（凝聚态物理专业论文）铁磁金属薄膜的微结构及磁特性研究.pdfVIP

i l | i 北师范人学博l 学位论文 摘要 铁磁金属薄膜的微结构和磁特性的研究，是磁学领域的研究热点。该课题的 研究既有实际应用价值，又有理论意义。本论文利用对靶磁控溅射法制备了一系 列c c o c 、t d c o t i 、n n i 伍、t i f e t i 等铁磁金属纳米颗粒膜，并利用v s m 、 x r d 和s p m 等对材料的磁特性和微结构进行了研究。取得的主要研究结果如下： 1 用对靶磁控溅射法制备了类三明治结构c c o c 纳米颗粒膜，研究了样品 微结构和磁性能的时效性。发现在存放过程中，退火和未退火样品的磁性能未被 破坏，反而在不同程度上略微有些改善，这对磁记录介质的应用是很关键的。此 外，计算了退火样品的磁翻转体积，发现存放使得磁性颗粒的翻转体积减小到原 来的0 9 倍。 。，i ，；， 2 应用直流对靶磁控溅射设备制备了t i c o 厂r i 系列薄膜，对样品的微结构 和磁特性进行了研究。实验结果显示非磁性层砸层厚度和磁性c o 层厚度和退火 温度对样品的微结构和磁特性都有很大影响。所有样品中h c p c o ( 0 0 2 ) 占主要 地位。在未退火t i ( 5 n m ) c o ( 5 4 r i m ) h i ( 5 n m ) 垂直膜面矫顽力约2k o e ，这主要是 磁晶各向异性的结果。退火使得薄膜颗粒变得细化，降低了薄膜表面的粗糙度， 但是退火并没有改善样品的磁特性。 3 用磁控溅射设备在玻璃基片上沉积了t f f n i t i 薄膜样品，研究结果表明， 在4 0 0 。c 退火条件下，t i ( 3 n m ) n i ( 1 0 n m ) t i ( 3 n m ) 薄膜的磁矩主要排列在垂直膜面 方向，表现出很强的垂直各向异性，此时垂直膜面矫顽力约1 5k o c 。我们认为， 如此大的矫顽力主要来源于应力各向异性。 4 应用直流磁控溅射方法成功制备了n f e m 纳米薄膜，发现在退火5 0 0 3 0 m i n 的t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 锄埘( 1 6r i m ) 样品中获得了高的垂直膜面矫顽力和剩 磁矩形比，分别约为6 3k o e 和0 9 3 ，我们认为如此高的垂直矫顽力，主要是颗 粒形状各向异性的贡献。退火促进了非磁性的原子进一步扩散进磁性颗粒边 界，更好地隔离了磁性颗粒。 关键词：磁性薄膜；各向异性；磁畴；矫顽力 = ；f 北帅范丈学博 学位论史 一1。_。”+。1。_-。_。_。_。_。-_h-。_。_。一 a b s t r a c t t h er e s e a r c ha b o u tt h em i c r o s t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so ff e r r o m a g n e t i c m e t a lf i l m sh a sa t t r a c t e dm u c ha t t e n t i o ni nm a g n e t i s md o m a i n t h i sr e s e a r c hh a sb e e n o fb o t ht e c h n o l o g i c a la n ds c i e n t i f i ci n t e r e s t i np r e s e n tp a p e r , n a n o g r a n u l a rc c o c ， t i c o t i ，t i n i t ia n dt i f e t if e r r o m a g n e t i cm e t a lf i l m sw e r ep r e p a r e db y f a c i n g m a g n e t r o ns p u t t e r i n gm e t h o d t h em a g n e t i cp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r eo ft h e s e f i l m sh a v eb e e ni n v e s t i g a t e di nd e t a i lb yv sm x r da n ds p m t h em a i nr e s e a r c h r e s u l t sa r es h m m a r i z e da sf c l l l o w s ： 1 n a n o g r a n u l a rc c o cf i l m sh a v eb e e np r e p a r e db yf a c i n gm a g n e t r o ns p u t t e r i n g m e t h o d t h ea g e i n ge f f e c to f t h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so f t h ec c o cf i l m s w a si n v e s t i g a t e d i th a sb e e nf o u n dt h a tt h em a g n e t i cp r o p e r t i e so fa s d e p o s i t e da n d a n n e a l e df i l m sh a v en o td e s t r o y e da n ds l i 曲t l yi m p r o v e dt oac e r t a i ne x t e n t i ti sv e r y i m p o r t a n tf o rm a g n e t i cr e c o r d i n gm e d i aa p p l i c a t i o n i na d d i t i o n , a c t i v a t i o nv o l u m eo f t h ea n n e a l e d s a m p l ei s b e e nc a l c u l a t e d t h em a g n e t i ca c t i v a t i o nv o l u m eo ft h e m a g n e t i cp a r t i c l e sh a sb e e nr e d u c e dt oa b o u t0 9o ft h ef o r m e r 2 ，t c o t if i l m sh a v eb e e np r e p a r e du s i n gad ef a c i n gm a g n e t r o ns p u t t e r i n g m e t h o d t h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e a i e so ft h ef i l m sw e r er e s e a r c h e d i th a s b e e nf o u n dt h a tt h es t r u c t u r ea n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so ft h et d c o t if i l m sd e p e n d s t r o n g l yo i lt h et il a y e rt h i c k n e s s ，c ol a y e rt h i c k n e s sa n da n n e x e dt e m p e r a t u r e t h e h e x a g o n a l c t o s e - p a c k e d0 a c p ) c o ( 0 0 2 ) s t r u c t u r ei sd o m i n a n ti n a l lf i l m s t h e o u t - - o f - p l a n ec o e r c i v i t yo fa s d e p o s i t e dt i ( 5 n m ) c o ( 5 4 u r n ) t i ( s n m ) f i l mr e a c h e s a b o u t2k o e i tc a l lb ea t t r i b u t e dt ot h el a r g em a g n e t i cc r y s t a la n i s o t r o p yo ft h e m a g n e t i cg r a i n s t h eg r a n u l a r sb e c o m e sf i n ea n dt h es u r f a c em e a nr o u g h n e s so ft h e f i l m si sd e c r e a s e da f t e ra n n e a l i n g b u tt h ep r o p e r t i e so ft h es a m p l e sa t en o ti m p r o v e d 3 ，t i n i f r if i l m sh a v eb e e nf a b r i c a t e du s i n gad ef a c i n gm a g n e t r o ns p u t t e r i n g m e t h o d t h er e s u l t si n d i c a t et h a tt h em a g n e t i cm o m e n to f t i ( 3 n m ) n i ( 1 0 n m ) t i ( 3 n m ) f i l ml i e so i lt h eo u t - o f p l a n ep r e d o m i n a t e l ya n ds h o w ss t r o n gp e r p e n d i c u l a ra n i s o t r o p y 洲北帅范人学博 ：学位论义 t h ep e r p e n d i c u l a rc o e r c i xi t yo ft h et i ( 3 n m ) n i0 0 n m ) r r i ( 3 n m ) f i l mr e a c h e sa b o u t 1 5k o e i ti ss u g g e s t e dt h a tt h eo r i g i no fl a r g ec o e r c i v i t yi ss t r o n gs t r e s sa n i s o t r o p y 4 t i f e t if i l m sw e r ep r e p a r e db ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g i th a sb e e nf o u n dt h a t t h eh i g hp e r p e n d i c u l a rc o e r c i v i t ya n dl a r g er e m a n e n ts q u a r e n e s si so b t a i n e di nt h et i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0n m ) t i ( 1 6r i m ) f i l ma n n e a l e da t5 0 0 0 cf o r3 0m i n ，a n da b o u t6 3k o e a n d 0 9 ，r e s p e c t i v e l y t h eh i 曲p e r p e n d i c u l a rc o e r c i v i t y i sc o n s i d e r e da st h e c o n t r i b u t i o no fg a i n ss h a p ea n i s o t r o p y a n n e a l i n gp r o m o t e st h en o n m a g n e t i ct ia t o m s f u r t h e r d i f f u s i n gi n t ot h em a g n e t i cg r a i nb o u n a a r i e sa n ds e g r e g a t e dt h em a g n e t i cg r a i n k e yw o r d s ：m a g n e t i cf i l m ；a n i s o t r o p y ；m a g n e t i cd o m a i n ；c o e r c i v i t y i | i 北师范人学博f + 学位论文 第一章引言 本章简要概述了磁记录介质的研究历史、现状和存在的问题，总结了与纳米 磁记录介质的矫顽力密切相关的因素和评价磁记录介质性能的几个重要参量。在 此基础上，简要介绍了本论文的选题背景和研究内容。 1 1 磁记录介质的发展及研究现状 对快速存储信息和高密存储密度需求的不断提高，极大地促进了磁记录技术 的发展。存储介质的主要形式为磁带、软磁盘和硬磁盘。磁存储介质的存储密度 在近2 0 年中有了飞快的发展，差不多每5 年增加1 0 倍。以计算机用的硬盘驱动 器( h d d ) 为例，近1 0 年来，硬盘驱动装置的记录密度在以每年6 0 1 0 0 的速 度增加。现在已超过3 0 0 g b i t i n 2 ，预计2 0 1 0 年达到i t b i v i n 2 图1 1 展示了磁记 录密度的进展情况从图1 1 可以看出，近年来，记录密度的提高简直到了惊人 的程度。由于人们欲望的无止境，记录密度仍会保持高速发展。 t 墨 牙 ： i o i 宅 图1 1 磁记录密度的进展 目前，h d d 采用的磁记录方式主要有两种：面内记录方式( 纵向磁记录、横 向磁记录) 和垂直记录方式，如图1 2 所示面内记录方式或纵向记录方式 ( 1 0 n g i t u d i n a lr e c o r d i n g ) 是目前广泛采用的记录方式，或者说是目前最为流行的记 录方式。如图1 2 ( a ) 所示，面内记录方式是指磁头的运行方向和记录介质中的磁化 l 【j i 北帅范人学博l ：学位论文 强度矢量方向在平行的平面内的一种记录方式，分为纵向( 和磁头运行方向平行) 磁记录和横向( 和磁头运行方向垂直) 磁记录。 图i 2 磁记录的两种方式：( a ) 纵向磁记录： 垂直磁记录： 现在，面内记录方式的记录面密度已经超过3 0 0 g b i f f i n 2 。有人曾指出，面内 记录方式从2 0 g 3 0 g b p s i 开始就已经接近极限。然丽，现有技术的不断发展， 已经突破了当时的“极限”。不过。纵向磁记录由于超顺磁性的限制，确实面临极 限问题。因为要想提高纵向磁记录的面密度，就必须缩小记录比特的线度，但是 随着记录比特线度的减小，对于纵向磁记录而言，记录比特内部的磁化强度矢量 就会出现如图1 3 左半部分所示从( a ) 纵向磁化模式向圆弧状磁化模式和( c ) 回转 磁化模式的转变，这样就会导致信号无法读出。为了避免上述转交的发生，就必 须在减小记录比特线度的同时，减薄磁性记录层的厚度从而，使得每一比特内 的磁性颗粒体积变小。当体积减小到一定程度时，磁记录介质的热扰动问题就突 现了出来。 磁性颗粒保持单一磁化方向的能量为：单轴各向异性常数k 和磁性颗粒体积 v 的乘积，即：k 。v ，当该值和室温热扰动能( k b t ) 相近时，磁化矢量的方向就 不稳定了( 此即为超顺磁现象) ，从而导致记录信息消失。所以，面内磁记录面临 一个超顺磁性引起的极限问题。 因而，磁记录已经面临向其它磁记录方式转轨的问题。而最有希望取代纵向 磁记录的就是垂直磁记录( p e r p e n d i c u l a rr e c o r d i n g ) 。1 9 7 5 年，日本东北大学的岩崎 俊一教授首次提出垂直记录技术【1 】。如图1 2 所示，垂直磁记录方式是指磁头 的运行方向和记录介质中的磁化强度矢量方向在相互垂直的平面内的一种记录方 式。由于在原有的纵向磁记录技术基础上，不需要很大的改进，所以被工业界寄 i i 北师范大学博 。学位论文 予厚望，用以实现高密度增长的需要。2 0 0 0 日立实现了5 2 5g b i n 2 的垂直磁记 录面密度；2 0 0 4 东芝推出1 3 3g b i n 2 的垂直记录商用1 8 寸硬盘；2 0 0 5 年4 月4 日，只立全球储存公司( h i t a c h ig l o b a ls t o r a g e ) 宣布已开发出一款可容纳2 3 0 g b i t i n 2 的垂直记录磁盘。 垂直磁记录面密度的提高和面内磁记录面密度的提高类似，如图1 ，3 右半部 分所示，但是，垂直磁记录不需要减薄磁性介质的厚度，而且，相邻的磁性结晶 具有的相反磁场还能够起到稳定各自磁场的作用。所以，垂直磁记录不会马上面 临纵向磁记录由超顺磁性引起的极限问题。 图1 3 磁记录两种方式的高密化策略 1 2 表征磁记录介质性能的参数 对于磁性薄膜，根据用途的不同，人们关心的表征磁性的参数也不同。对于 磁记录薄膜介质而言，表征材料性能的基本参量主要有：矫顽力、剩余磁化强度 和饱和磁化强度、磁滞回线方形度、磁激活体积和颗粒临界尺寸等。 1 2 1 矫顽力( 月i ) 7 磁记录介质材料需要具有适当高的矫顽力，这样才能保证记录比特的热稳定 性，并且能够有效抵抗外界磁场干扰。纵向记录中，磁矩方向平行于盘面，相邻 的磁距方向相反如果矫顽力较小，比特问可以彼此去磁，信息将消失，另外磁 矩还要受到纵向退磁场的削弱作用，所以为了稳定信息存储，即使没有外界磁场 干扰也需要适合的矫顽力；当然，矫顽力不能无限制地提高，过高的矫顽力可能 会超过磁头的写入磁场而造成记录磁化反转困难，不能写入信息。垂直记录中， 磁矩方向垂直于盘面，所以，磁距方向相反的记录比特间没有退磁作用，但是为 了有效存储信息，适当的矫顽力也是必需的。 河北师范大学博t 学位论文 1 2 2 饱和磁化强度和剩余磁化强度 饱和磁化强度属于材料的内禀参量。为了满足合适的磁头写入场的要求， 般希望介质具有较高的饱和磁化强度 磊，但是过高的饱和磁化强度将使过渡区的 退磁场增加，不利于记录密度的提高。所以薄膜的尬必须具有合适的值。 磁记录输出信号的大小依赖于剩磁 4 的大小。记录介质必须有足够高的剩 磁，这样，记录比特才能产生足够的泄漏场，这个泄漏场伸展到介质表面上方足 够强度时，j 能使读出磁头探测出。 1 2 3 磁滞回线的方形度 磁滞回线方形度是用来表征磁记录介质的双稳态特性的。理想的磁记录介质 是由孤立的单畴磁性单元规则排列组成。这些单元应该是双稳态的：在合理的写 入磁场下，记录介质能够敏锐地被磁化；当记录磁场撤去后，介质能够保留最大 的剩磁。 磁滞回线方形度豹一个定量指标是剩磁比：s = m j m ，这个参数是读出信号 强度的主要指标，正比于剩磁。高的剩磁比s 代表磁滞回线的纵向方形度好，介 质的信号输出量大。磁记录要求高的剩磁比s ，以减小自退磁效应，提高信息记 录效率。 另一个方形度指标为矫顽力方形度，第二象限的平均磁化率为啪的比 值。具有磁滞的磁性材料，m = 0 时的磁化率为局= 【a 圳a 日l 一般情况下，z o 风。为了把二者的比率表达成一个从0 ( 没有方形) 到l ( 大部分方形) 变化 的方形度参数，矫顽力方形度参数，定义为： s ：卜生( 1 1 ) z 一。 高的值代表磁滞回线的横向方形度好，介质的磁化反转尖锐而敏感。要求高的 s 值，以减小开关磁场范围和输出脉冲宽度，提高记录信息的分辨率和记录密度。 在薄膜介质中典型的值是0 5 o 。9 。 要提高磁化反转的空间尖锐度或者敏锐度，则要求介质由大量小的磁化单元 组成，这些单元之间有尽可能弱的相互作用。一个理想的比特应该由单畴的、孤 立的磁性颗粒组成，这通常是不现实的，大约1 0 0 0 个尺寸分布均匀的颗粒组成的 4 河北师范大学博十学位论文 一个比特可以确保磁化反转的尖锐程度。转换场分布( s f d ) 的定义； s f d ：丝( 1 - 2 ) 月。 其中，日为磁滞回线微分曲线的半高宽。s f d 可用来描述磁记录材料的磁滞回线 在第二象限的陡度，是表征磁滞回线矩形程度的一种方法，s f d 越小，d m d h 的半 峰宽越小，回线的矩形度越好所以，转换场分布的定义与磁滞回线方形度的定 义在表征记录介质的双稳态特性上的物理本质相同。s f d 与晶粒大小分布有近似关 系，因为不同大小和形状的颗粒会在不同的场强下进行反转，所以小的s f d 需要一 个窄的颗粒大小分布。转换场分布是描述磁记录材料的微观和宏观综合均匀性的 重要参数【刁。 1 2 4 颗粒临界尺寸 信息存储要求信息能长时间的保存，由此磁性颗粒的磁化状态必须稳定。磁 性颗粒的尺寸越小，颗粒磁化状态的稳定性受到分子热扰动的影响就越明显。理 论上，磁化颗粒的热稳定性被定义为颗粒磁各向异性能与内部热扰动能的比率： c = - 毛嗽b r ( 1 - 3 ) 上式中，凰为颗粒磁晶各向异性常数，v 为颗粒体积，b 为波尔兹曼常数，丁为 温度。魁矿代表单个粒子的磁晶各向异性能，b r 代表颗粒内部的热扰动能。当 颗粒内部热扰动能大于其磁晶各向异性能，即c 3 5 ：对高密度化磁记录，则要求满足c 兰6 0 。在一定的c 和丁下，磁记 录用磁性颗粒对应于一定的临界尺寸，所以，磁记录用颗粒粒径d 具有一定的范 围：d s e d 0 ，交换相互作用为主； 5 m o ，则颗粒问以交换相互作用为主：若5 m ( h ) o ，则颗粒间以交换相互作用为主；若m 。 如果a 2 e 0 2 口 o 时，以。最小。【1 0 0 轴为易磁化方向， 1 1 1 轴为难磁化方 向。 o 】介于二者之间。k o ，易磁化轴为c 轴，k i ) ，时，风与h d r 成正比；x c t ：, r oz ，达到最大值1 。 1 6 3 形状各向异性 ， 我们知道，当铁磁体由于磁化丽具有面磁极( 荷) 或体磁极( 荷) 时，在铁磁 体内将产生与磁化强度方向相反的退磁场h d 。如果磁化均匀，则退磁场也是均匀 磁场，且与磁化强度成比例而方向相反。因此，矾= 一 m ，n 称为退磁因子。 对于形状规则的样品，n 由样品的几何形状和大小来决定 对于一个椭球样品，在直角坐标系中，磁化强度在三个轴方向上的分量为 m x ，m y ，m z ，则退磁因子为n ，则h d x = , - n x m x ，h d y = - n y m y ，h d z = - n z m z ， n x + n y + n z - 1 ( 4 n 【c g s 】) ；对于球形样品：a = b = e ，n x 部删z 2 n 0 2 1 3 ( 4 n 3 ) ； 如果样品是非球形的，各个方向的退磁场不一样，导致各方向磁性能量不一样。 例如，对x 方向的细长针形：n x = 0 ，n v = n z - 1 2 ( 2 n ) ，对于薄板( x - y 面) ，退磁 因子：n z = l ( 4 x ) n x = n v = 0 。 1 7 本论文的研究背景 磁记录作为信息存储技术中的支柱产业，多年来一直是国际上研究的热点问 题。就计算机的硬驱( ) d ) 而言，其存储密度每年几乎以成倍的速度增长。人 们预计到2 0 1 0 年磁记录媒体的面密度将达到i t b i n s 为了实现该目标，需要作 为记录介质的磁性材料有更小的粒径 o ， 表示两个相邻晶粒在界面处不同取向的磁矩间产生交换耦合作用；若8 m 测量了室温下样品的磁特性， 应用美国v e e c o 的n a n o s c o p ei v 型扫描探针显微镜( s p m ) 对样品的表面形貌及磁 畴结构进行了观测。 表1t i f e t i 未退火系列样品 t i ( i l l t l ) f e ( 认 8 1 21 62 02 4 3 0 l 撑2 群 3 舟 4 撑5 撑 3 7 56 群 硝 8 挣 鲥l o 撑 ， 6 3 实验结果和讨论 首先研究了非磁性n 层厚度对沉积态样品磁性能的影响。我们用v s m 分别测 量了样品面内矫顽力和垂直膜面矫顽力，发现垂直膜面矫顽力远大于面内矫顽力。 说明磁矩主要排列在垂直膜面方向，样品表现出很强的垂直各向异性。图6 1 显示 了未退火t i ( tn m ) f e ( 3 0n m ) r i ( tn 1 1 ) 和币( tn m ) l f c ( 3 7 5n m ) 厂r i ( tn l n ) ( 产8 ，1 2 ，1 6 ， 2 0 ，2 4 ) 薄膜样品的垂直膜面矫顽力随n 层厚度变化的关系曲线由图可看出，两 系列样品在非磁性层厚度低于2 0 n m 时，垂直膜面矫顽力变化趋势基本一致。矫顽 扣北帅范大学博十学位论史 力均随t i 层厚度的增加先减小后增大再减小。对比两系列样品，非磁性层t i 层的厚 度对f e 层厚度为3 0 r i m 样品的矫顽力影响较大。且在t i 层厚度低于2 0 n m 时，相应t i 层厚度此系列样品的垂直矫顽力均高于f e 层为3 7 5 n m 系列样品矫顽力。由图6 1 可 看出，在未退火样品中，t i ( t n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( t n m ) 系列样品的磁性能较为优异。 幽6 1 朱退火x i ( ti l r l l ) ，f e ( 3 0 n m y r i ( t 哪) 和t i 0n m ) f e ( 3 7 5 n m ) t i ( tn m ) ( t = 8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 ，2 4 ) 薄膜样品的垂直膜面矫顽力随t i 层厚度变化的关系曲线。 可t h i c k n e s s ( n r r l ) 图6 2 退火5 0 0 c3 0 r a i n r i on m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( tr i m ) 和x i ( tn f n ) ，f e ( 3 7 5 n m y r i ( tr i m ) c 卢8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 ，2 4 ) 样品垂直膜面矫顽力随n 层厚度变化的关系曲线。 另外对上述两个系列样品分别在高真空下做了原位退火处理，退火温度为 河北师范犬学博+ 。学位论文 5 0 0 。c ，退火时间为3 0m i n 。同样，绘出了退火5 0 0 ( 2 的t i ( t n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( tp i l l ) 和t i ( t 衄沙e ( 3 7 5 n m ) t i ( tr i m ) ( 仁8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 ，2 4 ) 薄膜样品垂直膜面矫顽力随t i 层厚度变化的关系曲线，如图6 2 所示。由图可看到，在退火后处理两系列样品中， 币层厚度对磁性层较厚系列样品的矫顽力影响不大，但对f e 层厚度为3 0 h m 样品的 矫顽力却有显著影响。在f e 层厚度为3 0 n t o 的系列样品中，随非磁性层t i 层加厚， 垂直膜面矫顽力呈先减小后增大的趋势。在t = - 1 6 n m 时，矫顽力陡然增大，随着t i 层厚度进一步增加，矫顽力又开始减小。由此得出，在退火样品中，t i ( t n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( t r i m ) 系列样品的磁性能尤为突出。这与未退火系列样品中得到的 结果相一致。 = 蕊 ；，心 i 矿?o 68101 21 41 6 182 02 22 4 2 6 t it h i c k n e s s ( n m ) 图6 3 未退火和退火5 0 0 1 2t i ( t n m ) f e ( 3 0 r i m ) r e ( t r i m ) ( 译8 ，1 2 ，1 6 , 2 0 , 2 4 ) 薄膜样品的垂直膜面矫顽力( a ) 和剩磁矩形比( b ) 随层厚度变化的荧系曲线。 鉴于上述结果，我们针对t i ( tn m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( tr m a ) ( 产8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 ，2 4 ) 系列样 品的磁特性和微结构进行了细致研究。图6 3 ( a ) 、( b ) 分别给出了未退火和退火 5 0 0 c 豇( tn m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( tn m ) ( 产8 ，1 2 ，1 6 ，2 0 ，2 4 ) 薄膜样品的垂直膜面矫顽力 ( a ) 和剩磁矩形比( b ) 随n 层厚度变化的关系曲线由图6 3 ( a ) 可看到，未退 火和退火样品矫顽力的变化趋势致，均在t = 1 6n l n 时达到一峰值，分别约为2 8 k o e 和6 3k o e 。据我们所知，这是f e t i 薄膜系统迄今为止所报道的最大垂直矫顽力 8 6 4 2 0 8 6 4 2 0 ， 1 o 0 o 0 0 ( a o 邑工 d f i i 【北帅范人学博卜学位论文 值。另外，图6 3 ( a ) 显示，退火在一定程度上提高了样品的垂直矫顽力。由图6 3 ( b ) 可看出非磁性t i 层厚度对样品的剩磁矩形比也有很大影响。无论退火还是 未退火系列样品，在t = 1 6r i m 时，都有较高的剩磁矩形比分别为0 9 3 和0 7 5 。在磁 记录介质中。高的剩磁矩形比是我们所渴望得到的，因为它可以提供足够的信号 输出【1 4 2 】。 样品的一般磁特性可以通过磁滞回线来描述。图6 4 是退火5 0 0 t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 r i m ) 薄膜样品的垂直膜面磁滞回线( 空心) 和平行膜面磁 滞回线。由图可看出样品垂直膜面方向剩磁远大于平行方向剩磁，垂直膜面方向 为易磁化方向，且垂直膜面矫顽力高达6 3k o e 。我们考虑这样太的矫顽力主要是 由颗粒的形状各向异性引起的。h i d e k it a m a i 在报道f e t i 薄膜垂直各向异性时，对 形状各肉异性引起较大垂直矫顽力作了分析 1 4 t 。另外，在退火过程中，非磁性 豇原子的扩散，对磁性颗粒增强了隔离作用减小了粒子间的交换耦合，这也是一个 引起大矫顽力的重要原因。 。 ，何上 才。 o ，p j 。 。 1 夕 。蒯：。晦 图6 4 退火5 0 0 ct i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 r i m ) 薄膜样品 垂直膜面磁滞回线( 空心) 和平行膜面磁滞回线。 薄膜的晶体结构在一定程度上揭示了样品磁特性的部分起源。我们通过x r d 衍射谱进步分析了n 层厚度对样品磁特性的影响。图6 ，5 显示了退火5 0 0 ct i ( t 啪) f e ( 3 0 n m ) t i ( tn m ) ( 刨，1 6 ，2 0 ) 薄膜样品的x 射线衍射谱图。x 射线图谱分析 显示，对于退火样品，t i ( ti l r l l ) f e ( 3 0 n m ) t i ( tr t r n ) 薄膜的晶向结构对t i 层厚度的反 河北师范大学博士学位论文 应是很敏锐的，随着五层厚度的增加，衍射峰呈先增强后减弱趋势。在所有退火膜 中均出现强的a f e ( 1 1 0 ) 织构衍射峰和微弱的h c p 织构t i ( 0 0 2 ) ，( 1 0 2 ) 衍射蜂，说 明在样品中b c cf e 相占主导地位。在t i 层厚度为1 6 r i m 时，a - f e ( 1 1 0 ) 衍射峰最强， 这表明此时样品在a f e ( 1 l o ) 上更好地择优取向。这也证实了高的垂直矫顽力是由 形状各向异性引起的，因为对于f e 来说( 1 0 0 ) 方向为易磁化方向。因此磁晶各向异 性对样品的矫顽力的影响可以不计。 此外，我们对退火和未退火t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 t n m ) 样品的x r d 图谱进行 了对比，如图6 6 所示。由图可看出，在未退火样品中也显示出o t - f e ( 1 1 0 ) 衍射峰， 但是衍射峰的强度明显比退火样品的要弱得多这表明在未退火样品中已有部分 晶化，但有序度较退火样品弱。这些结果和其它研究小组所报道是一致的。 t i ( 2 0nr n ，f ( 3 0n m ) ，- f i 2 0 n m ， o 三 。 芒 雪 i善 ， ； i t m l 6 “m ：5 。3 。“m 7 。“巾 t i ( 4n m ，f ( 3 0n m ”t i n m ) 图6 5 退火5 0 0 ( 2n ( 咖肌( 3 0 加1 ) 仍( “n ) ( t - - 4 ，1 6 ，2 0 ) ， 薄膜样品的x 射线衍射谱。 我们用扫描探针显微镜在相同测试条件下对样品的表面形貌和磁畴结构进 行了分析。对于退火和未退火样品，平均的颗粒尺寸随瓢层厚度变化趋势是一致 的随瓢层厚度的增大均呈先明显减小再略微增大的趋势，平均的颗粒尺寸从 7 6 r i m 减小到l l n m 。在t = - 1 6 n m 时，平均粒径最小约l l n m 。图6 7a 和b 分别是 未退火和退火t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 t r i m ) 薄膜样品的表面形貌图。由图可看出， 退火样品的平均粒径比未退火样品的平均粒径要小，且分布均匀。我们认为，退 火使得样品颗粒均匀、细化，且使样品表面变得平滑 一弓$一扫isclu 河北师范大学博士学位论文 7 4 20 0 邑 nnea l ed500 c - 宥 8 = de oo t i ed 5 o6 07os 0 图6 6t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0n m ) t i ( 1 6 n m ) 薄膜样品未退火和退火 5 0 0 的x r d 图谱 图6 7t i ( 1 6 n m ) r e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 n m ) 薄膜a f m 图 ( a ) 沉积态，退火5 0 0 c 图6 8 t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0 n m ) t i ( 1 6 n m ) 薄膜的m f m 图。 ( a ) 沉积态，退火5 0 0 c 一3彤一=ncc一 河北师范大学博士学位论文 图6 8a 和b 分别显示了未退火和退火n ( 1 6 n m 坶e ( 3 0 n r n 娜( 1 6 t f l m ) 薄膜样品 的磁畴结构图，图中明暗表示磁矩排列在相反方向。在未退火样品中可观察到弱 且大的磁畴簇，而退火样品磁畴簇的明暗对比清晰且被充分隔离，磁畴簇尺寸较 小。表明退火样品磁性能较好，退火促进非磁性原子扩散进磁性层，减小了磁性 颗粒的交换相互作用，这与x r d 和v s m 测试的结果是一致的。 6 4 小结 应用直流磁控溅射方法成功制备了t d f e t i 纳米薄膜，研究了非磁性层厚度、 磁性层厚度和退火对样品磁特性和微结构的影响。研究结果表明，退火t i f e t i 薄膜呈甜f e0 1 0 ) 织构，并且退火促进了非磁性的豇原子进一步扩散进磁性颗粒 边界，更好地隔离了磁性颗粒。在退火5 0 0 c3 0 m i n 的t i ( 1 6 r i m ) f e ( 3 0 珊腼( 1 6 r i m ) 样品中获得了高的垂直膜面矫顽力和剩磁矩形比，分别约为6 3k o e 和o 9 3 。 我们认为如此高的垂直矫顽力，主要是颗粒形状各向异性的贡献。 河北师范丈学博卜学位论文 第七章结论 本文利用对靶磁控溅射法在普通玻璃基片上制备了一系列铁磁金属薄膜，其 中包括c c o c 、t i c o f r i 、t i n i t i 、t i f e f r i 等。对制备过程中成膜结构的控制 及薄膜的时效性、微结构与其磁特性之间的关系进行了深入系统研究，揭示了结 构变化与磁性之间的物理本质。主要实验结果和结论如下； 1 1 、用对靶磁控溅射法制备了类三明治结构c c o c 纳米颗粒膜。对样品微结 构和磁性能的时效性进行了研究。发现无论退火还是未退火样品，在存放过程中， 磁性能未被破坏，这对磁记录介质的应用是很关键的。相反，样品的磁性能在不 同程度上略微有些改善，所有样品面内矫顽力都略有增大。猜测可能是在存放过 程中非磁性的c 原子进一步扩散进磁性c o 颗粒边界，减小了磁性颗粒间的交换 相互作用所致。此外，通过对退火样品磁翻转体积( 激活体积) 的计算，发现存 放使得磁性颗粒的翻转体积减d , n 原来的0 9 倍，这进一步证实了我们的猜测。 2 ) 、应用直流对靶磁控溅射设备制备了t i ，c o t i 系列薄膜，对样品的微结构 和磁特性进行了研究。实验结果显示非磁性层砸层厚度和磁性c o 层厚度和退火 温度对样品的微结构和磁特性都有很大影响。在未退火n ( 5 n m ) c o ( 5 4 n m ) 仃i ( 5 r i m ) 样品中h c p c o 占主要地位，垂直膜面矫顽力约2k o e ，这主要是磁性晶粒 问存在大的磁晶各向异性的结果。退火使得薄膜颗粒变得细化，降低了薄膜表面 的粗糙度。但是退火并没有改善样品的磁特性，这归因于退火促使磁性颗粒进一 步长大和合并，而非磁性层也未能充分隔离。就磁性材料的应用而言，低的退火 温度或沉积态具备高而稳定磁特性的材料有好的应用前景。 3 、在室温下用磁控溅射设备在玻璃基片上沉积了t n 瓶薄膜样品，研究 结果表明，t t n i n 薄膜在4 0 0 。c 退火条件下，衬底层和覆盖层厚度均为3 n m ， 磁性层厚度为1 0 n m 时，样品的磁矩主要排列在垂直膜面方向，表现出强的垂直 各向异性，此时垂直膜面矫顽力约达1 5k o e 。我们认为，如此强的磁特性主要来 源于大的应力各向异性。但在退火温度为5 0 0 。c 时，由于磁性颗粒的进一步长大 和合并，导致磁性粒子问的交换相互作用增强，从而矫顽力降低。 4 ) 、应用直流磁控溅射方法成功制备了t i f e t i 纳米薄膜，研究了非磁性层 厚度、磁性层厚度和退火对样品磁特性和微结构的影响。研究结果表明，退火 河北师范大学博士学位论文 t i f e t i 薄膜呈a f e ( 1 1 0 ) 织构，退火促进了非磁性的啊原子进一步扩散进磁性颗 粒边界，更好的隔离了磁性颗粒。在退火5 0 0 03 0 m i n 的t i ( 1 6 n m ) f e ( 3 0n m y t i ( 1 6r u n ) 样品中获得了高的垂直膜面矫顽力和剩磁矩形比，分别约为6 3k o e 和 o 9 3 。我们认为如此高的垂直矫顽力，主要是颗粒形状各向异性的贡献。 本论文的创新之处 1 ) 、对类三明治结构c c o c 纳米颗粒膜的微结构和磁特性时效性进行了详细 研究。发现在存放过程中，磁性能未被破坏，在不同程度上略微有些改善，这对 磁记录介质的应用是很关键的。 2 ) 、应用直流对靶磁控溅射设备制备了t i c o t i 系列薄膜，对样品的微结构 和磁特性进行了研究。发现未退火t i ( 5 n m y o o ( 5 4 n m ) 1 5 ( 5 n m ) 样品具有较好的 磁特性，垂直膜面矫顽力达1 9 8 7 0 e 。证实了在t i c o l i 颗粒膜中，大的矫顽力 产生主要是磁晶各向异性的贡献。 3 ) 、研究了t u n i t i 薄膜的磁特住和微结构，研究结果表明， 1 5 ( 3 ) n i ( 1 0 n m ) t i ( 3 n m ) 薄膜在4 0 0 退火条件下，表现出很强的垂直各向异性， 垂直膜面矫顽力达1 3 6 0o e 。并证实了如此强的磁特性主要来源于大的应力各向 异性， 4 ) 、应用直流磁控溅射方法成功制备了t i f e t i 纳米薄膜，研究结果表明， 在退火5 0 0 * 03 0 m i n 的n ( 1 6 n r n ) f e ( 3 0n m y n ( 1 6r i m ) 样品中获得了高的垂直膜 面矫顽力和剩磁矩形比，分别约为6 3k o e 和o 9 3 。这是迄今为止，t i f e t i 薄 膜所有研究中，获得的最大垂直矫顽力。我们认为如此高的垂直矫顽力，主要是 颗粒形状各向异性的贡献。 未来工作展望 对于应用磁控溅射法制备磁记录纳米薄膜方面，已经做了大量的研究，取得 了很多成果但是，寻找更好的配方，制备出性价比更高的磁记录存储所需的介 质材料，将是人们永远努力的方向。此外，垂直磁记录材料已成为新一代超高密 磁记录最有前途的候选者，虽然本文已在几种成本低廉的材料中发现了垂直各向 异性的存在，但是就应用而言，材料的矫顽力还有待于提高。 扣j 北帅范大学博士学位论文 参考文献 川s 1 w a s a k ia n dvn a k a m u l a , i e e et r a n s m a g n ，1 3 ，1 2 7 2 ( 1 9 7 7 ) 【2 】r c 奥汉德利【