毕业答辩-结晶蒜氨酸制备及其工艺设计.ppt

中文题目：结晶蒜氨酸制备及其工艺设计英文题目：ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,吉林大学学士学位毕业论文答辩,学院：生物与农业工程学院专业：食品科学与工程答辩人：指导教师：,目录,研究目的意义国内外研究现状实验内容创新点结论,研究目的意义,研究目的：通过对蒜氨酸的提取、分离、纯化、精制的系统研究，建立蒜氨酸提取、分离、纯化、精制工艺,研究意义：蒜氨酸制品具有抗氧化、消除自由基、降低血糖、调节血压等作用，若其可以在工厂间大批量生产，那么将对人类的健康发展做出一定的贡献。,开发一种可以节约材料、提高产能、适合工厂大批量生产的方法,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,目录,研究目的意义国内外研究现状实验内容创新点结论,蒜氨酸提取分离的国内外研究现状,余刚、乔旭光等参考Stoll方法合成S烯丙基L半胱氨酸亚飒（即蒜氨酸）。该方法不仅存在化学污染，产品成本较高，而且与天然的蒜氨酸有较大区别。,Hughes等人使用丝氨酸和烯丙基硫醇作为原料，使用组织培养技术获得了蒜氨酸。该方法获得蒜氨酸产量较小，且成本很高，仅适用于实验室研究。,国内外有关天然蒜氨酸分离纯化研究的报道较少1909年Rundquist首次报道从大蒜中分离得到蒜氨酸。1993年内山茂等采用REHPLC制备纯化蒜氨酸。1999年Poman用甲酸和甲醇提取鲜蒜中蒜氨酸，提取液经阳离子交换树脂吸附，氨水洗脱后结晶，得到蒜氨酸。,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,目录,研究目的意义国内外研究现状实验内容创新点结论,工艺流程图,新鲜大蒜,打浆,浸泡去皮,微波灭酶,乙醇提取,粗提液,过滤离心,提取液,粗提液,过硅胶柱,洗脱液I,洗脱液II,乙醇洗脱,水洗脱,浓缩物,减压浓缩,结晶,调节,pH,重结晶,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,大米食味品质评级方法研究TheStudyofRiceEatingQualityRatingMethod,原料大蒜的预处理,大蒜的处理,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,首先将新鲜大蒜放在蒸馏水中浸泡，15分钟后取出并将其蒜皮去除，然后准确称量大蒜80g，之后将大蒜放在微波炉中，调至中高火档，微波2分钟对其进行灭酶操作。然后将灭酶后的大蒜放在研钵中对其进行捣碎操作，再把捣碎后的大蒜倒于打浆机中，进行打浆操作20分钟。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,将大蒜浆体平均分至四个100mL的烧杯中，并对其编号，分别用浓度为0%、20%、40%、80%的乙醇溶液对其浸泡，料液比为1：4。在20下浸泡24h后，分别对四个样品溶液进行过滤操作，之后将滤液分别用4000r/min的离心机进行离心操作20min，收集上清液，并将滤渣分别混合，再次浸泡，重复以上操作3次,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,对于蒜氨酸含量的测量，本实验选择的是茚三酮比色法。实验原理：蒜氨酸与茚三酮在弱酸条件下共热反应可以生成蓝紫色物质，其颜色的深浅与蒜氨酸的质量浓度有关。操作过程：用移液枪分别从四个烧杯中吸取400L的粗体液置于四个具塞试管中，再分别加1.2mL的蒸馏水，依次加入400L的茚三酮指示剂和磷酸缓冲溶液。将四个试管放入100的恒温水浴锅中加热15分钟，然后用蒸馏水稀释至刻度线，静置10分钟后在紫外可见分光光度计下测量其紫外吸收光谱。,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,1号,2号,3号,4号,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸的提取,紫外测量,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,由此我们可以得出结论，当乙醇溶液浓度为20%时最有利于蒜氨酸的提取。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,影响蒜氨酸提取率的因素可能会有提取温度（A）、提取时间（B）、料液比例（C）、提取次数（D）。针对这四个因素，实验中采用每个因素设计三个水平，以蒜氨酸的提取率作为评价指标，选取L9（34）表作为正交实验表，进行实验。,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,统计学分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,统计学分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,结果分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,1号,2号,3号,4号,5号,6号,7号,8号,9号,蒜氨酸提取工艺的优化,正交实验的设计,结果分析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,根据数据可知，在四个因素中，提取次数对蒜氨酸提取率的影响最高，其次为料液的配比，再次为提取的时间，显著性最低的为提取的温度，因此我们可以给出最佳提取工艺为：A1B3C3D3。,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,蒜氨酸的纯化,减压浓缩,硅胶柱层析,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,将所制得的蒜氨酸粗提液在55下经减压旋蒸浓缩器进行减压旋蒸浓缩操作，得到浓缩物。,蒜氨酸的纯化,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,本实验选用的是硅胶柱层析的方法对蒜氨酸进行纯化。利用布氏漏斗、抽滤瓶以及循环水式真空泵的组合方式进行柱层析操作。,减压浓缩,硅胶柱层析,蒜氨酸的纯化,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,首先用蒸馏水对浓缩液进行洗脱，利用-萘酚对其进行检测，若无紫色现象产生，则换成75%的乙醇溶液进行洗脱，并进行收集，直至液体在紫外下检测无蒜氨酸为止。,减压浓缩,硅胶柱层析,实验内容,原料大蒜的预处理,探索乙醇溶液的浓度对蒜氨酸提取率的影响,蒜氨酸提取工艺的优化,蒜氨酸的纯化,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸,重结晶,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,将装有浓缩液的三角瓶置于60的恒温水浴箱中放置，每隔一个小时降低4，直至温度降低到25时，发现瓶中慢慢析出了晶体，即为蒜氨酸的粗制品，此时关闭恒温水浴箱的开关，将晶体放置12小时。,蒜氨酸的精制,结晶蒜氨酸,重结晶,结晶蒜氨酸制备及其工艺设计ThePreparationandDesignofCrystallizationAlliin,将粗制品取出，加入适量的乙醇使其刚好溶解，之后调节pH至4.86，放入4的冰箱中冷藏，至结晶完全后将其取出，进行过滤操作后将晶体放入恒温干燥箱内烘干。,目录,研究目的意义国内外研究现状实验内容创新点结论,创新点,采用布氏漏斗与抽滤瓶的组合，提高了硅胶柱的工作效率,创新点,利用等电点结合溶剂的重结晶方法，缩短结晶时间,利用微波灭酶的方法，具有高