（分析化学专业论文）超级铁精矿标准物质的研制.pdf

靴寿鹏颐七论文：摘要 摘要 随着超级铁精矿在国民生产中的应用越来越广，以及仪器分析的发展，市场 对超级铁精矿标准物质的需求与日俱增。研究系列化的超级铁精矿标准物质对于 超级铁精矿生产与使用中的质量控制有重要的意义。本文就超级铁精矿标准物质 进行了研究，并且提出了适合生产的新的分析方法。 论文主要分为三部分： 第一部分：前言 介绍了标准物质在国民生产中的重要意义和国内外标准物质的研究现状：同 时还综述了近年来间接原子吸收光谱法的发展概况。 第二部分：超级铁精矿标准物质的研制 运用磁一浮联合流程制各样品，合理的加工手段保证样品的均匀性和稳定性， 研制了超级铁精矿标准物质一套。在成分设计时充分考虑了超级铁精矿和炼钢用 矿粉的成分含量，线性范围宽，布点合理。对标准物质中1 1 个元素或成分进行 了定值分析，其中t f e 含量分别为7 2 0 1 、7 0 8 8 、7 0 0 3 、6 7 9 5 、6 4 9 5 ： 二氧化硅含量分别为0 2 4 0 、0 5 3 9 、0 8 1 9 、2 0 8 、5 4 4 ：其他成分也分 别成系列化并且酸不溶物的定值是国内其他标准物质所没有的。运用准确合适的 分析方法，并邀请全国权威分析测试机构共同对此标准物质定值。经过统计处理 后证明此标准物质定值准确，均匀性好，稳定性合格。与国内外其他类似标准 物质比较，此标准物质在制备加工，成份设计以及定值准确性上达到了国内先进 水平。 本标准物质的研制完全遵照g b t 1 5 0 0 0 ，1 - 1 5 0 0 0 8 - 9 4 标准样品工作导则 和y b t 0 8 2 9 6 冶金产品分析用标准样品技术规范的要求进行的。样品主要 成分的含量范围适用性好，试样加工粒度合适，成份的均匀性，定值方法以及标 准值的可靠性均达到了标准样品的技术要求，通过半年的稳定性跟踪考察，表明 其稳定性好，可作为铁精矿类化学分析量值传递的标准。 第三部分：方法研究 ( 一) 间接原子吸收法测定磷的研究 基于在弱酸性介质中，p 吼”、p b ”、c 1 一发生如下反应，7 p b ”+ 4 p 0 4 + 2 c 1 一 + h ! o = p b c lz p b 。( p o ) ! z h ：o 。含有p 0 。”的溶液中，加入过量的p b “，在生成 郭寿鹏硕士论文：摘要 p b c l ： p b 。( p o ；) ： 。 ? o 沉淀的反应完全后，通过过滤分离，用火焰原子吸收法 测定滤液中剩余的p b 2 。离子，并计算磷的含量，从而建立了火焰原子吸收法间接 测定磷的方法。试验证明，磷含量在0 0 2 0 m g l o o m l 范围内有良好的线性，经计 算其回归方程为h = o 3 0 3 8 1 2 8 9 0 x c ( m g l o o m l ) ，相关系数为0 9 9 9 7 检出限 为5 9 1 0 m g m l 。用离子交换柱分离干扰测定的f e ”，f e ”等阳离子，对不同牌 号的钢铁标准样品进行测定，相对标准偏差1 7 4 0 ，回收率在9 8 ，8 一1 0 2 3 之闻。对于高含量的磷可以通过加大铅标准溶液的加入量，调节滤液中剩余铅的 量，来准确测定之，使磷的测定范围加宽。本方法较之予重量法和容量法对钢铁 中磷的测定，大大节省了时间；较之于光度法，本方法测定钢铁中高含量的磷准 确度高；方法建立后，可用火焰原子吸收法系统测定钢铁中铜，锰，镁，镍，磷 等诸多元素；同时，铅良好的a a s 分析性能，使磷的测定稳定性好，效果令人满 意。 ( 二) 矿石中各元素的联合测定 铁矿石及其加工产品如铁精矿，赤铁矿，烧结矿，球团矿多取自自然材料， 成份极其复杂。在生产实践中，为了准确铡定其成分，多采用碱高温熔融或者先 用酸溶解其可溶成份，再回收残渣的方法，使被测成分完全进入被测液。这样， 大量的时间浪费在样品的预处理过程。本文通过大量实验，找到了用联测法测定 矿石中s i0 2 、t i o ：、p 、m n 含量的方法，减少了样品的预处理过程。采用碱熔法 处理样品，用同一母液对矿石产品中的s i 也、t i 0 2 、p 、m n 进行了联合测定。控制 好测定的酸度，各元素测定的线性良好：s i o ：测定的相对标准偏差小于3 7 ，t i o 。 测定的相对标准偏差小于4 o ，p 测定的相对标准偏差小于4 4 ，m n 测定的相 对标准偏差小于l _ 8 ：方法用于不同含量标准物质的测定，方法准确可靠，精密 度高。 ( 三) 铜试剂分离一二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛 用铜试剂分离f e ”等干扰离子，用二安替比林甲烷光度法准确测定了钢 中痕量的钛。钛在o 一2 5 l lg 5 0 m l 的范围内线性良好，回归方程为 h = o 0 4 5 2 4 + 0 6 7 2 1 c ( | lg m l ) ，相关系数为r = o 9 9 9 8 。用此法测定不同含量钛的 标准样品。r s d 7 1 ，二氧化硅 7 2 ：s i q 的含量位于5 o o 2 之间，布点合理，初步设计s i0 25 个点的水平分别是 5 ，3 ，1 5 ，0 5 ， 7 2 ：s i 如 的含量位子5 o 一一0 2 之间，布点合理，初步设计s i 如5 个点的水平分别是 5 ，3 ，1 5 ，0 5 ，( 0 3 接近02 ：其它的成分，性能如酸不溶物、c a o 、m g o 等的 设计采用多元素系统优化设计的方法，使得各成分点问干扰最少各成份分别成 系列化，能相互对照。在研制过程中，运用最先进的选矿手段和合理的加工手段， 保证样品的均匀性和稳定性：运用国家标准方法以及其它先进方法并邀请全国权 威部门共同定值，保证样品最终定值的准确性。用方差分析法或极差法对标准物 质的均匀性进行统计检验：用t 检验法对标准物质的稳定性进行评价。对分析数 据的处理，用迪克逊检验法或格拉布斯法检验法进行异常值的检验；用夏皮罗一 威尔克法检验统计数据是否符合正态分布；将存在着显著性差异的数据剔除后， 即可求出合格数据的平均值，此平均值可作为该标准物质所测组分的标准值 i l 8 目 ( 2 ) 对于矿石等天然矿物的成分测定，多采用碱高温熔融或者先用酸溶解 其可溶成份再回收残渣的方法，使被测成分完全避入被测液。这样，大量的时 间浪费在样品的预处理过程。因此，根据各元素分析的特点，研究合理的快速的 系统分析方法在生产实践中就具有重要的意义。本文对s i o ：、t i o , 、p 、m n 的联 测 去进行研究。 ( 3 ) 对于钢铁及其他材料中磷的测定，一般采用二安替比啉甲烷磷钼酸重 量法，磷钼酸铵容量法，锑磷锢蓝光度法，乙酸乙酯萃取光度法每一种方法 的线性范围较窄高含量磷的测定方法重量法和容量法因为要经过沉淀，过滤 洗涤等一系列操作，比较繁琐。在生产实践中，研究磷的火焰原子吸收法间接测 洗涤等一系列操作，比较繁琐。在生产实践中，研究磷的火焰原子吸收法间接测 郭寿鹏硕士论文：第一部分前言 定方法，为火焰原子吸收法系统测定钢铁中铜，锰。镁，镍，磷等诸多元素打下 基础。 ( 4 ) 用二安替比林甲烷光度法测定钢铁中钛时，由于受灵敏度限制或者是 干扰的影响，只能测定钢铁中 o 0 1 的钛。本文希望通过研究，找到方法，分离 干扰钛测定的铁等元素，提高钛测定的灵敏度。 l3 塑查堕 婴：! 丝塞! 星三塑坌塑堑矍塑! 堡堡竺垦盟型型一 第二部分：超级铁精矿标准物质的研究 1 标准物质的制备 根据项目设计的要求，选取品位高的铁精矿样品进行租加工，其中全铁含量位 于7 2 和7 0 的两点，加工难度最大，作为重点研究对象。选用品位较高的磁铁 精矿，经选矿厂选矿加工后得到t f e 6 9 1 8 、s i o , o 6 1 的铁精矿。 为了保证标 准样品成份符合设计要求以及样品的均匀性，稳定性和在生产上具有实用性，确 定该样品的加 i 粒度为( o 1 2 5 r a m ( 1 2 0 目 。实验了三_ 种流程制各样品。即( i ) 磁一浮联合流程：给矿一磨矿旋流器分级一溢流弱磁选一磁精阳离子 反磁选。( 2 ) 单一磁选流程：给矿一磨矿一一旋流器分级一溢流弱磁选。( 3 ) 磁重联合流程：给矿一磨矿一分级一一分级溢流弱磁选一一弱磁尾强磁选 一强磁粗精磨矿分级一一分级溢流摇床重选。发现用第一种流程时能获得品位 较高的超纯精矿，原料成分波动小，产率高，可达6 0 以上。在选矿过程中选用 高效节能脱泥设备，强化工艺流程；采用新型捕收剂强化反浮选脱硅效果。采用 阳离子胺类捕收剂( 主要用十二胺做捕收剂) 反浮选，可在自然p h 值条件下进 行，并可获得较高产率。这是因为在浮选过程中，矿物的浮选行为与其表面电性 的关系甚为密切。在中性介质中，石英表面带负电荷，使阳离子捕收剂以一r n n 形式附于矿物表面；当p h i o ，捕收剂易产生水解，使游离胺的浓度减少。回收 率降低呻“。按照磁一浮联合流程的样品制备工艺制得t j k l 和t j k 一3 两个样 品的原始物料，其化学成分见表2 - 1 ：以t j k 一1 和t j k 一3 为基础，经过合适比例 的混配和机械混匀，制得t j k - 2 样品。t j k 一4 、t j k 一5 两个样品的制备相对简单， 其制备的流程如下：原始矿料一一对辊破碎机破碎一一磁选一圆盘粉碎机研 磨一筛分 o 0 9 r a m ， o 0 7 4 r a m 和 o 0 7 4 r a m 三种粒度，分别计 算不同粒度所占的质量百分数，对主要元素进行分析测试。对不同粒度段的样品， 采用准确可靠的分析方法测定t f e 、s i 毡、c a o 、辩g o 、的含量。所得绪栗列于 表2 - 2 中。 从表2 2 可见，标准样品中各成分在粗细颗粒中的分布有一定差别。但由于样 品粒度很细。在经过反复混合后，其粒度加权平均僵与样品混匀后均匀性检验平 均值及标准值接近；并且粗粒度部分元素的含量与细粒度部分元素含量的极差小 于国家标准只允许差，表明混匀后样品粒度分布是均匀的。 表2 - 2 粒度分布袭 ( ) f 编号粒度( m )( m m )t hs i 倪m g o c a oa 1 2 0 31 t j k - io ，1 2 仅0 9 0l 采7 l 7 1 9 30 2 4 30 0 5 1 50 0 5 4 80 1 3 50 0 4 2 6 0 0 9 0 - 0 0 7 43 6 2 17 2 0 00 2 4 00 0 5 1 20 0 5 5 20 1 3 00 0 4 2 9 ( 0 0 7 44 8 0 87 2 1 40 2 3 90 0 5 0 80 0 5 5 00 1 2 50 0 4 3 1 极差 0 2 10 0 0 40 0 0 0 70 0 0 0 40 0 1 00 0 0 0 5 允许差 0 3 00 0 30 0 0 60 0 1 00 0 2 00 0 0 5 加权平均值 7 2 ，0 60 2 4 00 0 5 1 10 0 5 5 10 1 2 8o 0 4 2 9 均检平均值 7 1 9 80 2 4 00 ，0 5 1 20 0 5 5 20 1 3 10 0 4 3 2 标准值7 2 0 l0 2 4 0o 0 5 l0 0 5 50 ，1 3 00 0 4 3 t j k 一20 1 2 5 0 0 9 0 1 4 7 0 7 0 7 6 0 5 4 80 3 5 5 0 3 9 40 3 5 40 0 8 2 6 o 0 9 0 o 0 7 43 5 7 0 7 0 8 70 5 3 8 0 3 6 3 0 4 0 20 3 6 0o 0 8 3 2 ( 0 0 7 44 9 6 07 1 0 40 5 1 80 3 6 90 4 1 20 3 6 70 0 8 3 9 极差0 2 8 o 0 30 0 1 4 0 0 1 80 0 1 30 0 0 1 3 允许差 o 3 00 0 40 0 3 00 0 3 00 0 2 50 0 0 5 加权平均值 7 0 9 40 5 3 00 3 6 40 3 0 60 3 6 3 0 0 8 3 均检平均值 7 0 8 50 5 3 80 3 5 70 4 0 00 3 6 1o 0 8 4 标准值 7 0 8 80 5 3 90 3 5 00 4 0 10 3 6 20 0 8 4 t 3 k 一30 1 2 5 0 0 9 01 3 7 26 9 9 40 8 2 80 6 4 30 7 4 00 5 9 70 1 2 2 o 0 9 0 - o 0 7 43 5 0 5 7 0 0 50 8 1 50 6 5 00 7 4 7o 6 0 20 1 2 7 , 抗坏血酸还原乘4 余的铁) 。 表2 钛的分离回收率和干扰元素的分离效果表 2 5 抗坏血酸加入量及还原时间的影响： 试验了抗坏血酸加入量对结果的影响，表暇在加入多于0 2 9 的抗坏血酸后， 剩余铁离子还原完全且结果良好，本文选择加入3 m ll0 9 6 抗坏血酸。试验了还 原时间对结果的影响，表明在反应4 r a i n 后，还原已完全，本文选择还原时间 5 m i n 。 2 6 显色速度和稳定性试验： 试验表明，显色1 0 m i n 后吸光度不再变化，本文选用显色后放置2 0 m i n ：显色液 可放置数小时而吸光度没有显著变化。 2 7 工作曲线： 郭寿鹏第三部分：( 三) 锕试剂分离二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛 称取0 2 0 0 0 9 高纯铁于一系列1 2 5 m l 锥形瓶中，加入0 0 0 、0 8 0 、1 6 0 、2 4 0 、 3 2 0 、4 0 0 、5 o o ml 钛标液( 5 0 0 ug m 1 ) ，其它按实验方法操作。结果表 明，钛浓度在o 一2 5 pg 5 0 m l 范围内线性良好，其回归方程为 a = o 0 4 5 2 4 + 0 6 7 2 1 c ( ug m 1 ) ，相关系数为r = o 9 9 9 8 。 3 样品分析： 称取不同含钛量的标准物质，按实验方法进行测定，同时进行加标试验，结果 见表3 。 表3 钢样中钛的分析结果( ) 4 结论： 用铜试剂分离钢中干扰钛测定的诸多元素，特别是分离了大量的铁元素，使 干扰大大减少，这样可利用二安替比林甲烷光度法测定钢中低含量的钛：用此方 法测定了钛含量在0 0 0 1 ：0 0 1 的不同标样，测定结果 准确，可靠。 郭寿鹏硕士论文：参考文献 参考文献 1 全浩，韩永志主编标准物质及其应用技术 m 北京：中国标准出版社， 2 0 0 2 2 韩永志主编标准物质手册 m 北京：中国计量出版社，1 9 9 8 3 n i s t s t a n d a r dr e f e r e n c em a t e r i a l sc a t a l o g m 2 0 0 1 4 社团法人，日本钢铁协会编日本铁钢标准试料 m 1 9 7 7 5 李成必，刘克俊，吴熙群磁铁矿微粉的开发研究矿冶 j ，v o l 1 l ，n o 2 ，j u n e 2 0 0 2 ：2 9 3 1 6 晏本秀超纯铁精矿制造氧化铁红和三氯化铁的方法金属矿山 j ，增刊 2 0 0 0 年9 月：2 2 9 - 2 3 0 7 盂令科本钢超纯铁精矿还原铁粉试验分析矿业快报 j ，s e r i a l n o 3 9 0j u n e 2 0 0 2 ：1 8 - 1 9 【8 李广新利用磁铁矿制各高纯n - p e ：仉磁性材料及器件 j ，第2 7 卷第1 期，1 9 9 6 ：5 4 5 6 9 徐各清，汪小明卢峰用铁精矿生产异性粘结性永磁橡塑磁粉的研究。 南方钢铁 j ，s u m 1 0 3a u g u s t1 9 9 8 ：8 - l l 1 0 1 杨任新，王炬，蔡顺贵铁矿物深加工及综合利用途径金属矿山 j ，增 刊2 0 0 0 年9 月：2 2 0 - 2 2 2 1 1 常前发超纯铁精矿的选矿工艺及其开发利用的有效途径金属矿山 j ，s e r i a ln o 2 5 8 ：2 9 - 3 3 1 2 李桂芹超级铁糖矿的应用与卷4 取。国外金属矿选矿 j 】，1 9 9 7 8 ：1 2 1 4 1 3 1 2 0 0 2 年国内铁粉及主要有色金属粉末的生产状况粉末冶金工业 e j ，v 0 1 1 3 n o 3j u n 2 0 0 3 1 4 慈云祥，周天泽。分折化学中的配位化台物 m 。北京：北京大学出版社， 1 9 8 4 1 5 h i r v i n ga n dw r t o m l i s o n t a l a n t j ，1 5 ，1 2 6 7 ( 1 9 6 8 ) 1 6 w j o h nw i l l i a m s ， “h a n d b o o ko f a n i o nd e t e r m i n a t i o n ” b u t e r w o r t h s m ，p 1 9 8 ，p 2 0 2 ，p 4 4 7 ，p 4 5 5 ( 1 9 7 9 ) 1 7 d f b o l t za n dj a h o w e l l ，“c o l o r i m e t r i cd e t e r m i n a t i o no f 郭寿鹏硕士论文：参考文献 n o n m e t a l s ”， s e c o n d e d i t i o n ，w i l e y i n t e r s c i e n c e m ， n e wy o r k p 4 2 8 ，p 3 4 3 ，p 3 5 1 ，( 1 9 7 8 ) 1 8 3 谢启明，余建中等多元络合物在原子吸收广度分析中的应用进展冶金 分析c j ，y o l l 8 ，n o 4 ，1 9 9 8 ：3 1 3 3 1 9 3 t s u k a h a t al t a l a n t a j ，1 9 8 0 ，2 7 ：2 3 7 2 0 松尾博分析化学( 日) j ，1 9 8 0 ，2 9 ：3 3 9 2 1 轺如江脱硫催化剂酞菁钴磺酸盐含量的测定一闯接原子吸收法长春地 质学院学报 j ，v 0 1 2 5 。n o 4 ，1 9 9 5 ：4 7 1 2 2 姚朝英，许立峰火焰原子吸收法测定汽油中铅环境监测管理与技术 j ，第l l 卷，第5 期，1 9 9 9 ：3 2 2 3 c h a n b e r s ，j c ，a n d m c c l e l f a n ，b e ，a n a l c h e m j 4 8 ，2 0 5 1 ( 1 9 7 6 ) 2 4 s u b r a m a n i a n ，k s ，a n d m e r a n g e r j c ，a n a l ，c h e m j a c t a l 2 4 ，1 3 1 ( 1 9 8 1 ) 2 5 t e s e r o v s k ye ，a r p a d z h a ns ，k a r a d z h o v ai s p e c t r o c h i ma c t ap a r t b j ，t 9 9 2 ，4 7 b ( 8 ) ：9 5 9 2 6 时彦，王书俊石墨炉原子吸收光谱法分析酒中钻北京化工大学学报 j ，v 0 1 2 7 。n o 3 ，2 0 0 0 ：7 7 8 0 2 7 余体芳，周凌风负载碳粉分离富集纯铝中铁、锰、铜、锌后原子吸收法 测定光谱学与光谱分析 j ，v 0 1 1 5 ，n o 5 ：5 7 - 6 0 1 9 9 5 ：5 7 6 0 2 8 余体芳活性炭吸附分离一火焰原子吸收光谱法测定钼中c o 、n i 、c u 、z n 分析实验室 j ，1 5 ( 3 ) ，1 9 9 6 ：7 9 2 9 黄章杰。徐其亨，曾到刚多元络合物在仪器分析中的应用进展广东大 学学报 j 。v 0 1 1 5 增刊，1 9 9 7 ：1 6 0 3 0 d on a s c i m e n t odb ，s c h w e d tg m i k r o c h i m a c t a j ，1 2 6 ( 1 2 ) 1 9 9 7 ：1 5 9 3 1 谭春华，汤志勇铊的原子吸收光谱分析进展岩矿测试 j ，v 0 1 1 9 ( 2 ) ， 2 0 0 2 ：1 2 9 - 1 3 3 3 2 3 叶映雪流动注射圃相萃取预富集原子吸收光谱法测定铁的价态分析 测试技术与仪器 j ，v 0 1 6 ，n o 1 ，2 0 0 0 ：3 1 3 3 3 3 尚红展，梁树权熔融奈萃取2 - 巯基苯并噻唑一铂铑氯化物一g f a a 8 测定铂 郭爵鹂 硕士论文：参考文献 和铑。分析实验室 j ，1 3 ( 1 ) ，1 9 9 4 ：3 1 3 4 h e a t h e rk a n a l c h e m j ，5 4 ，1 9 8 2 ：1 3 2 5 3 5 马旭红，康华峰，敖列哥微波消解一硼酸络合一原子吸收法测定钢种全 铝冶金分析 j ，2 3 ( 5 ) ，2 0 0 3 ：6 5 6 7 3 6 李枚枚，王雅静表面活性剂存在下火焰原子吸收光谱法测定钢铁中的 钼沈阳化工 j ，v 0 1 2 8 ，n o 2j u n ，1 9 9 9 ：4 7 4 9 3 7 李枚枚等。火焰原子吸收光谱法中表匦活性齐4 对铝增敏和抑锚干扰作甩 的机理冶金分析 j ，v 0 1 2 0 ，n o 5 ，2 0 0 0 ：1 5 1 7 3 8 李枚枚等三乙醇胺存在下火焰原子吸收光谱法测定钼的机理辽宁化 工c j ，v o l 。2 9 ，n o 2m a r c h ，2 0 0 0 ：1 1 9 - 1 2 1 3 9 邵红，姚慧，刘炯娜等火焰原子吸收光谱中8 一羟基喹啉对铅的增敏和 干扰抑制作用的研究沈阳化工学院学报 j ，v 0 1 1 1 ，n o 4 ，1 9 9 7 ：3 0 8 3 1 2 4 0 陈霆娴，杨松原子吸收药物分析中的应用广东药学院学报 j ， v 0 1 1 5 ，n o 2 。1 9 9 9 ：1 1 l 1 1 3 4 1 邓世林，李新凤用空气一乙炔火焰原子吸收法测定土壤中的铝分析化 学 j 】，2 5 ( 7 ) ，1 9 9 7 ：8 5 9 4 2 李新风，邓世林用空气一乙炔火焰原予吸收光谱法直接测定土壤中的铝 分析测试学报 j ，v o l l 8 ，n o 2 m a r 1 9 9 9 ：5 6 5 7 4 3 米瑞华锡的原予吸牧光谱分析冶金分析【j ，v 0 1 1 8 ，n o 3 ，1 9 9 8 ： 3 5 - 3 8 4 4 严钊t r i t o n x 1 0 0 一氯化铵作为干扰抑制荆火焰原子吸收法测定钢铁中 铬分析实验室j ，1 5 ( 1 ) ，1 9 9 6 ：8 6 - 8 8 4 5 吕明，崔运成铋一碘化钾一- - 9 酚橙三元络合物体系光度法测定痕量铋 冶金分析u ，v 0 1 2 2 。n o 3 ，2 0 0 2 ：1 9 2 0 4 6 王庆伟，王昕铜硫氰酸铵一罗丹明b 三元络合体系的分光光度法测定 微量铜冶金分析 j ，v 0 1 2 1 ，n o 2 ，2 0 0 1 ：4 1 4 2 4 7 h u r f o r d ，t r 。a n d b o l t z ，d f a n a l c h e m j 4 0 1 9 6 8 ：3 7 9 4 8 w i l s o n ，j ：u n p u b l i s h e d 4 9 z a u g g ，w s ，a n dk n o x ，r ，j ：a n a l c h e m j 3 8 ，1 9 5 7 ( 1 9 6 6 ) 郭寿鹏硕士论文：参考文献 5 0 k u m a m a r u ，t ，o t a n i ，y 。a n d y u r o k a ，y b u l l c h e m s o c j a p u 4 0 ，4 2 9 ( 1 9 6 7 ) 【5 1 齐文启，剃京，陈亚蕾水中微量铝的间接原子吸收法测定上海环境科 学 j ，v 0 1 1 3 ，n o 4 ，1 9 9 4 ：2 2 5 2 蔡玉钦，周连君，尤金茂火焰原子吸收法间接测定铝分析化学( j ， 2 3 ( 6 ) ，1 9 9 5 ：7 3 3 5 3 刘玉亭和陈兆奎闯接原子吸收法测定钛的研究山东建材l t ，2 0 0 0 年 第3 期：1 4 一1 6 5 4 h a y a s h iy t a l a n t a j ，1 9 7 3 ，2 0 ：4 1 4 4 1 6 【5 5 3 王伟锋，苏耀东，程祥圣间接原子吸收法测定水样中的痕量硼光谱实 验室 j ，v 0 1 1 8 ，n o 6 ，2 0 0 1 ：7 2 7 7 2 9 【5 6 霍广进，张正钧，张晓伟，吕瑛问接原子吸收法测定水中的n 仉一光谱 实验室( j ，v 0 1 1 3 ，n o 1 ，1 9 9 6 ：2 2 2 5 5 7 陈立新间接原子吸收法在环境监测中的应用环境监测管理与技术【j ， 第6 卷，第1 期，1 9 9 4 ：1 6 1 8 5 8 陈昭国，李琼，郭峰问接原子吸收光谱法测定啤酒中痕量硫化物的研 究分析科学学报 j ，v 0 1 1 5 ，n o 1 ，1 9 9 9 ：5 2 - 5 4 5 9 杨笑橡，张艳玲水中痕量氯化物的高灵敏冷原子吸收间接测定方法干 旱环境监测 j ，v 0 1 8 ，n o 4 ，1 9 9 4 ：8 1 6 0 苏耀东，王玉科，程俊等间接原子吸收光谱法测定工业废水中的痕量 二硫化碳理化检验一化学分册 j ，v 0 1 3 6 ，n o 4 ，2 0 0 0 ：1 5 1 1 5 3 6 1 郑礼岁，朱亮，王谋治利用增感效应测定微量元素铝纺织高校基础科 学学报 j ，v 0 1 9 ，n o 3 1 9 9 6 ：2 2 2 - 2 2 5 c 6 2 衷明华。空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝江西师范大学学报 ( 自然科学版) j ，v 0 1 2 0 ，n o 。l ，1 9 9 6 6 3 3 李贵蜂原子吸收法间接测定水中微量钛天津塘洁区环境保护监测站 6 4 茅力，马志宏，陈景衡，魏国勤间接原子吸收法测定鲨鱼软骨粉中的 硫酸软骨素中华预舫医学杂志 j ，v 0 1 3 2 。n o 3 。1 9 9 8 ：1 8 3 1 8 4 6 5 周俊明，龚育，程向红，艾军火焰原子吸收法测定麦迪霉素含量武汉化 墅壹曼 堡主堡苎! 查耋苎壁一 工学院学报 j ，v 0 1 2 0 ，n o 2 ，1 9 9 8 ：2 8 3 1 【6 6 李嫒，郎惠云，谢志海问接原予吸收法测定药物中盐酸洛美沙星西北 大学学报( 自然科学版) j ，v 0 1 3 0 ，n o i ，2 0 0 0 ：3 9 4 2 6 7 焦传英，王光明，孙震字火焰原子吸收法间接测定烟草中烟碱含量光 谱实验室【j ，v 0 1 1 5 ，n o 2 ，1 9 9 8 ：5 8 6 1 6 8 张经纬，燕庆元，屈菊平间接原子吸收法测定苯并三氮唑化学研究 j ，v 0 1 1 i ，n o 1 ，2 0 0 0 ；4 5 - 4 7 ( 6 9 王尚芝，关翠林，任玉荣火焰原子吸收光谱法间接测定青霉索v 钾化 学分析计量 j ，v 0 1 1 3 ，n o 4 ，2 0 0 4 ：2 4 2 5 7 0 马亚军，郎惠云原子吸收法间接测定葡萄紫提取物中的原花青素分析 实验室 j ，v 0 1 2 3 ，n o 9 ，2 0 0 4 ：5 5 5 7 7 1 冶金工业部情报标准研究所冶金产品试验方法标准汇编1 5 上 m ，1 9 8 7 7 2 g b t 1 5 0 0 0 1 1 5 0 0 0 8 标准样品工作导则 7 3 j j g l 0 0 6 1 9 9 4 一级标准物质技术规范 7 4 g b 8 1 7 0 一1 9 8 7 数值修约规则 7 5 i s og u i d e - 3c o n t e n t so fc e r t i f i c a t e so fr e f e r e n c em a t e r i a l s 1 9 8 1 7 6 i s og u i d e6 ，3 0 。3 1 3 2 。3 3 ，3 4 。3 5 m ：2 0 0 0 7 7 t h ee u r a c h f 濉w o r k i n gg r o u p o n u n c e r t a i n t y i nc h e m i c a l m e a s u r e m e n t ，q u a n t i f y i n gu n c e r t a i n t yi na n a l y t i c a lm e a s u r e m e n t 椰1 9 9 5 7 8 y b t 0 8 2 9 6 冶金产品分析用标准样品技术规范 沁 7 9 i s o5 7 2 5 ：1 9 8 6 。p r e c i s i o no ft e s t d e t e r m i n a t i o no fr e p e a t a b i l i t y a n dr e p r o d u c i b i i i t yf o ras t a n d a r dt e s tm e t h o d b yi n t e r l a b o r a t o r y t e s t s m 8 0 n e i lg r e e n b e r g 2 0 0 0 t h ei v dd i r e c t i v er e q u i r e m e n tf o rc a l i b r a t o r t r a c e a b i l i t y ：i m p a c to ni v dm a n u f a c t u r e r s i n ：p r o c e e d i n go ft h ew o r k s h o p o nm e a s u r e m e n tt r a c e a b i l i t yf o rc l i n i c a ll a b o r a t o r yt e s t i n ga n di nv i t r o d i a g n o s t i ct e s ts y s t e m sn o v e m b e r2 - 3 ，2 0 0 0 ，g a i t h e r s b u r g ，m d ，u s a ，1 3 3 - 1 4 4 8 1 v e i l l o n ，c 。e ta l ：1 9 8 5 ，c h a r a c t e r i z a t i o no f ab o v i n es e r t i m l i 郭寿鸱碰士论文；参考文献 r e f e r e n c em a t e r i a lf o r m a j o r ， m i n o ra n dt r a c ee l e m e n t s ，a n a l c h e m j 5 7 ：2 1 0 6 - 2 1 0 9 8 2 3 e n4 5 0 0 0s e r i e s ：1 9 8 9 t e s t i n gl a b o r a t o r i e s 8 3 李桂芹，刘玉兰生产超级铁耩矿的实验研究河北冶金 j t o t a l 9 7 ， 1 9 9 7 ：5 - 8 s 4 r m 帕皮里等铁矿石的阳离子浮选? 胺的性质和行为国外金属矿选矿 5 ，2 0 0 1 8 ：2 7 3 0 e 8 5 冶金工业部信息标准研究院编钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编 ( 下) 棚北京：中国标准出版社，1 9 9 7 8 6 3 卢宗桂，李立，何亚楠等示波极谱滴定法间接测定磷冶金分析 j 1 9 8 4 ( 1 ) ：2 4 8 7 谢建鹰火焰原子吸收光谱法间接测定煤中磷冶金分析 j ， v 0 1 2 4 ，n o 4 ，2 0 0 4 8 8 范大和等方波伏安法间接测定饲料中磷化学分析计量 j ，1 3 。4 2 7 ， 2 0 0 4 8 9 鄢国强工厂实用化学分析手册 砌机械工业出版社1 9 9 5 9 0 严致英，杨俊铭等实用冶金分析一方法与基础 m 辽宁科学技术出版 社。1 9 8 9 9 1 冶金产品实验方法标准汇编1 5 上 m 。冶金工业部情报标准研究所。 7 1 7 2 9 2 赵书林，夏心泉，李晓伟新试剂2 - ( 2 一苯并噻唑偶氮) 一1 ，8 - - - 经 基一3 ，6 一奈二磺酸与钛和c t m a b 形成三元络合物显色反应的研究广东工业大学 学报 j ，1 4 ，1 9 9 7s u p p l e m e n t ：7 2 7 4 9 3 孙宝莲- 张小燕，李波石墨炉原子吸收法测定合金钢、铜合金、铝合 金中微量钛稀有金属材料与工程 j ，2 0 0 3 ，3 2 ( i ) ：7 6 7 8 附件1 ：均匀性检验数据汇总 方差法均匀性检验 名称：超级铁精矿 编号：t j k - 1 堡旦：曼! ；蔓魉j 釜磷1 ：2 i ：3 l ：警巍瑾：i ：垂蔓：j 运：e ：兰：乏：；要：骥一0 堡差； ! 州n 平均值； 极差 ；i t l ，n 1 曼3 - - 一王塑鳗一j 璺曼j 一。r 砭0 r ：r 。：一砸。i ”o ； i242 0 2 4 0 0 2 4 8 1 2 4 00081 2 3 8 2 4 22 4 002 4 0 0 00 0 4202 4 80 2 4 5 2 4 02 4 4 300 0 8 ij 0 ； ! i； 口 i o - i i 13 o 2 3 5o 2 4 1o 2 4 3 io 2 3 9 7 ；o 0 0 8 ；41 o 2 3 30 2 3 5 o 2 3 9 ；o 2 3 5 7 ：o 0 0 6i 方差法均匀性检验 名称： 超级铁精矿编号：t j k - 1项目：m g o ( ) i m n j 123 i 平均值i极差；m n l l23 i 平均值i极差j ：l ：0 0 5 1 2 0 0 5 0 80 0 5 1 0 10 0 5 1 0 ：0 0 0 0 ；2 ；0 0 5 1 0 0 0 5 1 80 0 5 0 6 ：0 0 5 1 1：0 0 0 1 ；3 ；0 0 5 1 5 0 0 5 2 4 0 0 5 1 0 ；0 0 5 1 6 ；0 0 0 l；4 ；0 0 5 1 0 0 0 5 0 7 0 0 5 1 3 ；0 0 5 1 0； o 舯1 ；5i 0 0 5 0 40 0 5 1 00 0 5 1 6 i0 0 5 1 0 ；0 0 0 1；6 ；0 0 5 1 8 0 0 5 1 6 0 0 5 0 6 ；0 0 5 1 3； 0 0 0 1 i7 ；o 0 5 1 0 0 0 5 1 00 0 5 1 0 i0 0 5 1 0 ；0 0 0 0 ；8 ：0 0 5 2 0 0 0 5 1 5 0 0 5 1 0 ；0 0 5 1 5 ；0 0 0 1 i9 ；0 0 5 0 8 0 0 5 0 60 0 5 1 0i 0 0 5 0 8 ；0 0 0 0i l oi0 0 5