验室可通过如下过程测定所制硝酸银样品的纯度(杂质不参与反应)。称取2.000g制备的硝酸银样品，加水溶解，定容到100mL。溶液配制过程中所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有_。准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴铁铵矾NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.100molL1NH4SCN标准溶液滴定。滴定终点的实验现象为_。若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，则所测硝酸银的质量分数_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。答案(1)静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量(2)2Al6AgCl3CO3H2O=2Al(OH)36Ag6Cl3CO2(3)稀盐酸过滤，洗涤沉淀稀硝酸将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用酒精溶液洗涤、干燥(4)100 mL容量瓶、胶头滴管滴入最后一滴标准液，溶液变为血红色，且半分钟不褪色偏高解析(1)步骤1中检验所加NaCl溶液已经足量的方法：静置，向上层清液中继续滴加NaCl溶液，若溶液不变浑浊，则NaCl已足量。(2)步骤2加热时产生的能使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧化碳，反应生成了Ag、Al(OH)3，由电荷守恒可知应生成NaCl，根据元素守恒应有水参加反应，反应的离子方程式：2Al6AgCl3CO3H2O=2Al(OH)36Ag6Cl3CO2。(3)步骤2中所得灰白色沉淀主要含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反应的AgCl，可向沉淀中加入足量稀盐酸，充分反应后，过滤，洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反应后，过滤，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用酒精溶液洗涤、干燥，可得硝酸银固体。(4)配制100 mL一定物质的量浓度的溶液，所需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管。用 NH4SCN标准溶液滴定硝酸银溶液，滴定终点时，SCN与铁离子络合生成血红色Fe(SCN)3，所以滴定终点的实验现象：滴入最后一滴标准液，溶液变为血红色，且半分钟不褪色。若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定过程中该气泡消失，因有部分溶液补充气泡，则消耗的标准液读数偏大，导致所测硝酸银的质量分数偏高。题组四工艺流程、实验装置、图像图表的综合分析7.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3SNa2S2O3，常温下溶液中析出晶体为Na2S2O35H2O。Na2S2O35H2O于4045熔化，48分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如下图所示。.现按如下方法制备Na2S2O35H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中注入浓盐酸，在仪器2中加入亚硫酸钠固体，并按下图组装好装置。(1)仪器2的名称为_，装置6中可放入_(填字母)。A.BaCl2溶液B.浓H2SO4C.酸性KMnO4溶液D.NaOH溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理：Na2CO3SO2=Na2SO3CO2Na2SSO2H2O=Na2SO3H2S2H2SSO2=3S2H2ONa2SO3SNa2S2O3总反应：2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液pH要控制不小于7的理由是_(用离子方程式表示)。.分离Na2S2O35H2O并标定溶液的浓度：(1)为减少产品的损失，操作为_，操作是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用_(填试剂)作洗涤剂。(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高_。(3)称取一定质量的产品配制成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量294gmol1)0.5880g。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6ICr2O14H=3I22Cr37H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I22S2O=2IS4O，三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为_molL1。答案.(1)蒸馏烧瓶CD(2)S2O2H=SSO2H2O.(1)趁热过滤乙醇(2)温度过高会导致析出的晶体分解(3)0.2000解析.(1)根据仪器的构造可知，仪器2的名称为蒸馏烧瓶；由于实验中有SO2生成，而SO2是大气污染物，不能随意排放，需要尾气处理，装置6的作用是吸收SO2，防止污染空气，SO2是酸性氧化物，且具有还原性，所以可用酸性高锰酸钾溶液或氢氧化钠溶液吸收，选CD。(2)因为在酸性条件下，硫代硫酸钠易发生歧化反应生成SO2、S和水，反应的离子方程式是S2O2H=SSO2H2O，所以溶液pH要控制不小于7。.(1)由于硫代硫酸钠的溶解度随温度的升高而增大，所以操作应该是趁热过滤；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，所以为防止洗涤损失硫代硫酸钠，应该用乙醇作洗涤剂。(2)由于Na2S2O35H2O于4045 熔化，48 分解，所以蒸发时要控制温度不宜过高的原因是温度过高会导致析出的晶体分解。(3)根据反应的方程式可知K2Cr2O73I26Na2S2O3 1 mol 6 mol mol c0.020 00 L，解得c0.200 0 molL1。1.(2018江苏，19)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl22OH=ClOClH2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为_；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40以下反应一段时间后，再迅速升温至110继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：_，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。答案(1)3Cl26OH5ClClO3H2O缓慢通入Cl2(2)NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34条件下趁热过滤解析(1)由题意知，该反应的反应物为氯气和氢氧化钠，部分生成物为氯酸钠和氯化钠，根据氧化还原反应方程式的书写要求和步骤，可写出该反应的离子方程式为3Cl26OH5ClClO3H2O。由题给信息可知，该反应是放热反应，为防止温度过高，除用冰水浴外，还可采取缓慢通入氯气的措施，以使放出的热量能够充分散失。(2)由题给信息可知，水合肼有强还原性，而次氯酸钠有强氧化性，因此次氯酸钠与尿素反应时，为防止生成的水合肼被次氯酸钠氧化，应保持尿素在反应过程中过量，则应用滴液漏斗滴加次氯酸钠。该反应的温度控制在110，而水合肼的沸点为118，为了减少水合肼的挥发，可使用冷凝管进行冷凝回流。(3)由题给图2可知，当完全生成亚硫酸氢钠时，溶液的pH约为4，因此当溶液的pH约为4时，即可停止向溶液中通入二氧化硫。首先加入氢氧化钠溶液，与亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠，由题给图2可知，当完全生成亚硫酸钠时，溶液的pH约为10，当溶液的pH约为10时，停止滴加氢氧化钠溶液；然后加热、浓缩，当有大量晶体析出时，由题给图3可知，可在高于34条件下趁热过滤。2.(2017江苏，19)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如3NaClO=2NaClNaClO3AgCl可溶于氨水：AgCl2NH3H2OAg(NH3)Cl2H2O常温时N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3)：4Ag(NH3)N2H4H2O=4AgN24NH4NH3H2O(1)“氧化”阶段需在80条件下进行，适宜的加热方式为_。(2)NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为_。HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是_。(3)为提高Ag的回收率，需对“过滤”的滤渣进行洗涤，并_。(4)若省略“过滤”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应)，还因为_。(5)请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：_(实验中须使用的试剂：2molL1水合肼溶液，1molL1H2SO4)。答案(1)水浴加热(2)4Ag4NaClO2H2O=4AgCl4NaOHO2会释放出氮氧化物(或NO、NO2)，造成环境污染(3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，且其中含有一定浓度的Cl，不利于AgCl与氨水反应(5)向滤液中滴加2molL1水合肼溶液，搅拌使其充分反应，同时用1molL1H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3，待溶液中无气泡产生，停止滴加，静置，过滤、洗涤，干燥解析(1)加热温度低于100，采用水浴加热，优点是便于控制温度，受热均匀。(2)HNO3也能氧化Ag，但生成NOx会污染环境。(3)滤渣沉淀时表面会附有溶质，因此洗涤液中含有Ag(NH3)，将洗涤液并入过滤的滤液中，以提高利用率。(5)由题给信息，利用水合肼还原Ag(NH3)，但同时有NH3生成，利用H2SO4吸收防止逸出污染大气。3.2016江苏，19(1)(2)(3)实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：40%H2SO430%H2O2有机萃取剂废渣过滤MgCO33H2O 滤渣含Fe3的有机相(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为MgCO3(s)2H(aq)=Mg2(aq)CO2(g)H2O(l)H50.4kJmol1Mg2SiO4(s)4H(aq)=2Mg2(aq)H2SiO3(s)H2O(l)H225.4kJmol1酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。(2)加入H2O2氧化时发生反应的离子方程式为_。(3)用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe3。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。答案(1)加快酸溶速率避免制备MgCO3时消耗过多的碱(2)2Fe2H2O22H=2Fe32H2O(3)分液漏斗充分振荡解析(1)加热，加快酸溶的速率，提高酸溶的效率。后续反应中生成MgCO3，若酸过多，生成MgCO3时需要中和硫酸，消耗过多的碱，提高生产成本。(2)在酸性条件下，H2O2将Fe2氧化为Fe3，自身被还原为H2O。(3)A为分液漏斗。萃取时要充分振荡，使水相与有机相充分接触，提高萃取效率。1.(2019盐城市田家炳中学高三上学期开学考试)某化学兴趣小组在实验室制取漂白粉，并探究氯气与石灰乳反应的条件和产物。已知：二氧化锰与浓盐酸反应可制备氯气，同时生成MnCl2。氯气和碱的反应为放热反应。温度较高时，氯气和碱还能发生如下反应：3Cl26OH5ClClO3H2O该兴趣小组设计了下列实验装置，进行实验。请回答下列问题：(1)甲装置用于制备氯气，乙装置的作用是_。该兴趣小组用100mL12molL1盐酸与8.7gMnO2制备氯气，并将所得氯气与足量的石灰乳反应，则理论上最多可制得Ca(ClO)2_g。(2)小组成员发现，产物中Ca(ClO)2的质量明显小于理论值。他们讨论后认为，部分氯气未与石灰乳反应而逸出，以及温度升高是可能原因。为了探究反应条件对产物的影响，他们另取一定量的石灰乳，缓慢、匀速地通入足量氯气，得出了ClO、ClO两种离子的物质的量(n)与反应时间(t)的关系曲线，粗略表示为下图(不考虑氯气和水的反应)。图中曲线表示_离子的物质的量随反应时间变化的关系。所取石灰乳中含有Ca(OH)2的物质的量为_mol。另取一份与等物质的量的石灰乳，以较大的速率通入足量氯气，反应后测得产物中Cl的物质的量为0.37mol，则产物中_。(3)为了提高Ca(ClO)2的产率，可对丙装置作适当改进。请你给出一种改进方法：_。答案(1)除去氯气中混有的氯化氢7.15(2)ClO0.25(3)将丙装置浸在盛有冷水的水槽中解析(1)足量的浓盐酸与8.7gMnO2制备氯气，并将所得氯气与过量的石灰乳反应制备Ca(ClO)2；可以依据反应MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O；2Cl22Ca(OH)2=CaCl2Ca(ClO)22H2O，得到定量关系：8.7gMnO2物质的量为0.1mol；2MnO2Ca(ClO)2210.1mol0.05mol所以理论上最多可制得Ca(ClO)2的质量为0.05mol143gmol17.15g。(2)当温度低时，氯气和氢氧化钙反应生成氯化钙和次氯酸钙；当温度高时，生成氯酸钙和氯化钙，刚开始反应时，温度较低，氯气和氢氧化钙反应生成氯化钙和次氯酸钙，所以图2中曲线表示离子ClO的物质的量随反应时间变化的关系。根据氧化还原反应中得失电子数相等计算Cl的物质的量，设被还