（道路与铁道工程专业论文）沥青及沥青胶浆的老化效应.pdf

摘要 沥青路面由于其平稳、舒适、震动小、噪音低、汽车油料消耗及轮 胎磨耗较低，维修方便，开放交通所需时间短，因而得到了越来越广泛 的应用。沥青作为沥青混合料的重要组成部分对于沥青路面的质量起到 很重要的作用。在沥青加热、运输、沥青混合料拌和、摊铺和沥青路面 使用过程中，由于沥青轻组分的挥发，在空气中的氧、光和热的综合作 用下，使沥青组分发生变化，硬度增大，劲度增加以及变脆、韧性降低， 导致沥青性质发生变化，这种过程称为老化。目前对于沥青老化的研究 主要几种有以下几类：组分分析、老化机理的模拟、抗老化性能的评价 和老化程度的评价。本文主要通过大量试验来分析老化程度刘于沥青和 沥青胶浆的重要路用性能的影响，如高温性能、低温性能以及抗疲劳性 能等。 通过对沥青和沥青胶浆老化效应的研究，有助于进步明确老化对 于沥青和沥青混合料的各种路用性能的影响，为提出一种能更准确评价 沥青老化程度的指标提供参考，完善现有的对于沥青老化程度的评价方 法。另一方面也有助于将老化因素引入对沥青混合料的疲劳特性的研究 中去。 本文对于不同老化程度的沥青和沥青胶浆进行了大量的试验，运用 粘弹性理论的基本原理和方法，分析了沥青和沥青胶浆的各项路用性能 如何受老化程度的影响。 最后，在卜述【作的基础上，分析了本文研究的不足之处，为下 步的工作的开展，提出了一些观点。 关键词：沥青沥青胶浆老化效应 直接于逆伸试验 睾占弹性粘度动态剪切试验弯曲流变梁试验 a b s t r a c t a s p h a l tp a v e m e n t sp o s s e s se x c e l l e n ts e r v i c ep e r f o r m a n c e t ot r a p r o v e l a s t i n gp r o p e r t i e so fa s p h a l tp a v e m e n t sa n d t op r e v e n tk i n d so fp a v e m e n t s 。 d e f e c t s i ti sn e e d e dt ok n o wt h er e l a t i o n s h i po fi t s b i n d e r sa g e i n ge f f e c t a n di t sp e r f o r m a n c e t oi m p r o v et h ep e r f o r m a n c eo fa s p h a l tp a v e m e n t s ，a s p h a l t i sv e r y i m p o r t a n t i nt h ec o u r s eo fp a v e m e n t su s i n gp e r i o d ，i n t h ea g i t a t i n go f a s p h a l tm i x t u r e s ，a n dw h e ni th e a t i n ga n dm a i n t a i n i n g ，a s p h a l tw i l l a g e i t w i l lr e s u l ti nt h ei n c r e a s i n go fv i s c o s i t y a n ds t i f f n e s s ，d e c r e a s i n go f t o u g h n e s sa n d s oo n i ti sn e c e s s a r yt ok n o wt h er e l a t i o n s h i p o fi t s p e r f o r m a n c ea n da g e in ge f f e c t u s ep r e s s u r ea g e i n gv e s s e lt om a k eh e a v y p a v i n ga s p h a l to fd e f e r e n ta g e i n gl e v e l s ，a n dt e s ta s p h a l to f d e f e r e n ta g e i n g d e g r e ef o ri t sd u c t i l i t y ，p e n e t r a t i o nd e g r e e ，s o f t e n i n gp o m t ， v i s c o s i t y ，a n d s oo n t h r o u g ht h e r e s e a r c ho fa g e i n ge f f e c t o f a s p h a l t a n d a s p h a l t c e m e n t ，w ec a nm a k ei tc l e a rh o wp a v e m e n tp e r f o r m a n c ec a n b ei n f l u e n c e d b ya s p h a l ta g e i n ge f f e c t ，i tw i l lb eh e l p f u lt o p u tf o r w a r dak i n di n d e xa r m t oa p p r a i s et h ed e g r e eo fa s p h a l ta n da s p h a l tc e m e n t a n di ti s a l s ol i k e l yt o m e e tt h en e e do fc o n s i d e r a t i o no fa g e i n ge f f e c ti nt h er e s e a r c ho fa s p h a l t m i x t u r ef a t i g u e 一 t h i sd i s s e r t a t i o nt h r o u g hag r e a t d e a lo ft e s t ，a n du s et h eb a s i c d r i n c i p l eo fv i s c o e l a s t i c i t y , t oa n a l y z et h er e l a t i o n s h i po f a g e i n ge f f e c ta n d i t sp e r f b r m a n c e a n di t i st r yt of i n do u tt h er u l eo fr e l a t i o n s h i pb e t w e e n a g e i n gd e g r e ea n da s p h a l t sp e r f o r m a n c e f i n a ii v ，a c c o r d i n gt h i sr u l eo fa s p h a l ta g e i n ge f f e c to ni t sp e r f o r m a n c e ， i tg i v e ss o m ea d v i c eo nh o wt oc a r r yo nt h es u b s e q u e n t l yr e s e a r c h k e y w o r d s ：a s p h a l ta s p h a l tc e m e n a g e i n ge f f e c t d i r e c tt e n s i o nt e s t v i s c o e l a s t i c i t y v i s c o s i t yd y n a m i cs h e a rt e s t b e n d i n gb e a mt e s t n 长沙理工大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所 取得的研究成果。除了文中特另, j j j n 以标注引用的内容外，本论文不包含任 何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的 法律后果由本人承担。 作者签名：薮一凭耷日期：叩年岁月7 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意 学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文 被查阅和借阅。本人授权长沙理工大学可以将本学位论文的全部或部分内 容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存 和汇编本学位论文。 本学位论文属于 l 、保密睹，在垂年解密后适用本授权书。 2 、不保密口。 ( 请在以上相应方框内打“ ) 作 导 日期：汐y 年，月27 自 日期：汐尹年，月7 日 第一章绪论 1 1 沥青及沥青胶浆老化效应问题的提出 沥青路面由于其平稳、舒适、震动小、噪音低、汽车油料消耗及轮胎磨耗 较低，维修方便，开放交通所需时间短，因而得到了越来越广泛的应用沥青 作为沥青混合料的重要组成部分对于沥青路面的质量起到很重要的作用。沥青 的物理和化学的特性极为复杂，在沥青加热、运输、沥青混合料拌和、摊铺和 沥青路面使用过程中，由于沥青轻组分的挥发，在空气中的氧、光和热的综合 作用下，使沥青组分发生变化，硬度增大，劲度增加以及变脆、韧性降低，导 致沥青性质发生变化，这种过程称为老化随着老化的加剧，沥青路面的抗变 形的能力降低，在行车荷载和气候的作用下，极易产生裂缝最终导致路面的破 坏。 沥青的老化引起沥青流变性质发生根本的变化，从而影响到沥青混合料的 路用性能。目前，对于沥青老化的研究，主要有这样几个方向，其一是研究沥 青老化的机理，沥青的长期和短期老化的机理各不相同，沥青的老化究竟如何 发生，有哪些影响因素，沥青本身发生了哪些变化，如何采取措施延缓老化是 主要的研究内容。其二是沥青老化方法的研究，由此开发了沥青旋转薄膜烘箱 和压力老化箱，还有其它各种模拟气候的加速老化，如碳弧灯、紫外光等各种 光源条件也正在研究中，通过人工模拟沥青的老化，对比试验前后沥青的性能 变化，可以评价沥青的耐老化性能。其三是老化对于沥青路用性能影响的研究， 即对沥青进行加速老化，或者在不同路龄时在路面进行取样，通过各种物理力 学性能试验，研究老化发生和发展的过程中各项性能的变化规律。世界上对于 沥青老化机理的研究已经相当完善，通过采用组分分析、红外线吸收光谱等手 段。我们对于沥青老化发生的时期、影响因素、导致的组分变化都已经比较清 楚。对沥青老化方法的研究，包括短期老化和长期老化，已经有了标准的试验 方法。但随着沥青的不断老化，其各项性能的变化规律如何，尚没有权威的结 论。许多学者的研究主要还是集中在对不同沥青品种的老化性能的定性比较上， 他们一般是研究如何利用针入度、低温延度、软化点和粘度的变化来比较各种 沥青的耐老化性能。很少能见到致力于寻找可以较准确反映沥青老化程度的指 标研究。 研究沥青的重要路用性能随老化程度的变化规律很有意义，这有助于我们 了解在沥青路面的使用过程中，沥青混合料的各项路用性能随时间的变化规律， 防止沥青路面的早期破坏。另一方面，有助于为提出一种能较准确评价沥青老 化程度的指标提供参考，完善现有的对于沥青老化程度的评价方法，同时有助 于在以后的研究中将沥青老化因素引入到对于沥青混合料的疲劳特性的研究中 去。沥青胶浆是沥青混合料的重要组成部分，对于沥青胶浆的研究，便于我们 研究沥青的老化如何影响沥青混合料的使用性能。可以说，对沥青和沥青胶浆 的老化进行研究，将为正确确定沥青混合料的设计参数，设计方法，防止沥青 路面的早期破坏，提高沥青路面的路用性能，延长沥青路面的使用寿命起到积 极的作用。 1 2 国内外研究概况 自2 0 世纪5 0 年代以来，对道路沥青的老化研究越来越受到世界各国的重 视。1 9 5 6 年，v a n o r t 等研究了道路沥青的氧化反应，1 9 6 2 年w r i g h t 等提出用 光谱确定沥青氧化速度。7 0 年代后，有人提出了沥青薄膜加热试验( t f o t ) 和 旋转薄膜老化试验( r t f o t ) 【。此后，各国就对于沥青的短期老化进行了大量 研究。北欧沥青委员会研究了t f 0 1 及r t f o t 试验能否很好地反映沥青在拌和装 置中的性质变化。芬兰研究者的论文指出，t f o t 试验沥青在加热时表面会形成 一层薄的膜皮，与r t f o t 试验的结果会有很大差别p 1 日本和加拿大的沥青联 合试验研究对t f o t 和r t f o t 两种方法进行了评价认为，r t f o t 试验不仅精度高， 且重现性好，对于不同的沥青能给予同等程度的老化影响。日本和加拿大学者 的研究指出，作为老化程度的评定指标，用6 0 的粘度变化比针入度变化更合 适1 4 l 。壳牌石油公司中央研究所的研究指出，沥青混合料中沥青的老化起因于 氧化、低分子量物质的挥发及向集料中的吸收、物理性硬化等。 各国学者在相当长的时间内，对沥青老化的研究都集中在短期老化上，对 长期老化的研究进展，收效甚微。直到2 0 世纪9 0 年代美国s h r p 成果s u p e r p a v e 提出压力老化试验( p r e s s u r ea g i n gv e s s e l ，简称p a v ) ，长期老化试验方法成 为为公众所接受的标准试验方法1 2 1 。s h r p 的研究认为，沥青结合料老化主要是 基于两种不同的机理：沥青中轻质油分的挥发和与环境中的氧起反应。在热拌 和铺筑过程中，结合料的老化按这两种机理发生老化。在路面竣工后，氧化机 理将占主要的地位。为了验证p a v 模拟路上自然老化的程度，日本建设省土木 2 研究所在实际道路上取样进行了研究。他们在使用5 年 - - 1 0 年的1 7 条道路上分 别在车行道和路肩上钻孔取样，提出p a v 的老化程度与路肩部的老化大体相当， 车行道的老化要比路肩部的小一些，用p a v 评价车行道老化过于严酷。日本笠 原靖等从使用三年后的路面取样用阿布森抽提试验回收沥青，用组成分析和红 外吸收光谱等手段进行了分析指出，不同路面深度对老化程度及老化机理有非 常大的影响p l ，由路面内部回收的沥青样品与通过t f o t 和r t f o t 进行热老化试 验所得结果有直线关系；而由表层回收的沥青样品则偏离直线。日本笠原靖的 研究还指出筘l ，由于沥青老化，针入度变小，软化点提高，由p e n 与t m 计算出 的p i 值，即沥青的感温性能并不会变化。老化主要反映为沥青变硬、变脆。h i l l s 采用加拿大圣安妮试验路的几种沥青试验后则指出，h t f o t 后沥青的针入度降 低，会使p i 增加；这两个指标的变化可彼此得到补偿p 】。 也有人通过质量的损失来研究老化，1 9 8 9 年g v s ng o o s w i u i g e n 等对t f o t 试验方法进行研究后认为，t f o t 后的质量损失与试验前后的粘度比有一定的相 关关系，随质量损失的增加，粘度比也增大，在质量损失为0 ，即几乎没有蒸发 损失时，6 0 粘度比为。l 3 左右，可认为完全是由于氧化作用使沥青发生硬化， 氧化严重的甚至使沥青质量增重。但后来的研究表明，质量损失与沥青的组分 有关系，但质量损失与表示沥青变硬的老化程度不一定相关。由于沥青是一种 具有流变性能的材料，经加热老化试验后，稠度增加，粘度也将变大。所以国 际上有不少国家采用加热前后的沥青粘度比作为沥青的热老化指标。 在第1 7 届国际道路会议报告中，介绍了采用沥青的“填料硬化效应糟试验 测定沥青抗老化性能的方法，即在沥青中掺加一定数量的矿粉制成沥青矿粉胶 结料，测定其软化点的变化，以软化点增值评价沥青老化的程度。 我国很早就开展了对沥青老化的研究。早在6 0 年代，交通部公路科学研究 所就添置了能模拟日晒、雨淋、紫外光等自然环境的老化箱，后来山西省交通 科学研究所还研制成功了模拟气候条件的加速老化试验仪，但真正用于试验则 很少【6 j 。我国已经有一些单位从国外引进了压力老化箱，并开始进行长期老化 的研究。在国外p a y 主要用于模拟使用期老化后的沥青试样，然后对它进行各 种物理力学性能试验，我国目前的研究也大多是参考这种办法进行。为评价沥 青路面使用过程中沥青老化的程度，一般的分析方法都是从使用中路面取样回 收沥青，或将沥青混合料放置户外进行暴露试验，在不同龄期取样回收沥青用 组成分析、红外吸收光谱等手段进行分析，比较沥青性质的变化过程，同时还 可以对沥青进行模拟环境条件的加速老化试验，以说明老化发展的速度或抗老 化能力。 在评价指标的研究上，大多数人停留在利用质量损失、针入度比、延度、沥 青老化指数来进行评价，这些指标相当粗糙，无法反映在老化过程中，沥青路 用性能的变化规律。我国规范采用薄膜烘箱加热试验后( 1 6 3 、5 h ) 的沥青质量 损失、针入度比、延度( 2 5 、1 5 ) 来评价沥青的抗老化性能。为研究沥青在 t f o t 前后粘度的变化，“七五攻关采用毛细管粘度计测定了6 0 粘度的变化， 认为老化后粘度变化大的抗老化性能差【8 l 。“八五国家科技攻关专题在“七五 攻关研究的基础上，进一步对t f o t 试验的指标进行了研究【7 】。提出沥青在t f o t 中，由于轻质油分的挥发，低分子向高分子转化，沥青的针入度变小，软化点 升高，粘度增大，延度变小，脆点升高，闪点提高，密度增大，溶解度变小， p i 值得到改善。并提出将2 5 残留针入度比、低温延度、6 0 粘度变化作为主 要指标。抚顺石油学院的杨鹏、闰锋等还提出，沥青胶体不稳定指数( i c ) 随 老化温度的升高和老化时间的延长而增加，可用沥青胶体不稳定指数及胶体不 稳定指数变化率的快慢来评价沥青的老化性能【l 铘。 近年来，我国的科研工作者对于沥青老化后的物理性质变化也开展了很多 工作【9 h o 川1 2 1 。其中，大部分人的工作是研究道路沥青在老化过程中性质和组 分的变化规律。合肥工业大学的朱静采用薄膜热老化方法重点研究了胜利i o o b 沥青老化过程中组成、性质的变化，并利用现代分析方法如红外光谱、核磁共振 谱、凝胶色谱等手段考察老化过程中沥青分子的结构变化，以揭示道路沥青的老 化机理【1 3 】。华东石油学院的张艳芳研究了沥青质含量对沥青延度，针入度及软 化点的影响，提出沥青质含量的增加是沥青老化后性质变坏的主要原因。长安 大学的张登良等通过利用d s c 谱图及g p c 谱图，比较了不同沥青抗老化性能的 优劣【1 4 l 。原健安分析了温度对于老化的影响【”l 。 另外，在混合料方面，有山西交通科学研究所的王哲，他进行了沥青混合 料的抗老化性能评价方法的探讨，提出劲度模量比和回收沥青2 5 c 针入度、l o 延度及6 0 c 粘度比是沥青混合料抗老化性能值得重视的评价指标【1 7 】。 沥青胶浆是沥青混合料的重要组成部分，其由沥青和矿粉组成，( 还可能包 括纤维等添加剂) ，其在沥青混合料中所占的比重不大，但是对路面性能起着十 分重要的作用，但是由于试验手段的限制，对于沥青胶浆的研究很少，比如 s p u p e r p a v e 沥青混合料设计标准就规定了粉油比0 6 1 0 的限制，但是却没 对此做出进一步的解释。目前，对于沥青胶浆性能评价的研究已经引起了工程 界的重视。国内的张肖宁等利用d s r 进行了评价沥青胶浆路用性能的研究【1 8 1 ， 4 主要对于粉油比和纤维的影响进行了分析。卢永贵等人则利用了b b r 和d s r 对沥青胶浆的高低温流变性能进行了研究【1 9 l 。王文进等人根据大量单轴拉伸蠕 变试验数据，论证和分析了沥青胶浆材料的蠕变规律1 2 0 1 。然而，采用老化前后， 以及不同老化程度的沥青胶浆试样，对其进行各项路用性能的系统研究，分析 老化时间对于其性能的影响规律，寻找可以评价其老化程度的指标，尚没有出 现。 综合以上对国内外的研究成果的分析可以发现：虽然道路工作者早就认识 到了沥青老化对于沥青路用性能的影响，并从对此进行了大量的工作，但随着 沥青的老化，其各项路用性能的变化规律如何，尚且没有较权威的结论。现在 许多学者的研究主要还是对不同沥青品种的老化性能的定性比较，他们一般是 采用针入度、低温延度、软化点和6 0 粘度的变化来比较各种沥青的耐老化性 能。很少有人利用s h r p 先进的仪器，通过标准试验制造代表不同老化程度的沥 青试样，来进行各项重要路用性能的试验。到目前为止，世界各国的沥青混合 料设计中均未能准确考虑沥青老化问题，从而在沥青路面的疲劳寿命的研究中 也无法考虑沥青老化的影响。可见，进一步进行沥青和沥青胶浆的老化的研究 具有重要的理论意义和工程价值。 1 3 本论文的研究意义和主要研究内容 沥青路面由于具有优良的路用性能，在对路面舒适度要求越来越高的今天， 其在道路工程中的运用前景十分可观。为了设计出性能优异、结构合理而又耐 久的沥青路面，离不开对沥青老化性能的认识。从上述研究概况可知，虽然道 路工作者早就认识到了沥青老化对于沥青路用性能的影响，并从对此进行了大 量的工作，但随着沥青的老化，各项路用性能的变化规律如何，尚且没有令人 信服的结论，相关的论文、专著也较少。到目前为止，世界各国的沥青混合料 设计中均未能准确考虑沥青老化问题，从而在沥青路面的疲劳寿命的研究中也 就不能准确考虑沥青老化的影响。可见，进步进行沥青和沥青胶浆的老化的 研究具有重要的理论意义和工程价值。 本论文作为国家自然基金课题“考虑老化效应的沥青混合料温度疲劳损伤 特性研究 的一部分，结合该课题进行前期分析工作，主要进行了以下几个方 面的工作： ( 1 ) 对p a y 不同老化时间的沥青试样进行三大指标的试验，分析各种试样 的软化点随p a v 老化时间的变化规律；各种试样在各试验温度( 5 、1 5 、2 5 c ) 的针入度随p a v 老化时间的变化规律；各种试样在各试验温度( 5 、1 5 、2 5 ) 的延度随p a v 老化时间的变化规律。对于采用这些常规试验指标评价沥青老化程 度的优劣进行分析。 ( 2 ) 采用布洛克菲尔德( b r o o k f i e l d ) 型旋转粘度计测得p a v 不同老化时间 的沥青在8 0 、1 0 0 、1 3 5 、1 6 5 、1 7 5 五个不同温度下的粘度，得到p a v 不同老化 时间的沥青的粘温曲线，分析沥青粘度随p a v 老化时间的变化规律。 ( 3 ) 采用动态剪切流变仪( d s r ) 研究p a v 不同老化时间的沥青的高温稳定 性，采用沥青的g v s i n6 作为指标，得到5 、1 0 、1 5 、2 0 、2 5 、3 0 六个温度下 代表不同老化程度的试样的g s i n6 。分析各种试样的抗车辙因子o s i n6 ( m p a ) 随着p a v 老化时间的变化规律。 ( 4 ) 采用动态剪切流变仪( d s r ) 研究p a v 不同老化时间的沥青的抗疲劳性 能，采用沥青的g 枣s i n6 作为指标，得到5 、1 0 、1 5 、2 0 、2 5 、3 0 c 六个温度 下代表不同老化程度的试样的g + s i n6 。分析各种试样抗疲劳因子g 。s i n6 ( m p a ) 随着p a v 老化时间的变化规律。 ( 5 ) 采用弯曲梁流变仪( b e n d i n gb e a mr h e o m e t e r ，简称b b r ) 的小梁弯曲 蠕变试验及直接拉伸试验( d i r e c tt e n s i o nt e s t ) 两个试验来评价p a v 不同老化 时间的沥青试样的低温性能。通过小梁弯曲蠕变试验得到p a v 不同老化时间的 沥青试样在一3 0 、一2 0 ，- 1 8 ，- 1 5 ，- 1 0 ，- 8 六个温度下的蠕变劲度s 、蠕变速 率i l l ，分析了不同老化程度的试样的蠕变劲度s 、蠕变速率m 的变化规律。通过 直接拉伸试样( d t t ) 得到不同老化程度的沥青试样在- 3 5 ，一3 0 ，一2 5 ，一2 0 ，一1 5 ， 一l o 六个温度下的破坏应力、破坏应变和能量。分析这几个指标随p a v 老化时 间的变化规律。 ( 6 ) 为了对实际道路上使用的沥青路面进行追踪调查，需要在不同的使用 年限从路上挖取试样，抽提回收沥青。本文通过对于已经老化好的沥青试样进 行抽提回收，再通过大量的试验对比，分析抽提回收过程对于评价沥青老化程 度的影响。 ( 7 ) 在p a v 不同老化时间的沥青试样中添加矿粉，制备粉油比为l ：l 的 沥青胶浆，采用动态剪切流变仪( d s r ) 、弯曲梁流变仪( b b r ) 及直接拉伸试验( d t t ) 进行代表不同老化程度的沥青胶浆的试验研究，分析p a v 老化时间对于沥青胶 浆的高温性能、低温性能和疲劳性能的影响。 6 第二章老化对于沥青结合料三大指标及粘度的影响 2 1 概述 沥青在老化过程中逐渐变硬，最直接的结果是沥青的针入度变小，延度变 小。法国l c p c 在利用r t f o t 及p a v 进行老化试验后还发现老化过程中针入度的 下降与软化点的升高有下列关系【6 】，相关系数r - - 0 9 9 4 。 培彪2 5 = 1 0 7 ( 矗蚴) 刁脚5 ( 2 1 ) 沥青是一种具有流变性能的材料，经老化试验后，稠度增加，粘度也将变 大。沥青的粘度能间接反映出沥青的其它性能，沥青粘度的变化反映出沥青质 在沥青中胶溶度的变化，有研究表明沥青质含量的增加是沥青粘度增加的主要 原因【2 1 1 。b u k k a 2 2 j 研究认为沥青的粘度能反映出沥青中羟基化合物的含量。因 此，研究沥青老化后粘度的变化，对研究沥青的老化过程也具有重要意义。国 际上有不少国家采用加热前后的沥青粘度比作为沥青的热老化指标。 “八五 国家科技攻关专题在“七五 攻关研究的基础上，进一步对t f o t 试验的指标进行了研究【7 1 。提出沥青在t f o t 中，由于轻质油分的挥发，低分子 向高分子转化，沥青的针入度变小，软化点升高，粘度增大，延度变小，脆点 升高，闪点提高，密度增大，溶解度变小，p i 值得到改善。并提出将2 5 残留 针入度比、低温延度、6 0 粘度变化作为主要指标。 由此可见，众多研究都认为沥青的老化将导致沥青针入度的减小、低温延 度的减小、软化点的升高以及粘度的增大。 本文在前人研究的基础上，通过改变p a v 老化的时间来制备不同老化程度 的试样，对这些试样进行针入度、延度、软化点以及粘度的试验，通过研究它 们随p a v 老化时间的变化规律来分析沥青使用性能随老化程度的变化。 2 2 沥青针入度试验分析 针入度作为一种剪切蠕变试验，其物理意义为表观粘度，它反映了沥青在 荷载作用下的变形能力，可以反映沥青在特定条件下的粘稠性能。一般认为在 沥青的老化过程中，沥青变硬，导致针入度变小。试验采用长沙亚星数控技术 有限公司生产的l z r - 3 电脑沥青针入度仪。测试条件如下： 7 荷重：l o o g 贯入时间：5 s 试验温度：5 c ，1 5 ，2 5 对于原样和不同老化程度的p a v 残留物进行了3 个不同温度的针入度试验。 试验结果如表2 - 1 所示。 表2 1 不同老化程度的沥青针入度( o 1 m m ) p a v 老化时间屈 o 51 01 52 0 针入度 5 9 6 36 4 36 25 2 75 0 7 ( 1 0 0 9 ， 1 5 2 8 5 71 7 61 8 1 71 5 41 3 9 3 5 s )2 5 6 8 84 3 7 73 8 7 33 2 2 7 2 4 4 3 为了直观起见，根据表2 1 的数据绘制了图2 1 。 8 0 7 0 6 0 曼5 0 o v 4 0 趟 1 0 0 52 1 0 0 1 0 0 1 01 42 5 1 0 0 1 51 27 1 0 0 2 0o 57 1 0 0 1 2 按照林诚之等的研究，沥青试样拉伸断裂时可以呈现出4 种性状【2 爿。 a 型：是常温条件下沥青延度试验常见的破坏模式。在拉伸过程中中央部 位成为比较均匀拉长的细丝，最终在拉伸部断裂，延度大于1 0 0 c m 的试样通常 呈现此种类型。 b 型：是在拉伸的同时中央部位变细，成为尖端状，并在尖端部断裂，延 度小于5 c m 时常见此种型式。 c 型和d 型十分相像，试样伸长很短即在试样中部或端部脆性断裂，断裂 面与拉伸方向几乎垂直，c 型与d 型所不同的是c 型拉长更短，延度试验仪几 乎测不出来，拉伸试验可以测量出伸长量不到2 r a m ，d 型则稍长，可达1 0 m m ， 其破坏机理是不同的。 很显然，a 型和b 型是粘性破坏，c 型是完全的脆性破坏。d 型从外表看 有些像脆性破坏，但伸长的破坏应变大于3 0 ，严格来说不能属于脆性破坏。 在延度试验时仔细观察试样断裂的性状对于了解沥青的粘弹性能是十分有 价值的。按照这种分类，5 时，没有老化的沥青的破坏属于b 型，是粘性破坏； 老化5 小时，l o 小时和1 5 小时的沥青属于d 型破坏，处于脆性破坏和粘性破坏 之间。而老化2 0 小时的沥青已经很接近脆性破坏。这说明因为沥青的老化，沥 青变脆了。 2 4 沥青软化点试验分析 软化点是道路沥青的最基本的一种性质指标，是我国道路沥青最常用的三 大指标之一，为一般技术人员所熟悉，数值表达也很直观，直接与表示路面发 软变形的程度相关联。因此，软化点是大多数国家用来说明沥青高温性能的指 标之一。 软化点的试验方法有好多种，我国采用的是世界上用得最广泛的环球法， 与a s t md 3 6 2 6 、d i n1 9 9 5u 4 、i p5 8 5 2 、j i sk 2 5 3 1 等相同。所使用的钢球 质量为3 5 9 ，升温速率为5 c m i n 。 软化点的高低常用于评价沥青的高温稳定性。软化点高意味着等粘温度 e v t 高，混合料的高温稳定性也好。 与针入度试验一样，沥青试样的制作、保温、试验各个步骤都必须严格掌 握，软化点的测定值与试样的预处理方法、时间、水浴的搅拌、加热速率、测 温方法及升温速度密切相关。升温速度必项保持在每分钟5 4 - 0 5 c 的范围内，加 热速度太快，水浴升温很快，试样来不及同步升高，将出现软化点偏高的假象。 “八五科技攻关研究专题显示软化点试验的变异性是很大的。国外学者 如著名的沥青专家v a nd e rp o e l 、m c l e o d 等指出由于软化点的真实性受到蜡的 影响，必须对实测软化点进行修正，井提出了以修正软化点t s o o 代替软化点的 问题。另外，当蜡含量太高时，试样不是由于钢球通过软化了的沥青中间而下 垂，而是试样与钢球同时沿环壁下滑，这就更测不到正确的结果。为此测定多 蜡沥青的软化点时必须特别注意观察试样情况。在我国，多蜡沥青的问题比其 他国家都突出，为了解决软化点的使用问题，经过“七五 、“八五 两个国家 科技攻关专题的研究，提出了采用修正软化点替代实测的环球法软化点，并将 修正软化点称为当量软化点。 所谓当量软化点是真正遵从理论上沥青软化点实际上是等粘温度这个原则 提出的。在钢球的恒定荷载下，在沥青试样上产生的剪应力使钢球能穿透沥青 试样下坠，说明沥青的粘度达到了所能承受的极限：即许多学者的研究所证明 的那样，软化点温度大体相当于沥青的针入度为8 0 0 或粘度为1 3 0 0 p a s ( 也有人 认为是1 2 0 0p a s ) 的温度。反过来，将针入度为8 0 0 ( 0 1 m ) 的温度定义为当量软 化点t s o o 。 本文在前人研究的基础上，采用环球法对于不同老化程度的沥青试样进行 了软化点试验，研究了老化对于沥青软化点的影响。试验采用经过p a v 不同老 化时间得到的残留物制成的试件，得到5 种不同老化程度试样的软化点。试验 结果列入表2 4 中。另外采用公式( 2 4 ) 计算了当量软化点，结果也列入表2 3 。 为了直观起见，绘制了图2 5 。 表2 - 4不同老化程度的沥青的软化点和当量软化点 老化时间屈软化点t r b 佗当量软化点t 8 0 0 c o 4 6 5 4 9 5 9 5 5 2 55 5 1 9 1 05 2 35 7 4 5 1 5 5 5 55 9 7 5 2 05 6 66 2 0 5 由表2 4 中的数据，可以发现，随着老化时间的延长，沥青的软化点逐渐 升高。分析其原因是因为在沥青的老化过程中，沥青质的含量增加造成。因为 1 4 根据j ，r d i c k i e 的研究，沥青的软化点是由沥青的组分决定的。以x 、y 、z 、w 表示沥青质、树脂、芳香烃、饱和烃的含量，则软化点可由下式表示，其误差 的标准差为3 。 口= 1 1 9 x - 6 7 1 x 1 0 y - 6 8 2 1 0 z - 8 3 8 x 1 0 - 2 w + 8 3 6 ( 2 6 由此式可见，沥青质含量对软化点的高低影响最大，随着低分子向高分子 的转变，软化点也随之提高。所以随着老化时间的增加，沥青质的含量增加， 从而导致沥青软化点的升高。 由针入度计算的当量软化点t s o o 也符合这一规律，并且由图2 5 我们可以发 现当量软化点与实测软化点之间有着很好相关性。 ol o2 03 0 老化时间h 图2 5 不同老化程度的沥青的软化点与当量软化点 2 5 沥青粘度试验分析 2 5 1 粘度试验原理 一、牛顿流体与非牛顿流体 牛顿在1 6 8 7 年提出了关于物质粘性的假没，即牛顿粘性定律：“在其他条 件相同的情况下，液体内部层与层之间由于光滑程度不足而产生的阻力与层间 相互离开的速度成比例。一 如图2 - 6 所示距离h 的两个平行板之间充满粘性液体，在面积为a 的移 动板上有一个作用力f ，使自由平板以相对于固定板的速度v 移动，如果这种 移动满足下列条件： 5 o 5 o 5 o 5 o 6 6 5 5 4 4 3 3 p 越赠 1 、液体之间的剪切流动是层流； 2 、液体与两平行板之间相互接触，且无相对位移。 图2 - 6 粘性流动原理 则接触移动板的液面流速为v ，而固定板表面的液面流速为零在平板之间 的液体由于液面层之间的内摩擦阻力( 即光滑程度不足) 的阻碍，越是接近于固 定板的液面层流速越小，且呈直线变化。 设距离固定板y 处的液层流速为v ，则沿y 轴方向的速度变化梯度丫： 尸一a x , ：t a n 8 ( 2 6 ) 砂 当h 非常小时 乒兰旦：旦( 2 7 ) = 一= 一 二- ， hh 由于力f 作用于面积为a 的平板，剪应力 f ：兰 ( 2 8 ) f = 一 二。o 4 按照牛顿假设，“层与层之间的阻力”即等于克服此阻力的作用力t ，而层 间相互离开的速度即速度变化梯度，一般称为剪变率。于是按牛顿粘性定律： n 或 式中： s 剪应力； 喇变率： f2 耵 s ；枷 1 6 ( 2 9 ) ( 2 1 0 ) t l 流动物体的粘性常数，即粘度，也称动力粘度。 凡是符合牛顿定律的称为牛顿粘性，这样的液体称为牛顿液体。牛顿定律 描述的是液体的一种理想状态，通常的低分子液体如水、硅油( 常用作标准枯度 液) 都属于牛顿流体。 牛顿流体的粘度n 是一常数，与速度v 无关。所以，牛顿流体的流变方程 式s = 徊表示的是一条通过原点的直线，在测定粘度时，变化不同的剪切速率， 测定结果不变。这是鉴别是否属于牛顿流体的标志。可是许多物质如沥青在温 度不太高时，却井非总是这样，此时的流变曲线将表现出两个特点： l 、引起流体流动的应力与应变速率不成直线关系； 2 、在固定应力作用下，应变的变化与时间不成直线关系，即剪切速率在变 化；反之改变应变速率将检测出不同的粘性系数。 这样的流体称为非牛顿流体。石油沥青在高温状态下可看作牛顿流体，而 在路面的使用温度时则为非牛顿流体。 二、粘度的测定方法 道路石油沥青在使用温度下( 3 0 ( 2 - - - 6 0 c ) 显示的多是非牛顿特性，即粘弹 塑性体，其粘性系数并非常数。因此，测定粘度时，通常固定某一个条件( 如固 定剪应力、或剪变率) 测定其条件粘度。此时的剪应力与剪变率之比称为视粘度， 或叫表观粘度。沥青在温度高于软化点不多时( 一般在7 0 以上) ，其非牛顿性 质就完全消失，而转变为牛顿沥青。 我国( 公路工程沥青及沥青混合料试验规程( j t0 5 2 2 0 0 0 ) 根据测定沥青从 较低温度到较高温度范围内粘度的需要，对不同类型的粘度计已分别做了规 定。例如，为测定沥青6 0 c 粘度分级用的动力粘度，世界上都统一采用真空减 压毛细管粘度计( 规程t0 6 2 0 ) ；对确定施工温度而测定1 3 5 或更高温度的运 动粘度通常采用t0 6 1 9 的逆流式毛细管方法，t0 6 2 3 的塞波特粘度计法；对其 他如乳化沥青和煤沥青采用t0 6 2 2 的恩格拉粘度计法、t 0 6 2 1 的标准粘度计法。 美国s h r p 计划推出布洛克菲尔德( b r o o k f i e l d ) 粘度计法( a s t md 4 4 0 2 ) ，可 以测定沥青以及改性沥青6 0 以上的旋转粘度，该仪器在国内同类产品市场上 占有近9 0 的份额，国内多数大学和公路交通工程研究所及其他单位都使用该 仪器测定沥青的动力粘度。我国亦将此法收入沥青与沥青混合抖规范。见t 0 6 2 6 。 本论文选用布洛克菲尔德( b r o o k f i e l d ) 粘度计来测定不同老化时间沥青的粘 度，该粘度计操作简单而且试验误差较小。 1 7 三、旋转式粘度计的测粘原理 旋转式粘度计由半径分别为r 2 和r l 的外筒与内筒组成，简的长度为l ，内 简与外筒之间装入沥青试样，固定内筒并以一定的角速度旋转外筒，或者固 定外筒，以d 旋转内筒，使用测力元件可测得相应于角速度) 的力矩m 并做 了以下假设： a ) 旋转时两筒之间的流体为层流，而不是紊流； b ) 两个简在长度方向是无阻的，简底的粘性阻力可以不计； c ) 旋转运动过程中，液体内部升温不预考虑但如果流体较粘稠，测定时间 过长，流体内部升温就有影响，剪应力随时间延长而降低。 则：剪应力 剪应变 粘度 图2 7 旋转式粘度计测粘原理图 筒 ( 2 1 1 ) ( 2 1 2 ) ( 2 1 3 ) 2 5 2b r o o k i e