葡萄糖酸钙含量测定.ppt

2011.10.31,1,一 实验目的 ( Purposes ),实验四 螯合滴定法,Chelato - Metric Titration,1、掌握螯合滴定法的基本原理和方法。,2、了解金属指示剂的变色原理。,2011.10.31,2,二 实验原理（ principle）：,利用氨羧螯合剂与金属离子按1：1配比形成稳定的螯合物，用滴定分析的方法测定待测金属含量称为螯合滴定法。常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA二钠盐，Na2H2Y2H2O）作标准溶液。,螯合滴定反应式为：,乙二胺四乙酸（）,Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+,测定的最低pH值为：7.5；测量时的pH值为：9.7。所以需用缓冲溶液调节pH。,2011.10.31,3,Mg2+辅助指示剂原理：,用铬黑T作为指示剂，但由于铬黑T与Ca2+形成的螯合物（CaIn）不够稳定，常加入少量Mg2+作辅助指示剂，从而减小滴定误差。原理如下：,为了消除Mg2+的干扰，通过滴定的方法把Mg2+转变为MgY2如下：,洒红色,纯蓝色,2011.10.31,4,Ca2+的含量测定：,在上述Mg2+作辅助指示剂溶液中加入待测Ca2+试液，会发生如下反应：,用EDTA标准溶液滴定上述溶液恰好至纯蓝色，为滴定终点，其反应为：,Ca2+ + MgY2 CaY2 + Mg2+,洒红色,纯蓝色,Mg2+ + HIn2 MgIn + H+,EDTA滴定 Ca2+ + H2Y2 CaY2 + 2H+,MgIn + H2Y2 MgY2 + HIn2 + H+,由此可见，在滴定Ca2+前加入的是MgY2-，而滴定终点仍回复到MgY2-，所以它不消耗EDTA溶液，只起辅助铬黑T指示终点的作用。则待测葡萄糖酸钙的质量分数为：,Mg2+ 辅助指示剂 （MgY2 + HIn2 + H+ 纯蓝色）,2011.10.31,5,三 实验步骤：,1、0.01molL-1 EDTA标准溶液的配制：,在分析天平上，利用称量瓶减量法准确称取1.0 1.1g 一级标准物（Na2H2Y2H2O，M=372.6）于烧杯中，并在250mL容量瓶中配成EDTA标准溶液。,2、葡萄酸钙待测溶液的配制：,在分析天平上，利用准确称取两片葡萄酸钙于50mL烧杯中，用去离子水溶解、定溶（容量瓶）配成250mL葡萄酸钙待测溶液。,2011.10.31,6,3、葡萄酸钙含量测定：,在一支250mL洁净的锥形瓶中加入30mL蒸馏水、30mL pH=10 的NH3 NH4Cl缓冲溶液、4滴1% MgSO4和一勺铬黑T，然后摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色。将此溶液均分为三份，并分盛在三支 250mL 锥形瓶中待用。,用移液管分别吸取 25.00mL 待测葡萄酸钙溶液于上述三支 250mL锥形瓶中（纯蓝色变为酒红色）。用EDTA标准溶液滴定（相同条件）至溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色，准确记录每次滴定所消耗的EDTA标准溶液体积。数据记录如下表：,2011.10.31,7,葡萄酸钙含量测定所消耗的EDTA,取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于碳酸氢钠1g),加水50ml，振摇使碳酸氢钠溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变为紫红色