化学工艺过程分析作业.doc

紫外分光光度计概念： 1852年，比尔参考了布给尔1729年和朗伯在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是著名的朗伯比尔定律。1854年，杜包斯克和奈斯勒等人将此理论应用于定量分析化学领域，并且设计了第一台比色计。到1918年，美国国家标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后，紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使光度法的灵敏度和准确度也不断 提高，其应用范围也不断扩大。 紫外可见分光光度法从问世以来，在应用方面有了很大的发展，尤其是在相关学科发展的基础上，促使分光光度计仪器的不断创新，功能更加齐全，使得光度法的应用更拓宽了范围。工作原理： 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。又因为许多物质在紫外-可见光区有特征吸收峰，所以可用紫外分光光度法对这些物质分别进行测定（定量分析和定性分析）。紫外分光光度法使用基于朗伯-比耳定律。朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，俗称光吸收定律，是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l(吸收光程)的函数。操作步骤：1.先开计算机，再开仪器主机电源，预热15至20分钟。2.双击桌面UV Win lab 图标，进入UV Win lab Explorer界面3.在Folder List 中选中Methods 4.根据实验需要选择Scan/Wavelength program/Time drive/，点击进入5.在Task中分别点击Data collection /Sample Info./Reporting ，设置测量波长、样品数量，选择适合的Template 存储数据。6.将两个比色杯分别盛入相同的纯水或缓冲液或有机溶剂，放入样品槽。7.点出软件上方工具条的蓝色箭头，出现Auto zero对话框，点OK，仪器运行自动调零。8.调零结束出现提示放入样品对话框，将第一个比色杯取出换上待测样品，点确定，开始测定。每一个样品测定完成，都会出现对话框提示更换样品，依次测定，直至全部样品测定完毕。9.实验结束，取出样品。10.导出数据，关闭软件。11.关仪器主机电源，关闭计算机。pH计概念：pH计，又称作pH酸度计或者酸度计，是利用化学上的原电池的原理工作的。 原电池的两个电极间的电动势不仅与电极的自身属性有关，还与溶液里的氢离子的浓度有关。工作原理：pH计，即酸度计，是用来测定溶液pH的一种仪器，利用溶液的电化学性质测量氢离子浓度，以确定溶液酸碱度的传感器。氢离子浓度的对数的负值称为pH值。通常pH值为014。25中性水的pH值为7，pH值小于7的溶液为酸性，pH值大于7为碱性。温度对水的电离系数有较大影响，引起pH值的中性点随温度而改变。而pH计进行pH值测量的原理就是利用电位分析法，建立离子活度与电动势之间的关系，通过测量原电池的电流进行pH值的测量。电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统，它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势（EMF）。此电动势（EMF）由二个半电池构成，其中一个半电池称作测量电极，它的电位与特定的离子活度有关，如H+；另一个半电池为参比半电池，通常称作参比电极，它一般是测量溶液相通，并且与测量仪表相连。操作步骤：1.将电极杆从固定管卡处取出，平放至不易发生滚动的位置，放稳，小心将PH计电极保护套旋下，露出玻璃电极，将PH计电极清洗干净并擦拭干净。 2.将PH为7的标准溶液套在玻璃电极上，进行仪表7的校正。3.清洗玻璃电极，擦拭干净。4.将PH为4的标准溶液套在玻璃电极上，进行仪表4的校正。5.清洗玻璃电极，擦拭干净。6.再将PH为7的标准溶液套在玻璃电极上，进行仪表7的校正，以此为对仪表校正结果的校验，比对。 7.PH计校正结果在误差允许范围内时，校正成功。否则重复校正操作步骤，直至校正成功。课题：无机盐对淀粉/PVA膜机械及热性能的影响实验方案：选择LiCl；CaCl2； MgCl26H2O 和AlCl36H2O四种无机盐，分别参入到淀粉/PVA膜中，然后对改性膜的机械性能及热性能进行测试，探究其中的规律和原理。Table 1. 参配比例Sample Starch (g)PVA (g)LiCl (g)MgCl26H2O (g)CaCl2 (g)AlCl36H2O (g)SP3.51.5L053.51.50.25L103.51.50.50L153.51.50.75M053.51.50.53M103.51.51.07M153.51.51.60C053.51.50.25C103.51.50.50C153.51.50.75A053.51.50.45A103.51.50.90A153.51.51.35将LiCl；CaCl2； MgCl26H2O 和AlCl36H2O四种无机盐按上表中的方案参配到淀粉/PVA膜中，采用浇筑法制膜。先将各种物质按上表中用量配好，再加入100ml去离子水，在90水浴条件下搅拌溶解2h。然后将溶液倒入聚四氟乙烯表面的盘子中，在烘箱中60下烘干48h