化学试剂+苯.pdf

i c s7 1 4 0 3 0 g6 3 a 园 中华人民共和国国家标准 g b t6 9 0 - - 2 0 0 8 代替g b t6 9 0 1 9 9 2 化学试剂苯 c h e m i c a lr e a g e n t - - b e n z e n e ( i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ，r e a g e n t sf o rc h e m i c a la n a l y s i s p a r t3 ：s p e c i f i c a t i o n s - - s e c o n ds e r i e s ，n e q ) 2 0 0 8 0 5 - 15 发布2 0 0 8 1 1 0 1 实施 丰瞀徽鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 9 刖吾 g b t6 9 0 - - 2 0 0 8 本标准与i s o6 3 5 3 3 ：1 9 8 7 ( ( 化学分析试剂第3 部分：规格第2 系列中r 4 8 “苯”的一致性 程度为非等效。 本标准代替g b t6 9 01 9 9 2 ( ( 化学试剂苯，与g b t6 9 0 19 9 2 相比主要变化如下： 酸度、碱度的单位由“m m o l 1 0 0g ”调整为“m m o l g ”，并改进了测定方法( 1 9 9 2 年版的3 4 、 4 4 2 、4 4 3 ，本版的第4 章、5 7 、5 8 ) ； 易炭化物质分析纯由“q 1 5 ”调整为“q 8 ”或“h 8 ”、化学纯由“q 7 5 ”调整为“q 4 ”或“h 4 ” ( 1 9 9 2 年版的4 4 4 ，本版的5 9 ) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会( s a c t c6 3 s c3 ) 归口。 本标准负责起草单位：利安隆博华( 天津) 医药化学有限公司、宜兴市第二化学试剂厂。 本标准主要起草人：王菁、陆锡明。 本标准于1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年第一次修订、1 9 9 2 年第二次修订。 化学试剂苯 g b t6 9 0 - - 2 0 0 8 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 示性式：c 。h 。 相对分子质量：7 8 1 1 ( 根据2 0 0 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中苯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中苯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 g b t6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 g b t6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b t6 0 22 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b t6 0 3 - - 2 0 0 2 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 0 5 化学试剂色度测定通用方法( g b t6 0 5 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 0 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔费休法) ( g b t6 0 6 - - 2 0 0 3 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， n e q ) g b t6 1 8 化学试剂结晶点测定通用方法( g b t6 1 8 - - 2 0 0 6 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( g b t6 6 8 22 0 0 8 ，i s o3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，m o d ) g b t9 7 2 22 0 0 6 化学试剂气相色谱法通则 g b t9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( o b t9 7 2 82 0 0 7 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 6 - - 2 0 0 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则( g b t9 7 3 72 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b t9 7 4 0 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( g b t9 7 4 02 0 0 8 ，i s o6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ，n e q ) g b1 5 2 5 8 化学品安全标签编写规定 g b1 5 3 4 6 化学试剂 包装及标志 h g t3 9 2 1化学试剂采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色透明液体，不溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳互溶，易燃。 4 规格 苯的规格见表1 。 g b t6 9 0 - - 2 0 0 8 表1 名称分析纯 化学纯 含量( c 6 h 6 ) ，w 9 9 59 9 o 色度黑曾单位 1 02 0 结晶点5 24 5 蒸发残渣，”“o 0 0 1o 0 0 2 水分( h ：o ) ，w 0 0 30 0 5 酸度( 以h + 计) ( m m o l g ) o 0 0 0 i0 0 0 0 l 碱度( 以o h 计) ( m m o l g ) 00 0 0i0 0 0 0 1 易炭化物质合格合格 硫化合物( 以s o 。计) ，u 0 0 0 150 0 0 3 噻吩( c 4 h 。s ) ，埘0 0 0 020 0 0 02 5 试验 5 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按g b t6 0 1 、g b t6 0 2 、 g b t6 0 3 的规定制备，实验用水应符合g b t6 6 8 2 中三级水规定，样品均按精确至0 1m l 量取，所 用溶液以“”表示的均为质量分数。 5 2 含量 按g b t9 7 2 2 - - 2 0 0 6 的规定测定。 5 2 1 测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气及流速：氮气，4 3c m s ； 柱长( 不锈钢柱) ：4m ； 固定相：1 5 硅油i ( 甲基苯基硅油含苯基2 5 ) 涂于经酸洗2 0 1 红色硅藻土载体 1 8 0p m 1 5 0p m ( 8 0 1 0 0 目) 于1 6 0 老化4h 以上； 柱温度：7 5 ； 汽化室温度：i 0 0 ； 检测器温度：2 0 0 ； 进样量：0 1 “l ； 色谱柱有效板高：h 。”1 3m m ； 不对称因子：，1 1 ； 组分相对于主体的相对保留值：r 正b # ， 一o 4 6 ，饰e m # - - 0 8 3 ，f $ _ 一2 1 2 。 5 2 2 定量方法 按g b t9 7 2 22 0 0 6 中9 2 的规定测定。 5 3 色度 量取5 0 样品，注入1 0 0 m l 比色管中后，按g b t6 0 5 的规定测定。 5 4 结晶点 按g b t6 1 8 的规定测定。 5 5 蒸发残渣 量取1 1 4m l ( 1 0 0g ) 化学纯取5 7m l ( 5 0g ) 样品，按g b t9 7 4 0 的规定测定。 5 6 水分 量取1 0m l ( 8 8g ) 样品，以1 0m l 甲醇为溶剂，按g b t6 0 6 的规定测定。 2 g b t6 9 0 - - 2 0 0 8 5 7 酸度 量取4 0 m l 无二氧化碳的水，加2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( n a o h ) = 0 0 1t o o l l 中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持3 0s ，将此溶液加到已加入2 3m l ( 2 0g ) 样品的 分液耦斗中，振摇3r a i n ，静置分层。分出2 0m l 水相，加2 滴酚酞指示液( 1 0g l ) ，用氢氧化钠标准滴 定溶液 c ( n a o h ) 一0 0 1m o l l 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0s 。结果按g b t9 7 3 62 0 0 8 中 5 2 2 的规定计算。 5 8 碱度 量取4 0m l 无二氧化碳的水，加2 滴甲基红指示液( 1g l ) ，用盐酸标准滴定溶液e c ( h c l ) 一 0 0 1m o l l 中和，到达终点时，溶液呈红色，并保持3 0s ，将此溶液加到已加入2 3m l ( 2 0g ) 样品的分 液漏斗中，振摇3m i n ，静置分层。分出2 0m l 水相，加2 滴甲基红指示液( 1g l ) ，用盐酸标准滴定溶 液e c ( h c l ) 一0 0 1m o l l 滴定至溶液呈红色，并保持3 0s 。结果按g b t9 7 3 62 0 0 8 中5 2 2 的规定 计算。 5 9 易炭化物质 按g b t9 7 3 7 的规定测定。其中：量取1 0m l ( 8 8g ) 样品，冷却至2 0 “ c 1 ，加入5m l2 0 。c 士 1 的硫酸( 优级纯，9 5 0 0 5 ) ，充分振摇1 5s ( 每分钟往复1 2 0 次) ，并于2 0 。c 士i 。c 的水浴中放 置1 5m i n 。酸层所呈的颜色不得深于下列标准色： 分析纯q 邝或h 8 ； 化学纯q 4 或h 4 。 5 1 0 硫化合物 量取3 8 5m l ( 3 4g ) 化学纯取1 9m l ( 1 7g ) 样品，加入5 0m l 氢氧化钾一乙醇溶液，回流3 0r a i n 。 从冷凝器上端加入5 0m l 水，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉。加2 0m l 的“3 0 过氧化氢”，在水浴上 保温1 5m i n ，用盐酸溶液( 3 0o o ) 中和并过量1m l ，稀释至1 0 0m l 。同时做空白试验。取1 0m l ，于水 浴上蒸干。加2 0 m l 水溶解残渣( 必要时过滤) ，加0 5m l 盐酸溶液( 2 0 ) 后，按g b t9 7 2 8 的规定 测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取1 0m l 空白试验溶液及含0 0 5m g 的硫酸盐( s o 。) 标准溶液与同体积试 液同时同样处理。 5 1 1 噻吩 取5m l 新制备的吲哚醌指示液( 2g l ) ，置于洁净、干燥的比色管中，沿壁缓慢地加入5m l 样品， 形成明显的界面，放置1h 。两种溶液界面间不得有绿色或蓝色出现。 6 检验规则 按h g t3 9 2 1 的规定进行采样及验收。 7