GB14883.10-1994食品中放射性物质检验铯-137的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中放 射 性 物质 检 验 艳 门 3 7的测 定G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 4E-i n a t i o n o f r a d i o c t i v e ma t e r i a l s f o r f n n + l q -D e t e r mi n a t i o n o f c e s i u m- 1 3 71 主题内容与适应范围 本标准规定了各类食品中艳- 1 3 7 0 C s ) 的放射化学测定方法。本标准适用于各类食品中艳- 1 3 7 的测定。 方法测定限对磷铝酸按法、 亚铁氰化钻钾法为1 . 3 X 1 0 - z鞠/ g 灰， 对Y 能谱法为3 . 7 吸/ k g 样。2 引用标准GB 1 4 8 8 3GB 1 4 5 8 3 .食品中放射性物质检验总则食品中放射性物质检验碘- 1 3 1 的测定3 锐相酸铁法31 原理 王水浸取食品灰， 经磷铝酸馁吸附分离， 在柠檬酸掩蔽下以碘秘酸盐沉淀纯化艳后， 低本底R 射线测量仪测量 C s 放射性。3 . 2 试剂3 . 2 . 1 磷铝酸钱: 8 g 磷酸氢二按溶于2 5 0 m L水中。 l o g 硝酸按溶于5 0 m L 水和3 0 m L 硝酸中。 将上述两种溶液合并， 加热至8 0 C . 然后在不断搅拌下缓慢加入2 5 0 m L 2 8 0 o 铂酸按溶液， 加热片刻， 放置冷却，倾去 上清 液， 用G 5 号 砂芯漏斗 抽滤， 先 后以1 写 硝酸和无水乙 醉洗涤. 1 1 0 ,C 烘干后， 存 放于棕色广口 瓶内。3 . 2 . 2 碘秘酸钠: 称5 g 三氧化二秘和1 5 g 碘化钠混合， 加入5 0 m L冰乙酸和5 0 m L 水， 搅拌溶解， 加热近沸， 过滤， 滤液装入棕色试剂瓶中。3 . 2 . 3 艳 载体溶液: l O m g C s + / m L ， 称 取1 2 . 6 7 g 氯 化艳于小 烧杯中， 加水溶解后滴加3 滴浓盐酸， 定量转入1 L容量瓶， 用水稀释到刻度。 标定: 可用一下列两法之一。12 . 3 . 1 标定方法1 高氯酸艳法: 准确吸取4 . O O m L 艳载体溶液人1 2 5 m L 锥形瓶， 加1 M I . 硝酸和5 m L 高氯酸， 蒸发至冒白 烟几分钟。 取下， 冷至室温。 加入1 5 m L 无水乙醇， 摇匀后在 冰浴中冷数分钟。将沉淀 抽滤于已 称量的G 4 砂芯玻璃增锅， 用l O m L 无水乙 醉洗涤一次， 1 0 5 C 烘干1 5 m in 干燥器内 冷却后称量。3 . 2 . 12 标定方法2 四苯硼艳法: 取2 . O O m L 艳载体溶液， 盛于1 0 0 m L 烧杯中 加2 0 m L水和1 m L 6 m o l/ L 乙 酸溶 液， 搅 拌均匀。 加入l O m L 3 % 四 苯硼 钠溶液， 稍加 热， 冷至室 温。 在已 恒量的G 5 砂芯 漏斗 上抽滤， 用2 0 m L l %乙 酸溶液 洗涤 烧杯， 并定量 转人 砂芯 漏斗， 最后在1 1 0 下烘干， 称至恒量。一 - - - - - - - - ， . 一 - . ， 一 ， - - - - - - - - - - . 一 . ， . ， - - - - - - - - ， . . ，中 华人 民共和国 卫 生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批 准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实 施G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 43 . 2 . 4 5 %乙酸溶液。3 . 2 . 5 冰乙酸。3 . 2 . 6 草酸。3 . 2 . 7 氢氧化钠溶液: 2 m o l / L o3 . 2 . 8 3 0 /柠檬酸溶液。3 . 2 . 9 王水: 1 体积硝酸与3 体积盐酸混合。3 . 2 门0 1 3 7 C s 标准溶液: 1 X 1 0 3 衰变/ m i n m L 左右， 含0 . l m g c s + / m 1的0 . l m o l / L 盐酸溶液13 仪器和器材3 . I， 可拆卸漏斗: 内径 2 c m.13 . 2 砂芯玻璃柑i M : G 5 ( 或G 4 )3 . 3 . 3 离心机: 离心管容积8 0 m L W上。3 . 3 . 4 低本底P 测量仪: 本底小于 3 计数/ m i n .3 . 4 标准源校正监督源及计数效率一 质量曲线的绘制3 . 4 . 1 3 3 7 C s 标准源校正 3 7 C s 监督源 将内 面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干， 用铅笔画上与测量样品相同直径的圆， 滴入0 . 1 m 1 _ 胰岛素溶液( 2 。 万单位/ m L ) ， 使在圆内均匀分布， 烘干。往胰岛素圆面上准确加入， 3 7 C s 标准溶液( 1 0 1 - 1 0 3 衰变/ m i n ) ， 仔细均匀铺开后烘干。再滴上 1 滴 1 %火棉胶溶液， 均匀地覆盖于源上. 晾干后即得 C s 监督源( 使用活性区直径与样品相同的 3 7 C s 平板标准源更好) 。 准确移取2 . O O m L艳载体和1 . O O m L 7 C s 标准溶液( 3 . 2 . 1 0 ) 于5 0 m L烧杯中， 按3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6 条进行操作， 得-Cs标准源。 连续在测量样品的低本底P 测量仪上测量以上两种源， 按3 . 6 条计算公式( 1 ) 计算出校正后的- C .监督源强度。3 . 4 . 2 计数效率一 质量曲线的绘制 准确配制一系列含艳量不同的溶液， 各加入等量的 C s 标准溶液( 3 . 2 . 1 0， 然后按 3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6条进行操作。以实得碘秘酸艳质量为横坐标， 测得的放射性强度 I 为纵坐标在半对数坐标纸上作图， 得一直线。将直线延长与纵坐标相交得 工 ， 以实得碘秘酸艳质量为横坐标， I / I ,， 为纵坐标， 在普通坐标纸上绘制出计数效率一 质量曲线。3 . 5 测定3 . 5 . 1 采样 、 预处理按 G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。3 . 5 . 2 称取1 -1 0 g ( 精确至0 . O O l g ) 灰样于2 5 0 m I蒸发皿， 加入2 . O O m I艳载体溶液和少量水润湿灰慢慢滴入 4 0 m L王水， 在沸水浴上蒸干， 再在电炉上低 温加热到无烟后， 于高温炉中4 5 0 C 灼烧0 . 5 h 。 冷却， 用3 0 - 5 O m L 6 m o l / L 硝酸溶液浸煮并趁热离心， 保留上清液。 然后用热的2 m o l / I , 硝酸溶液和水2 0 m L交替洗涤残渣2 次。 重复前述浸煮和洗涤一次， 弃去残渣， 合并上清液与冼出液于2 5 0 m l烧杯。15 . 3 用浓氨水调浸出液p H至 1 左右， 加水稀释至2 0 0 m L左右。加入l g 磷铝酸钱， 搅拌 3 0 m i n ， 放置， 让沉淀沉降完全。15 . 4 用虹吸法吸去大部分清液， 剩余部分转入离心管离心， 弃去上清液。用 l yo( V / V ) 硝酸和水各1 5 m L分别洗沉淀一次， 离心。 弃去上清液。 然后加入l O m L 2 m o l / L氢氧化钠溶液， 搅拌使沉淀溶解。 加5 m L 3 0 %柠檬酸溶液， 小心加热， 如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤， 用I O m l水依次洗涤烧杯和滤纸， 合并滤液和洗涤液入5 0 m L烧杯中， 在电炉上缓缓蒸发至5 -8 m I _ .3 . 5 . 5 将烧杯放在冰浴中冷却， 加人 2 mL冰乙酸和 2 . 5 mL碘镑酸钠溶液， 用玻璃棒擦壁搅拌 3 m i n左右。碘铸酸艳沉淀在冰浴放置 1 5 m i n 左右。将溶液和沉淀转入l O m L离心管中离心， 弃去 卜 清液。用1 O m L冰乙酸洗涤烧杯后转人离心管， 搅起沉淀进行洗涤， 离心， 弃去上清液。G R 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 43 . 5 . 6 用l O m L冰乙酸溶液将全部沉淀 ， 均匀地转移至装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中， 抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止。 最后用l O m L无水乙醇洗1 次。 然后将碘秘酸艳沉淀在 1 1 0 C 下烘干， 称至恒量。在低本底R 测量仪上测量- C s 放射性， 接着在同样条件下测量; 3 7 0 5 监督源。36 计算A, =NIA,N, 。 . . . . . . . . ( 1 )A =NA, M6 0 W S R N, ， ， 。 一 ，( 2 )式中: A 食品中 C s 浓度， 均/ k g 或氏/ L ; A , 经, 3 v C s 标准源校正的 3 7 C s 监督源的强度， 衰变/ m i n ; A , 加人-C s 标准溶液的活度， 衰变/ m i n ; S - C s 的自吸收系数， 可由自 吸收曲线查得; M灰样比， g / k g 或g / L ; N样品测量得的净计数率， 计数/ m i n ; N,经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率， 计数/ m i n ; N , 标定时; 3 , C s 监督源的净计数率， 计数/ m i n ; N, 样品测量时-Cs监督源的净计数率， 计数/ m i n ; R -艳的化学回收率; W分析用灰质量， 9 。4 亚铁氮化钻钾法4 . 1 原理 王水或浓硝酸浸取食品灰， 亚铁氰化钻钾吸附， 碘秘酸钠沉淀艳后， 用低本底R 测量仪测量山 C s 放射性。4 . 2 试剂和材料4 . 2 . 1 亚铁氰化钻钾: 在室温下将 1 个体积的 0 . 5 m o l / L亚铁氰化钾溶液滴加到 2 . 4 个体积的0 . 3 m o l / L 亚硝酸钻溶液中， 不断搅拌下3 0 m i n 完成操作。离心， 弃去上清液。 水洗沉淀， 要充分搅拌全部沉淀， 离心， 弃去洗涤液。 如此洗涤到清液无色为止。 将沉淀物取出涂在表面皿上， 在 1 1 5 千燥至沉淀变成紫褐色时， 取出冷却， 研碎， 过筛。 将通过6 0目的亚铁氰化钻钾粉末装瓶备用。4 . 2 . 2 碘秘酸钠溶液、 艳载体溶液、 王水、 冰乙酸、 草酸和氢氧化钠溶液与磷钥酸钱法(0. 2 ) 相同。4 . 3 仪器与器材 同磷钥酸钱法( 3 . 3 ) e4 . 4 标准源校正监督源及计数效率一 质量曲线的绘制 同磷钥酸钱法( 3 . 4 )45 测定4 . 5 . 1 采样、 预处理按G B 1 4 8 8 3 . 1 规定进行。4 . 5 . 2 同磷 钥酸钱法( 3 . 5 . 2 ) .4 . 5 . 3 向合并的溶液中加入 1 g 亚铁氰化钻钾， 不停搅拌 l o m i n 左右， 用定量滤纸过滤全部沉淀。用3 0 m L蒸馏水先洗烧杯后洗沉淀将沉淀连同滤纸一起转移至瓷增祸中， 在电炉上烘干、 炭化， 再在4 5 0 高温炉中灰化 1 0 -2 0 m i n ， 以不沾有亚铁氰化钻钾粉末的滤纸灰化变自、 增锅壁上没有黑色为灰化完成的标志， 取出冷却。G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 44 . 5 . 4 J ff A中加人 1 0 -2 0 m L沸水， 搅拌并捣碎灰化物， 静止片刻， 上清液过滤到 1 0 0 - 1 _ 烧杯中。 如灰化不好， 沸水浸取时炭末可能透过滤纸， 会影响艳回收率。如发生这种情况， 可将浸取液加热浓缩， 使炭末集聚， 然后再过滤除去炭末。 再用沸水如此浸取艳3 次。 将合并的浸取液缓缓蒸至5 m L左右， 冷却至室温。加入6 m L冰乙酸和l o m 1碘秘酸钠溶液， 擦壁搅拌至碘秘酸艳沉淀出现， 再放置 l O mi n 左右。4 . 5 . 5 在装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。 用冰乙酸将沉淀全部转入漏斗并洗沉淀至洗出液无色， 再用l o m l无水乙醇洗沉淀。 沉淀与滤纸一起在1 2 0 0C 烘干， 称至恒量。 在低本底自 射线测量仪上测量碘秘酸艳的放射性， 接着测量-C s 监督源。4 . 6 计算 同磷铝酸按法( 3 . 6 ) .5 7 能谱测定法5 . 1 原理 食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内， 在Y 能谱仪上测量-C s 的Y 射线特征峰强度以测定 e , C s 放射性浓度。5 . 2 试剂5 . 2 . 1 C s 放射性标准溶液: 比活度为1 0 0 0 B q / m L左右。5 . 3 仪器和器材 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 3 条。5 . 4 能量刻度和全能峰探测效率刻度 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 4 条。5 . 5 测定 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 5 条。 但对奶类样品不必加氢氧化钠溶液碱化， 而可以直接蒸发浓缩。 对1 C s 用6 6 1 . 6 k e V全能峰来进行测量。5 . 6 计算(3)(4)， 一 于NT . F . 行 ” ”E=E ( 1 +F) . . . . . . ， 一式中: AF-N了 ， W 食品中 C s 含量 B q / k g 或B q / L ;-C s 的6 6 1 . 6 k e V Y 射线的分支比， 8 4 . 6 2 % ;1 3 7 C s 的全能峰探测效率; C s 的6 6 1 . 6 k e V全能峰测量效率， 其数值按G B 1 4 8 8 3 . 9 4 . 4 . 3 条所绘出的E h - H关系曲线上查出;测量效率总校正因子， %， 见附录A;测出 3 C 5 全能峰净面积， 计数;样品测量时间， ， ;测量样品相当的鲜样量， k g 或L .刀五EhG B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 4 附录A不同高度和表观密度时, 3 1 C s 测i效率总校正因子F ( 补充件)表 A1表观密度， 、g / - C幻 】1 . 01 . 52 . 02 . 53 . 03 . 54 . 04 . 55 . 08 . 18 . 99 、 7一 0 . 7 8一 1 1一 1 . 4一 1 ?一 2 . 0一 2 . 2一 2 . 5一 2 . 7一 2 9一 1 . 6一 2 . 2一 2 ， 8一 3 . 4一 3 . 9一 4 . 4一 4 9一 5