一种有机线性光学材料性测量

天津理工大学2015届本科毕业设计说明书（毕业论文）摘 要光致折射率变化效应简称光折变效应，然而光信息处理的最基本手段就是利用光折变效应。应用于各种领域，例如光放大、空间调制器、全光学时间积分器、光振荡、光学记忆、图像存储与复原、图像相减相加和反演、图像相关和卷积。在许多光折变晶体中我们可以观察到光散射现象。但有机材料中比较少见，不过通过实验我们发现，有机材料被溶解时，可以观察到散焦现象。我们在实验中采用的有机溶剂为，有机溶质为， ，我们配置了不同质量百分比的溶液，用532nm的激光器通过凸透镜聚焦照射溶液，我们发现部分样品出现了自散焦现象其中B，C没有自散焦现象。D，E，F有自散焦现象。当外挂基团处于对称状态时没有自散焦现象，而外挂基团为非对称性时有自散焦现象。我们认为有机材料在受到激光的作用后，材料分子的极性发生了变化，进而产生空间电荷场，这些空间电荷场会让激光束产生自散焦现象，通过对比试验自散焦现象与溶剂无关。空间电荷场的强弱随激光强度的变化而改变。我们自制了一个电路用于观察空间电荷场的电荷分布，得出了两个结论空间电荷场与热效应无关，激光束的偏振态对空间电荷场的强弱没有影响。关键词：自散焦 空间电荷场 光折变效应 Z扫描Abstract Photorefractive effect is short for light induced refractive change effect.Photorefractive effect has become the basic means of optical information processing,applicating for optical amplifier, optical oscillation, optical memory, image storage and recovery, spatial modulator, all-optical time integrator, image subtraction additive and inversion, image correlation and convolution, and many other fields.People observed light scattering phenomenon in a lot of photorefractive crystal.Through the experimental observation we found that the organic material which is dissolved in organic solvent, defocusing phenomena can be observed. We chose N,N-Dimethylformamide（DMF）as the solvent and 4,4-Biphenol(B)，4-phenylphenol(C)，2-amino-4-phenylphenol(D)，4-hydroxy-4-biphenylcarbonitrile(E)，2-(4-hydroxypheny)-5-pyrimidinol(F)as the solute.we configured different quality percentage for solution.By using the laser of 532 nm,through the lens focuses light,radiated the solution,we found the following conclusion: B, C samples does not have the defocusing phenomenon;D, E, F, samples have the defocusing phenomenon;These samples are of the basical chemical structure of hydroquinone (A), when the external groups are symmetrical without the defocusing phenomenon, but external groups are asymmetryhave with the defocusing.We believe that the organic material under the effect of the laser, polarity of material molecules, changed,producing space charge field.We made a circuit used to observe the charge distribution of space charge field.It is concluded that the laser polarization has no effect on the strength of the space charge field and space charge has nothing to do with the heating effect. To study the microscopic mechanism of organic material, we use z- scan technology to further measurea by nanosecond, picosecond laser beam,which proves that the defocusing phenomenon of the material is not caused by the thermal effect.Key words： Photorefractive effect,the defocusing phenomenon,the space charge field, z- scan technology目 录第一章 绪论11.1近代光学材料概况11.2非线性光学效应11.3 常见的非线性光学现象21.4 非线性光学材料种类41.5 光学材料应用于激光技术和光谱技术51.6 常见的非线性光学材料6第二章 有机非线性材料的自散焦研究8 2.1 引言8 2.2 光学克尔效应8 2.3 自聚焦和自散焦8 2.3 实验条件8 2.3 实验过程与结果9 2.4 实验测试11第三章 多晶态Alq3发光二极管123.1 引言123.2 实验样品的准备123.3 光致发光光谱133.4 小结与讨论16第四章 全文总结23参考文献29致 谢33第一章 绪 论1.1近代光学材料概况Franken 等人在1960年左右, 用红宝石激光束照射石英晶体时,观察到了倍频效应，随后非线性光学也油然而生，能产生非线性光学效应的介质叫做非线性光学材料，它推动了材料科学、量子光学、激光物理学等相关学科的发展，无论理论上还是在应用上都取得了相当多成就。激光变频为应用最多的就是利用非线性光学晶体。在无机物的非线性光学效应被发现之后，就出现相当多的有机非线性光学材料被发现或者合成出来，香豆素、苦味酸、尿素、硝基苯胺等都是典型有机非线性光学材料。相对于无机非线性光学材料，有机非线性光学材料具有许多优点;例如：响应快、介电常数低、非线性系数大等优点。经长期的发展，有机非线性光学材料已从体块材料拓展到薄膜材料、从常规宏观材料拓展到微结构的有机非线性光子晶体、从有机小分子发展到高分子、甚至从有机拓展到有机-无机杂化。有机非线性光学材料在很多领域都展现着耀眼的光芒。有机材料是由有机分子间的范德华力结合形成的，无机晶体的离子键与范德华力相比强的多。因此在相同光强下，无机晶体比有机分子的宏观非线性极化小得多，然而范德华力较弱很有可能是有机材料之所以稳定性差的深层原因。在光器件、材料分析、激光技术、光纤通信、与加工等诸多方面 非线性光学材料被广泛应用，而现有材料在某些方面的缺陷如响应时间慢、非线性系数小、光透过率差、导热性差、稳定性差、难制备等制约了其应用。那么发展新的材料就比改进之前的材料有用得多。如DAST及其类似物用于差频产生太赫兹波、树脂聚合物用于双光子聚合加工、聚苯乙烯光子晶体用做超快响应全光开关、碳纳米管作为激光限幅材料等等。1.2非线性光学效应 当强光在介质中传播时，光的强度、频率、相位或是其他一些传播特性发生变化，并且它们的变化跟入射光的光强相关。 其产生原理是当物质处在电磁场中时,物质原子的正、负电荷中心会产生一段位移而发生极化，出现一种诱导的偶极矩P。当光强较弱时，光的电场强度E与诱导偶极矩P成线性关系；当光强较强时会产生非经典光学的相位、偏振、频率以及其它传输性质变化了的新的电磁场。电场强度E就变成诱导偶极矩P的非线性函数，如下表示:：分子的微观线性极化率是，分子的一阶超极化率是，分子的二阶超极化率是。则电场强度的次幂诱导的电极化效应称为阶非线性光学效应。宏观介质：其中类比于，用于表示介质的阶非线性系数。因此好的非线性光学材料应该拥有非对称的电荷分布、非中心对称、大的电子共轭体系、易极化的分子构成的材料。此外,还应考虑材料的光学完整性、硬度及化学稳定性，均匀性、宽的透过能力，在工作波长可实现相位匹配，较高的功率破环阈值，易于进行各种光学、机械加工，易于生产、价格便宜等。1.3常见的非线性光学现象目前最常见的非线性光学效应有1，光学整流：产生恒定极化电荷以及与之相对应的电势差与光强成正比而与频率无关，类比于使交流电经过整流管整流后产生直流电压。 2，产生高次谐波：强光进入介质后，由于介质的非线性光学效应，除了原来的频率外，还将出现，等高次谐波。而当弱光进入介质后光束的频率保持不变。 美国的弗兰克在1961年和他的同事在实验中第一次观察到了二次谐波。他们将红宝石激光器发出的激光脉冲聚焦到石英晶片上，随后观察到了波长为3471.5埃的紫外二次谐波。这种倍率效应在激光领域中被广泛应用，例如把铌酸钡钠晶体放在1瓦，1.06微米波长的激光器腔内，可以得到连续的1瓦的二次谐波的激光，其波长为5323埃。 3，光学混频：当频率分别为和其中的两束激光同时照射介质时，若只考虑极化强度P的二次项，将产生频率为的差频项和频率为的和频项。 光学参量振荡器就是利用光学混频效应制作而成的，类似激光器的光源可在很宽范围内调谐，发射从红外到紫外的相干辐射。 4，受激拉曼散射：当入射光为弱光时产生的拉曼散射散射光是不相干的，即自发散射。当采用光强较强激光时，产生的散射为受激拉曼散射，这是由于激光辐射与物质分子的强烈作用，让散射过程具备受激辐射的性质。散射光的相干性很强，其强度也高于自发拉曼散射光强。受激拉曼散射能够得到多种新波长的相干辐射，这样我们就有更多的手段去深入研究强光与物质相的互作用规律。 5，自聚焦,：在强光作用下介质的折射率将随光强的增加而增大，激光束的强度具有高斯分布，光强由从外相中周处围递增，所以激光束在轴线附近的折射率最大，如同一个凸透镜使光束向轴线会聚达到一细丝极限（直径约米），并可在这细丝范围内产生全反射，如同光在光学纤维内传播一样。 然而自散焦是光作用下介质的折射率将随光强的增加反而减小。 在电磁场中，最基本的两个物理量是介电常数和磁导率，分别表示物质对电磁波的磁响应和电响应，在自然界中， 和都是正值，且一般，即不考虑磁响应。电介质中由于，故而有，我们通常习惯性地舍掉负根，取，其中电场、磁场和波矢之间满足我们熟知的右手螺旋规则。在光子学和光电子领域，各种光电混合和全光器件需要研制，例如各种光调制器件和光波导，光开关等等。在实际生活中想要找到符合高速响应，高灵敏度，高密度以及机械加工和损伤阈值满足上述要求的材料，仍然是光电子领域一个基本的任务。所以这就需要有效的方法来筛选大量材料的光学非线性。例如：干涉法，泵浦探测法，四波混频法等。最普遍的多光路结构，在实验上实现并不方便。描述激光束的特性从弱下角度判断：空间横向分布，时间分布，偏振，频率，强度或振幅。6，光致透明：当光强较低时介质的吸收系数与光强无关，但在很强的激光照射下，介质的吸收系数则与光强存关系，例如某些本来不透明的介质在强光作用下吸收系数就会变为零。 1.4非线性光学材料种类有如下几种1、无机- 有机杂化材料2、有机非线性光学晶体 3、 无机非线性光学晶体 1.5光学材料应用于激光技术和光谱技术1、在倍频激光器中得到倍频光 2、用作光学参量振荡器，制成宽光谱范围的可调谐单色光源 3、实现将红外光变为可见光的频率转换 4、 是开发光计算机的关键材料1.6常见的非线性光学材料无机非线性光学材料 在二次非线性光学材料应用中无机材料取得了巨大的进展。在很长时间内都处于主导地位，并在许多装置加以应用。跟有机材料相比，无机材料会更加稳定；许多无机材料都允许各向异性离子交换，从而用于导波器材料，然而在有机材料中却难以实现。无机非线性光学材料拥有纯度更高的晶体形式其中包括： KDP ( KH2 PO4 ) 型材料 主要包括四方晶系的一些同构物和KH2 PO4以及氘代物晶体等。此类型的晶体是高质量的单晶，在高功率倍频中经常会适用到达到90的相位匹配。虽然这类晶体的非线性系数较小，但是在高功率下不会妨碍获得高的转换效率。 KTP ( KTiO2PO4 ) 型材料 主要包括KTiOPO4 以及正交晶系的同构物等。此类晶体很难脆裂，不易潮解，化学稳定性好，非线性系数较大，吸收系数低，易加工和倍频转换效率高等，是优良的非线性光晶体，但难以透过紫外线。 材料的光学非线性的测量方法很多，但是多种情况都要用两种以上的光束，而且非线性极化率通的实部和虚部通常不能同时测出。Z扫描技术是一种方便有效的测量材料光学性质的方法，它采用单光束测量，由远场小孔投射率的变化和诱导相变的简单线性关系可推出非线性折射率的大小和符号，也可以测出具有非线性吸收的介质的非线性吸收系数。这种单光束扫描方法操作方便，灵敏度高，适用于所有的光学非线性测试。所以，自它提出以来得到了广泛的应用。以往应用比较多的是纳秒和皮秒Z扫描技术测量材料的光学非线性。近年来，飞秒Z扫描技术以其光源稳定、得到了飞速的发展以及广泛的使用。第二章 有机非线性材料自散焦性质的研究2.1 引言光场会引起各向同性的非线性介质极化率的实部发生变化或者说产生非线性折射率。光致折射率的变化有多种效应，比如光学克尔效应自作用和互作用介质光强越大折射率变化越大，自聚焦、自散焦效应是由光束在传播过程中由于高斯光束横向分布的不均匀性而引起的。以及相关的时间和空间自相位调制现象。随着激光技术的发展，大家越来越重视激光的安全性，激光防护器也就应运而生。它们的基本原理是基于线性光学的吸收、反射、衍射等机理研制而成。虽然有很多优点但是也反馈出很多不足之处，例如其可见光的透射率比较低。防护波段范围小，防护激光能量较低；不具有低光强下有较高的透射率，高光钱下有较低的透射率的防护要求；短脉冲，可调谐激光等激光是无法防护的。在这种趋势下热自散焦光限幅技术引起了人们的重视。2.2光学克尔效应 光克尔效应中光电场直接作用所引起的折射率变化的大小与光电场的平方成正比，即。该效应属于三阶非线性光学效应。根据非线性极化率的产生方式不同光学克尔效应可以被分为两种：（1）自作用光学克尔效应：信号光的频率自身的光强所引起的介质折射率变化，同时用一束信号光在该频率下直接探测非线性折射率的大小。（2）互作用光学克尔效应：需要频率不同或者偏振方向不同的强泵浦光，同时用弱信号光探测介质非线性折射率的大小。光泵浦光即引起折射率变化的强光，信号光即探测介质折射率变化大小的弱光。光波在介质中传播时，介质折射率的变化会导致光波相位的变化。平面单色波沿Z方向从z=0传播至z=1的位置，所引起介质折射率的变化为，传播常数的变化为，则有光波的相位变化为，相位被光致折射率的变化调制了。2.3自聚焦和自散焦强激光在某些介质中传播时，介质内部自动发生聚焦作用或散焦作用的非线性光学现象。由于高斯光束的横向分布，光束中心与沿半径方向延伸的光强不同，在具有克尔效应的介质中传输的单模激光束将会造成介质折射率沿径向的非均匀分布，从而导致介质对在其中传输的光束产生类似透镜的作用，进行聚焦或散焦。折射率的变化与光强I的关系由式决定，当是自聚焦即正透镜效应，当时是自散焦即负透镜效应。如果激光的自聚焦作用和激光的衍射作用达到平衡时就会出现一种自陷效应，稳定自陷实际上就是空间光孤子。自聚焦的危害及消除非线性自聚焦具有非常大的危害性，在克尔介质中传输的圆对称高斯光束也会由于非线性自聚焦效应而形成自聚焦环，其在扰动的作用下将会分裂成丝。自聚焦环的形成及其分裂是影响光束质量甚至造成光学元件损伤的主要因素之一。空间自相位调制光束在横截面上产生自相位调制即空间自相位调制。对于高斯光束来说沿径向呈高斯分布。在即中心处光辐射强度最高，与之相应的最大。若，在横向输出功率谱上的等r处将会出现中心对称的谷和峰，远场的投影将会以亮暗相间的环形结构出现。如图所示为有机溶液的一张自散焦空间环照片，亮暗环数接近，比数接近的整数。最外面的直径由高斯型拐点处的最大斜率值来确定。考虑到入射脉冲光强的影响，光纤的折射率可以表示为其中为介质线性折射率，为光纤中的光强，在的范围内，是非线性折射系数与三阶电极化率有关。光强对折射率的调制，从而使得光强大的地方折射率变大，如此相对于原来的线性传输，光场传输的相移发生了变化，即其中，L为光纤的长度，是光场自身引起的非线性相移，即称为自相位调制（SPM）.忽略色散的影响，SPM效应所引起的最大非线性相移是是非线性系数，是输入脉冲的峰值功率，是光纤的有效长度。其中是光纤的损耗系数，L是光纤的长度。由式知，准确测量可以通过光纤中的SPM效应测出，和即可得出光纤的非线性系数。光纤脉冲在光纤中传输时，SPM效应所导致的频谱展宽在整个频率范围内伴随着震荡结构。频谱由许多峰组成，峰的数目与有关，随着线性增加，峰的数目M近似由以下关系决定，可得，并且最外层的峰值强度最大，该方法测量简单，准确，适宜测量小色散值光纤的非线性系数。2.4 实验条件实验中我们选用的化学药品的溶剂为,溶质为，我们配置了质量百分比分别为0.5%,1%,1.5%,2%的A、B、C、E、D、F溶液，激光器532nm 300mw max/473nm 200nm max/1064nm 500mw max; model:DPG2-2100F激光功率计， PHOTOP LDC-2500S MODEL:LDC-2500S衰减片，可调分束棱镜，偏振片，凸透镜焦距分别为150mm、190mm、70mm，分束镜、平面镜，1/2波片反光镜,三维光具座，通过路径为10mm、5mm、1mm的石英比色皿样品池。2.4 实验过程与结果SampleMolecular Structure备注(A)对苯二酚Cigma-Aldrich公司购入(B)4,4-Biphenol熔点 :280-282280-282 C(lit.)186.21Cigma-Aldrich公司购入(C)4-phenylphenol纯品熔点：166，沸点：323。Cigma-Aldrich公司购入170.21(D)2-amino-4-phenylphenol熔点 198-202 185.23Cigma-Aldrich公司购入(E)4-hydroxy-4-biphenylcarbonitrile熔点：192199CCigma-Aldrich公司购入195.22(F)2-(4-hydroxypheny)-5-pyrimidinol188.19Cigma-Aldrich公司购入DMFN,N-Dimethylformamide73.09 Cigma-Aldrich公司购入1 、启动激光器的电源,即按下的开关，将其预热20分钟的时间，然后将钥匙旋置on档位使激光器出光。2、在气垫水平实验台上安放好所需的仪器、确定各光学元件的位置，调整光路的基准高度高。然后再用功率计激光束的光功率进行测量，通过调节光强衰减器，从而使通过液体样品前的光强约为20毫瓦。3、按压气压垫保证其可以正常工作，保持成水平台面，然后调节光路上的各个光具座的高度，保证通光路径畅通，随后进行光路调节，为了安全起见眼睛所在的平面要高于激光束通过的平面，以免造成激光束对视力的损伤。其次对激光束进行聚焦调节，缓慢调节放置有凸透镜的三维光具座，操作时需小心不要让激光束达到光亮的反光面之上，让通过凸透镜的光线经过一个小孔中心，此时在小孔纸板上会出现以下三种情况：第一种有一个反射点即反光点，出现这种情况的原因可能是两个反光点重合这种几率较小或者是一个反光点落在了小孔纸板上而另一个反光点打在了小孔纸板的外面几率较高；第二种情况是没有反光点，出现原因为激光束从小孔挡光板上打了出去或者是反射点原路返回了；第三种情况为出现两个反光点，此时将三维光具座的底座和升降杆固定防止其移动，通过调节三维光具座的水平和竖直方向，凸透镜的俯仰角度从而使光学通过小孔的中心。此时切断光束将样品放在光具座上，然后通光观察在不同激光功率条件下，通过样品的激光束在接收屏上的畸变现象。4、通过反复调节可调角分束棱镜之前的二分之一波片，使两束光的光功率基本相等。并用功率计测量进行确定。通过调节反射镜的角度和位置，使通过溶液样品和溶剂的样品池上的两束光光程相等。通过调节激光通过偏振片的偏振方向，观察偏振性对实验的影响。5、2.5实验测试1安 = 1000毫安（mA） 1毫安 = 1000微安（A）3.1 观察光斑的畸变我们配置了浓度为20%的E样品，在激光器的光功率为激光器532nm 300mw max 0.89mw，透镜焦距为150mm，样品池的光程为1cm时，作为对比我们观察从弱光到强光记录光斑随光强的变化情况。图片不同功率对应的图片。实验结果及讨论：我们看到随着光强的变化，激光通过样品后的光斑发生了畸变，因而我们初步判定其应该是一个光学非线性材料。此外由于在E结构中不存在对称中心，由群论知识可知，该晶体具有非线性光学性质。为了排除外界因素的干扰我们做了如下实验：溶剂的影响我们使用同样厚度的比色皿，滴入溶济，在相同的实验条件下，通过溶剂的光斑没有发生任何变化，说明非线性光斑与溶剂没有任何关系。温度的影响A，我们在同一功率下连续照射该样品10分钟，光斑没有任何形状的改变B，我们把放置了半小时后的样品在相同的实验条件和光照强度下，光斑畸变现象立刻出现，说明不是温度效应的影响C，因为长焦距的透镜在溶液中焦点部分引起溶液的温度变化大，而短焦距的透镜焦点作用范围集中，引起溶液的温度效应小，采用不同焦距的透镜来观测光斑的变化情况。 浓度的变化情况我们配置了质量百分比的浓度为5%30%的溶液，光斑的畸变情况没有明显的差别，说明浓度对它的影响不是很强烈。此外，我们找了一些和E样品化学结构比较相似的样品，做了一个对比试验，从实验中可以观察到E号样品大约在0.82mw处开始有明显的光畸变现象，F号样品在0.96A处开始有明显的光畸变现象。B和C号样品没有观察到光畸变现象，D号样品在浓度稀释到0.2%左右时，在1mw时，观察到了明显的光畸变现象。对应的图片第三章 观察空间电荷场3.1 实验样品的准备我们制作了一个简单的实验装置，观察样品在空间的电荷分布情况。我们知道强光通过非线性光学材料时，在光照区和非光照区的交界处会有电荷的空间分布。我们用圆偏振光，水平偏振光和竖直偏正光照射样品来观察其的空间电荷分布。我们用Keithdey 2400作为电压源表，引入一对电极在溶液中进行测量。说明空间电荷分布跟光斑畸变不具有依赖性。3.2在光照和非光照条件下空间电荷强度随时间变化的关系我们在暗室中用密闭的黑盒将样品封住，同时将两个电极引入到样品池中，外加1V电压。用Keithdey 2400电压源表作为电源和电流的测量仪器，每一种情况我们观察的时间为5分钟，如图所示。小结及讨论：在暗光情况下，暗电流随时间推移逐渐变小这是溶液导电的正常现象；在光照情况下，我们看到光电流随时间的增加逐渐增大，这也是非线性光学材料比较大的特点。 3.3光致发光谱作为一种非线性光学材料，我们还观察了其光致发光谱，考虑到它的应用前景，我们与现有比较流行的有机发光材料8-羟基喹啉铝（Alq3）做了一个对比实验，由于8-羟基喹啉铝（Alq3）不易溶于有机溶剂，所以我们使用浓度为5%的溶液。我们所使用的是F-4600 Fluorescence Spectrophotometer,激发波长分别为如图所示由图中我们可以看到8-羟基喹啉铝（Alq3）比较明显的峰值波长是在530nm发光的相对强度为1200，这与已知的文献中报道的数值相符，从图中可以看到3个样品的相对发光强度大于8-羟基喹啉铝（Alq3），其中样品具有两个发光峰，粗略判断这几个样品是一种潜在的有机发光材料。3.4小结及讨论从以上实验我们观察到这些样品是非线性光学材料，同时我们排除温度效应的影响，目前观察到的非线性光学现象有可能是空间自相变调制，也可能是光折变现象。由于几个样品的光致发光谱比8-羟基喹啉铝（Alq3）的相对发光强度还要大，因而我们进一步的工作是将这几种样品用于有机发光二极管来检测其发光性能。第四章 全文总结参考文献1 王靖.非局域自散焦克尔介质中空间光暗孤子成丝的理论与实验研究J. 物理学报,2012(11).2（美)亚里夫（Yariv,A).光子学-现代通信光电子学(第六版)M. 电子工业出版社,2009-06-01.3 贾磊磊.渐变型多模光纤中的自聚焦效应J. 广西民族大学学报(自然科学版),2011(4).4 王友文.自散焦介质对非线性热像的抑制效应J. 湖南大学学报(自然科学版),2009(6).5 邓剑钦.激光带宽抑制光束小尺度自聚焦效应的条件J. 光学学报,2012(7).6 欧阳世根.自散焦非局域非线性材料中的光学涡旋孤子J. 物理学报，2013(7).7 董士伟.大功率微波波束在电离层传播的非线性过程J. 空间电子技术，2013(5).8 王友文.自散焦介质抑制增益介质热像效应的数值研究J. 衡阳师范学院学报,2012(5).9 Steponkeviius, K. & V. 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