硅酸盐全分析ppt课件.ppt

项目一、硅酸盐全分析,铁、铝、钛、硅等元素分析制作人：,1,一、硅酸盐硅酸盐就是硅酸的盐类，就是由二氧化硅和金属氧化物所形成的盐类。换句话说，是硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其他金属取代形成的盐。二、元素含量的测定1、硅酸盐中氧化铁含量的测定2、硅酸盐中氧化铝含量的测定3、硅酸盐中二氧化钛含量的测定4、硅酸盐中二氧化硅含量的测定,2,硅酸盐试样的分解,1、试样的分解过程采样制样溶样（熔样）测定报结果试样分解的目的：转变成固体试样试样溶液2、试样的分解要求完全简单快速分解无损失无干扰引入,3,3、试样的分解方法：溶解法：水溶、酸溶、其他溶剂K2CO3、KOH分为熔融法：酸熔K2S2O7，碱熔Na2CO3、NaOH半熔法：K2CO3、Na2CO3,4,任务一、硅酸盐中二氧化硅含量的测定,重量法滴定法测定方法光度法氯化铵重量法氟硅酸钾容量法,5,（一）氟硅酸钾容量法测硅酸盐中二氧化硅的含量,1、实验目的：测定硅酸盐中二氧化硅的含量2、实验原理：试样经碱熔融，将不溶性的二氧化硅转化为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量地生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解，相应地生成等量氢氟酸。生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定，借以求出试样中二氧化硅的含量。,6,3、试剂与仪器,7,仪器：滴定分析法常用仪器4、氢氧化钠标准滴定溶液（NaOH）=0.15mol/L的配制与标定：A、配制：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，储存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。B、标定：称取约0.8g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），置于500ml烧杯中，加入150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌，使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色。,8,5、测定步骤：称取0.5g试样置于银/镍坩埚中+6-7g氢氧化钾高温熔融20min取出冷却放入有100ml沸水的烧杯中加热、使融块浸出取出、冲洗+25-30盐酸+1ml硝酸用热盐酸（1+5）冲洗坩埚加热至沸冷却移入250ml容量瓶稀释至刻度、摇匀。,9,吸取50ml上述溶液放入250ml塑料杯+10-15ml硝酸搅拌、冷却+氯化钾+2g氯化钾/10ml氟化钾溶液放置20min过滤洗涤+10ml氯化钾-乙醇溶液+1ml酚酞用氢氧化钠滴定（溶液呈红色）+200ml沸水用氢氧化钠标液滴至微红色（此时的滴定管需调零）。,10,任务二、硅酸盐中氧化铁含量的测定,重铬酸钾滴定法EDTA滴定法测定方法磺基水杨酸滴定法邻菲啰啉滴定法原子吸收分光光度法,11,（一）EDTA直接滴定法,1、实验目的：测定硅酸盐中氧化铁的含量2、实验原理：在PH=1.82.0的条件下，Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成一种紫红色配合物，当加入EDTA后，EDTA夺取了与磺基水杨酸钠反应的Fe3+，形成了另一种更稳定的配合物。,12,3、仪器和试剂：（1）主要仪器：,13,14,4、实验步骤：熔样水泥（0.5000g)马弗炉（650-700）取出，冷却热水浸煮，加入HCl加入NaOH固（6-7g)熔样20min冷却，定容250ml量瓶中。EDTA的配制与标定：称取EDTA.2H2O.45g溶解，配成1L溶液，待标定。称取CaCO30.03g(精确至0.0001g)加HCl溶解，加水50ml，煮沸冷却转移至250ml量瓶中，定容取标液25ml加25ml水加CMP指示剂（无色淡黄色）KOH（淡黄色荧光绿）用EDTA滴定（荧光绿微红色）测定：取待测液25ml+25ml水+SS加NH3.H2O(淡黄色紫红色橘红色）加HCl（橘红色紫红色）加热6070冷却用EDTA滴定（终点：紫红色黄色/无色）,15,任务三、硅酸盐中氧化铝含量的测定,配位滴定法酸碱滴定法测定方法EDTA直接滴定法铜盐返滴定法,16,（一）EDTA络合滴定法（铜盐回滴）,1、实验目的：测定硅酸盐中氧化铝的含量2、实验原理：试样用无水碳酸钠烧结，或用氢氧化钠熔融，然后用水浸取，加盐酸分解，制成溶液。先用EDTA标准滴定液滴定铁，然后加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于PH3.84.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。,17,3、试剂,18,4、硫酸铜标准滴定溶液（0.015mol/L)配制：讲3.7g硫酸铜溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。标定从滴定管缓慢放出1015mlEDTA标准滴定溶液0.015mol/L于250ml烧杯中，加入135ml水，加15mlPH4.3缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。注明（PAN为1-（2-吡定啶偶氮）-2-奈酚指示剂溶液）,19,5、碳酸钙标准溶液，0.024mol/L称取0.60g已于105110烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，冷至室温，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6、EDTA标准滴定溶液0.015,mol/L配制称取约5.6gEDTA于烧杯中，加200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。标定吸取25.00ml碳酸钙标液于锥形瓶中，加入25ml水，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量2-3ml，以EDTA标液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。注明(CMP为钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）,20,7、测定步骤：称取试样0.50g(精确至0.0001g)置于银坩埚+6-7g氢氧化钠650-700高温下熔融20min取出，冷却将坩埚放入盛有100ml沸水烧杯中加热熔块完全浸出后，取出并冲洗坩埚+25-30ml盐酸+1ml硝酸加热至沸冷却移入250ml容量瓶吸取25ml溶液放入锥形瓶中+EDTA至过量10-15ml+100ml水加热（70-80）+数滴氨水（PH=3.0-3.5）+PH=4.3缓冲溶液15ml煮2min冷至室温+4-5滴PAN指示剂硫酸铜标液滴定（终点为：亮紫色）,21,任务四、硅酸盐中二氧化钛含量的测定,1、实验方法：二安替比林甲烷光度法2、实验目的：测定硅酸盐中二氧化钛的含量3、实验原理：在盐酸或硫酸介质中钛离子与二安替比林甲烷形成黄色的化合物，其颜色的深度与二氧化钛的含量成正比，借此测定二氧化钛的含量。计算出二氧化钛的质量分数。,22,4、试剂：,23,5、二氧化钛储备液，0.100mg/ml准确称取0.1000g在1000灼烧过1h的冷却过基准物二氧化钛（质量分数大于99.9%），精确至0.1000g，置于铂坩埚中，加8g焦硫酸钾，在650的高温炉中熔融40min，取出，冷却后，融块用200ml硫酸（1+9）加热浸取，洗净坩埚，加60ml硫酸（1+1），冷却后，移入1000ml量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.100mg二氧化钛。6、二氧化钛标准溶液，10.0g/ml移去10.00ml二氧化钛储备液于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含10.0g二氧化钛。,24,7、操作步骤：称取0.20g试样，置于垫有2g混合溶剂的铂坩埚中，混合后盖上约0.5g混合溶剂，置1000高温炉中，熔融5min,取出，冷却后，将坩埚置于装有100ml水及20ml盐酸、煮沸着的250ml烧杯中，加热提取融块，洗出坩埚后，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。A、显色：分取试液25.00ml于50ml量瓶中，加5ml盐酸，5ml抗坏血酸溶液，混匀，放置5min，加10ml二安替比林甲烷溶液，以水稀释至刻度，摇匀。,25,B、测量将显色溶液置于合适的吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上波长400nm处测量