实验一食品中总酸度的测定(滴定法).ppt

实验一 食品中总酸度的测定（滴定法）,一、目的与要求 1了解食品酸度的测定意义及原理。 2掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。 3通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。,二、原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。,三、仪器与试剂 1仪器 滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。,2、试剂 (1) NaOH标准溶液（0.lmol/L） 配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。 标定 精密称取0.6g（准确至00001g）在105110oC干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。同时做空白对照试验。 用式（33）计算标准NaOH溶液的浓度。 式中 c标准NaOH溶液的浓度，molL； m基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1标定时所耗NaOH标准溶液的体积，mL； V2空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积，mL； 204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， gmol。 （2）酚酞乙醇溶液（0.2） 称取酚酞0.2g溶解于 100 mL 95乙醇中。 （3）实验待测材料 鲜橙粉。,四、测定步骤 1样品处理 称取510 g（精确至10 mg）鲜橙粉样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，移入250 mL的容量瓶中，用无CO2蒸馏水定容，充分摇匀、过滤，滤液备用。 2样品分析 准确吸取上述样品滤液 50 mL于 250 mL的锥形瓶内，加 34滴酚酞指示剂，以0.l molL NaOH标准溶液滴定至微红色且 30s不退色为止。记录消耗 0.l molL氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须测定两次。,3空白试验 空白实验：在不加待测试样的情况下，按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定，所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。 用水代替样品液，操作相同，记录消耗0.1 molL氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V2）。 五、分析结果 1，数据记录于表36。,2计算,总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按下式计算： 式中X每公斤（或每升）样品中总酸的克数， gkg（或 gL）； c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL； V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V2空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V3样品稀释液总体积，mL； V4滴定时吸取的样液体积，mL； m样品质量（或体积），g（mL）； K酸的换算系数各种酸的换算系数分别为：分析苹果类果实及其制品类时，以苹果酸表示，0.067；分析酒类、调味品时，用乙酸表示，0.060；分析葡萄及其制品类时，用酒石酸表示，0.075；分析柑桔类果实及其制品类时，用柠檬酸表示， 0.064柠檬酸（含分子结晶水），0.070；分析乳品、肉类、水产品及其制品类时，用乳酸表示，0.090；盐酸，0.036；磷酸，0.033。,六、注意事项 1食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在PH82左右，故可选用酚酞作终点指示剂。 2对于颜色较深的食品，因它使终点颜色变化不明显，可通过加水稀释，