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文档简介
10:58:01,第一章X射线衍射分析X-rayDiffractionAnalysis,一、概述二、X射线与X射线谱三、X射线与物质的相互作用,第一节X射线的物理性质PhysicalPropertiesofX-rays,10:58:01,X射线衍射分析,10:58:01,一、概述,1895年德国的伦琴(WilhelmKonradRoentgen)发现X射线X-射线:波长0.00150nm;(0.011000埃)X-射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同;,wavelength,AtomOrbit,10:58:01,1895年11月5日,德国物理学家伦琴在研究阴极射线时,发现了X射线。1912年,德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象,一方面确认了X射线是一种电磁波,另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路。同年,英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构,开创了X射线晶体结构分析的历史。X射线在近代科学和工艺上的应用主要有以下三个方面(1)X射线透视技术;(2)X射线光谱技术;(3)X射线衍射技术。利用X射线通过晶体时会发生衍射效应这一特性来确定结晶物质的物相的方法,称为X射线物相分析法。目前,X射线物相分析法作为鉴别物相的一种有效的手段,已在地质、建材、土壤、冶金、石油、化工、高分子物质、药物、纺织、食品等许多领域中得到了广泛的应用。,10:58:01,X射线从本质上说,和无线电波、可见光、射线一样,也是一种电磁波,其波长范围在0.01100埃之间,介于紫外线和射线之间,但没有明显的界限。,10:58:01,二、X射线与X射线光谱(X-raysspectrum,1.初级X射线的产生X-射线:波长0.00150nm的电磁波;0.0124nm;(超铀K系谱线)(锂K系谱线)高速电子撞击阳极(Cu、Cr等重金属):热能(99%)+X射线(1%),高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发;产生X射线辐射;,10:58:01,X射线的产生,X射线产生的条件能够提供足够供衍射实验使用的X射线,目前都是以阴极射线(即高速度的电子流轰击金属靶)的方式获得的,所以要获得X射线必须具备如下条件:第一,产生自由电子的电子源,加热钨丝发射热电子。第二,设置自由电子撞击的靶子,如阳极靶,用以产生X射线。第三,施加在阴极和阳极间的高电压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动,如高压发生器。第四,将阴阳极封闭于小于133.310-6Pa的高真空中,保持两极纯洁,促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。X射线管是产生X射线的源泉,高压发生器及其附加设备给X射线管提供稳定的光源,并可根据需要灵活调整管压和管流。,10:58:01,X射线谱,X射线谱指的是X射线强度I随波长变化的关系曲线。X射线的强度大小决定于单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。,2.X射线光谱,10:58:01,(1)连续X射线光谱ContinuousX-raysspectrum电子靶原子,产生连续的电磁辐射,连续的X射线光谱;成因:大量电子的能量转换是一个随机过程,多次碰撞;阴极发射电子方向差异,能量损失随机;,10:58:01,(2)X射线特征光谱characteristicX-raysspectrum,特征光谱产生:碰撞跃迁(高)空穴跃迁(低)特征谱线的频率:,R=1.097107m-1,Rydberg常数;核外电子对核电荷的屏蔽常数;n电子壳层数;c光速;Z原子序数;不同元素具有自己的特征谱线定性基础。,10:58:01,特征X射线具有特定的波长,且波长取决于阳极靶元素的原子序数,只有当管压超过某一特定值时才能产生特征X射线。特征X射线谱是叠加在连续X射线谱上的。特征X射线的产生可以从原子结构的观点得到解释。特征X射线的相对强度是由各能级间的跃迁几率决定的,另外还与跃迁前原来壳层上的电子数多少有关。特征X射线的绝对强度随X射线管电压、管电流的增大而增大。特征X射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。,10:58:01,跃迁定则:,(1)主量子数n0(2)角量子数L=1(3)内量子数J=1,0J为L与磁量子数矢量和S;n=1,2,3,线系,线系,线系;LK层K;K1、K2MK层K;K1、K2NK层K;K1、K2ML层L;L1、L2NL层L;L1、L2NM层M;M1、M2,10:58:01,特征光谱定性依据qualitativeanalysis,LK层;K线系;n1=2,n2=1;,不同元素具有自己的特征谱线定性基础;谱线强度定量;,10:58:01,三、X射线与物质的相互作用,1.X射线的吸收AbsorptiondI0=-I0ldll:线性衰减系数;dI0=-I0mdmm:质量衰减系数;dI0=-I0ndnn:原子衰减系数;,衰减系数的物理意义:单位路程(cm)、单位质量(g)、单位截面(cm2)遇到一个原子时,强度的相对变化(衰减);符合光吸收定律:I=I0exp(-ll)固体试样时,采用m=l/(:密度);,10:58:01,X射线的吸收系数,X射线的强度衰减:吸收+散射;总的质量衰减系数m:m=m+mm:质量吸收系数;m:质量散射系数;,NA:Avogadro常数;Ar:相对原子质量;k:随吸收限改变的常数;Z:吸收元素的原子序数;:波长;X射线的;Z,越易吸收;,穿透力越强;,10:58:01,元素的X射线吸收光谱,吸收限(吸收边)Absorptionedge:一个特征X射线谱系的临界激发波长;在元素的X射线吸收光谱中,质量吸收系数发生突变;呈现非连续性;上一个谱系的吸收结束,下一个谱系的吸收开始处;能级(MK),吸收限(波长),激发需要的能量。,10:58:01,吸收限的存在实际上与光电效应有关。利用吸收限两边吸收系数相差十分悬殊的特点,可制作滤波片。,10:58:01,2.X射线的散射ScatteranceofX-ray,X射线的强度衰减:吸收+散射;X射线的;Z,越易吸收,吸收散射;吸收为主;,Z;穿透力越强;对轻元素N,C,O,散射为主;,E较小、较长的X射线碰撞(原子中束缚较紧、Z较大电子)新振动波源群(原子中的电子);与X射线的周期、频率相同,方向不同。实验可观察到该现象;测量晶体结构的物理基础;,(1)相干散射(Rayleigh散射,弹性散射),10:58:01,(2)非相干散射Noninterference,Comptom散射、非弹性散射;Comptom-吴有训效应;,波长、周相不同,无相干,=-=K(1-cos)K与散射体和入射线波长有关的常数;Z,非相干散射;衍射图上出现连续背景。,10:58:01,3.X-射线荧光X-rayfluorescence,特征X射线荧光-特征X射线光谱,X射线荧光次级X射线(能量小)(能量大)激发过程能量稍许损失;依据发射的X射线荧光,确定待测元素定性X射线荧光强度定量,10:58:01,Moseley定律,元素的荧光X射线的波长()随元素的原子序数(Z)增加,有规律地向短波方向移动。,K,S常数,随谱系(L,K,M,N)而定。定性分析的数学基础;测定试样的X射线荧光光谱,确定各峰代表的元素。,10:58:01,4
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