（材料物理与化学专业论文）气体电子倍增器（gem）的制备工艺和性能研究.pdf

上海丈学硕士掌位论文 摘要 气体电子倍增器( g e m ) 作为一种新型气体电离室探测器，具有结构简单、 性能卓越、兼容性强等优点，在高能物理、核技术、生命科学、材料科学等多个 领域具有广阔的应用前景，成为研究者关注的热点。本文在回顾该领域研究进展 的基础上，就g e m 探测器的制各工艺和性能进行了研究。 采用三种不同的方法( 光刻腐蚀法、激光打孔法和激光掩模打孔法) 制备出孔 径为7 0 1 2 0 9 m 、孔间距为1 4 0 2 4 0 9 m 的g e m 复合薄膜，并实旌了激光掩模 打孔法的最佳实验方案。以制备的g e m 复合薄膜为材料，组装了面积为2 c m 2 c m 的g e m 探测器。 建立了g e m 探测器性能测试系统，对所研制的g e m 探测器在”f ex 射线 ( 5 ，9 k e y ) 下进行了脉冲幅度分布谱测试，并分析和讨论了漂移区电场、a g e m 电场、收集区电场、工作气体对探测器记数和能量分辨率等性能的影响。结果表 明，随着漂移区电场的增加( 从1 0 k v c m 到1 9 k v c m ) ，5 9 k e y5 5 f ex 射线计数 先增加后减小，在1 3 k v c m 时达到最大值9 + 7 x 1 0 4 。随着a g e m 电场的增加( 从 4 0 k v c m 到2 2 0 k v c m ) ，记数呈指数增长，最大可达1 2 1 0 4 。随着收集区电场的 增加( 从o 2 9 k v c m 到o ，6 4 k v c m ) ，计数增大并趋向饱和，最大可达】3 x 1 0 5 。 当a r - c h a 混合气体中c h 4 含量由5 增加到3 0 时，能量分辨率得到明显改善， 在含量为3 0 时，能量分辨率为1 8 。 关键词：气体电子探测器( g e m ) ；激光打孔：能量分辨率；计数 上海大学硕 士掌位论文 a b s t r a c t a san o v e l g a s i o n i z a t i o n d e t e c t o r ，g a s e l e c t r o n s m u l t i p l i e r ( g e m ) h a s t h e c h a r a c t e r i s t i co fs i m p l es t r u c t u r e ，e x c e l l e n tp e r f o r m a n c ea n dg o o dc o m p a t i b i l i t y , a n d h a sa t t r a c t e dt h e p e o p l e sa t t e n t i o nb e c a u s eo f i t sw i d ea p p l i c a t i o n si nm a n yf i e l d ss u c h a sh i 曲一e n e r g yp h y s i c s ，n u c l e a rt e c h n o l o g y ，b i o n o m ya n dm a t e r i a l ss c i e n c e ，e t c i nt h i s t h e s i s ，t e c h n o l o g i c a lp a r a m e t e r sa n dp r o p e r t i e so fg e m h a v eb e e ni n v e s t i g a t e da f t e r t h eb r i e f i n t r o d u c t i o no f t h e d e v e l o p m e n to f t h i sf i e l d g e m c o m p o s i t eg r i d s ，w i t ht h ea p e r t u r ed i a m e t e ro f7 0 12 0 9 ma n dt h ed i s t a n c e b e t w e e nh o l e so f1 4 0 2 4 0 9 m ，h a v eb e e no b t a i n e dt h r o u g ht h r e ed i f f e r e n tm e t h o d s ， i n c l u d i n gp h o t o l i t h o g r a p h i cm e t h o d ，l a s e rp e r f o r a t i n g m e t h o da n dl a s e rm a s k p e r f o r a t i n gm e t h o d t h el a s e rp e r f o r a t i n gm e t h o da s a n o p t i m u mp r o j e c th a sb e e n p e r f o r m e d 。ag e m w i t ha na r e ao f2 c m x 2 c mh a sb e e na s s e m b l e db a s e do nt h eg e m c o m p o s i t eg r i df a b r i c a t e d ag e m t e s t i n gs y s t e mh a sb e e ne s t a b l i s h e d t h ep u l s e h e i g h ts p e c t r ao fg e m f o r 5 9 k e v ”f ex r a yh a v eb e e nt e s t e da n dt h ee f f e c t so fd r i f te l e c t r i cf i e l d ，a g e m e l e c t r i cf i e l da n dt r a n s f e re l e c t r i cf i e l do nt h ec o u n t sa n de n e r g yr e s o l u t i o no fg e m h a v eb e e ns t u d i e d t h er e s u l t si n d i c a t et h a t v a r y i n gt h ed r i f t e l e c t r i cf i e l df r o m l o k v c mt o 1 9 k v c m ，t h ec o u n t so fp e a kf i r s t i n c r e a s ea n dt h e nd e c r e a s ea n dt h e m a x i m u mc o u n t sr e a c h9 7 x 1 0 4a tt h ef i e l do f1 3 k v c m t h ec o u n t so fx r a yp e a k i n c r e a s ew i t h g e me l e c t r i cf i e l df r o m4 0 k v c mt o2 2 0 k v c ma n dt r a n s f e re l e c t r i c f i e l df r o mo 2 9 k v e mt oo 6 4 k v c m a n dt h em a x i m u mc o u n t sr e a c h r e s p e c t i v e l y , 1 2 x 1 0 4 a n d1 3 x 1 0 5 i na d d i t i o n ，t h ee n e r g yr e s o l u t i o n i so b v i o u s l y i m p r o v e d w h e n t h e p e r c e n t a g eo fc h 4 i na r - c h 4m i x i n gg a si n c r e a s e sf r o m5 t o3 0 a n dr e a c h e s18 a tt h e p e r c e n t a g eo f c h 4 0 f 3 0 k e yw o r d s ：g a se l e c t r o n sm u l t i p l i e r ( g e m ) ，l a s e rp e r f o r a t e ，e n e r g yr e s o l u t i o n c o u n t s 原创性声明 本人声明：所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他入己发表 或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何 贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 本论文使用授权说明 靴巡! j li ? 本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留 论文及送交论文复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 第一章前言 1 1 核辐射探测器简介 核辐射探测器是指可对x 与y 射线、正负p 射线、核子束、旺粒子、核裂片或各 种能量重离子进行探测的探测器。当然这些核辐射都具有一定的能量，这是可能 进行探测的基础。单个的核辐射，即微观能量粒子，要逐个地被宏观仪器所测定， 必然需要探测器来进行某个响应、内放大增强等过程。探测器的这种放大增强过 程和对能量与时间的响应是探测器的基本特征。 探测器的内增强是通过电离电荷倍增过程、荧光激发过程、化学过程等来实 现的。所有这些增强过程，都是基于探测器介质中的电离过程。因此电离过程研 究一直是实验核物理中的重要研究课题之。探测器内增强的原始信息载体是低 能的等离子体群( 鞘) 。它是由单个高能致电离微观粒子在探测介质中产生的。 单个高能致电离粒子，在探测介质中产生低能的等离子体群，这就使得宏观仪器 可感受到单个的微观辐射粒子的存在，并进而将它的特性物理量，诸如能损率、 能量、位置等记录下来。 常用的核辐射探测器从原理上可以分成“电离一收集”型、“电离一径迹” 型、“电离一发光”型以及非电离型探测器等四大类：按工作物质分可分为气体 探测器、固体探测器和液体闪烁探测器等。 由于本论文研制的气体电子倍增器( a e m ) 是“电离一收集”型气体探测器，因 此本文先来介绍一下此类探测器的工作原理和发展历史。 当一个能量粒子穿过气体探测介质时，由于能损将在该粒子的路径上对气体 介质产生激发与电离，电离结果形成由“电子一正离子”对组成的等离子体鞘。 “电离收集”型探测器在探测介质内安置正负收集电极，并加上电压，使之在探 测介质内形成静电场。这个静电场将把等离子体鞘中的正、负荷电离子分丌，并 驱使它们各自朝相反电性的电极漂移。最后，“电子一正离子”对的所有荷电粒 子均被收集电极所收集。实验表明，产生一对离子所需要的平均能量与气体介质 的种类有关，但与带电粒子的性质和速度无关。如果探测器的施加电压足够高时， 电子得到充分的加速，与其运动过程中遇到的气体原子发生碰撞，而产生更多的 离子对。这些新生的电子又能引起更多的离子对，因此产生更多的电子等等。因 此，一个初始电子能点燃一个拥有几百至几亿个电子的簇射反应。这利，现象称为 t o 。n s e n d 雪崩，这种雪崩现象就是本论文研制的气体电子倍增器电子放大作用的 依据。 t r 电离一收集”型探测器最早是出气体电离室发展起来的，这时产生一对离子 平均需要3 0 e v 自e 量。气体电离室分脉冲电离室、电流电离室和累计电离室，它们 都不属于内倍增的探测器。后来发展到在探测器中加上强电场，以使电子在收集 过程中在其平均自由程内从电场获得足以引起碰撞电离的能量，从而产生更多的 次级“离子对”。这样在收集过程中出现了倍增情况，若倍增系数为一常数时， 叫正比室；若电离产生雪崩放电过程时称作g m ( 盖革一密勒) 计数器。 在5 0 年代中期，电离室扩展到固体介质，即出现半导体探测器，又叫固态电 离室。在s i 或g e 中产生一对“电子一空穴”对平均需要的能量比气体室d 、9 0 。即 在探测器内相同的淀积能量下，半导体探测器可以得到比气体电离室多l o 倍的“离 子”对。这样使能量测量的统计偏差降低1 0 r e = 3 2 倍。而且半导体探测器比气体电 离室小巧，使用中附属设备少，操作方便，所以在许多核物理实验中成了主要的 设备，一时气体电离室似乎已经没有用处了。 但是在7 0 年代以后，在某些方面又有取代半导体探测器的趋势。其主要原因 是：1 ) 气体室比半导体探测器来说可以做得更薄，且厚度可随气压进行改变；而 半导体探测器则不能做成又薄又均匀的薄片，特别探测面积大时更加困难；2 ) 气 体室可以做成大探测面积，以适应两维位置灵敏；3 ) 气体室辐射损伤效应可通过 恒压气流流动以更换工作气体来解决：而半导体探测器的辐射损伤效应目前仍解 决不了。所以气体室又开始受到重视，又欣欣向荣发展起来。 从5 0 年代以前没有内倍增作用的气体电离室，到6 0 年代运用雪崩作用实现倍 增的正比计数器：从仅能进行大概空间分辨的正比计数管到位置灵敏的多丝正比 室，电离一收集型气体探测器为满足时代进步的要求不断出现推陈出新。 1 9 6 8 年基于在正比室中电离粒子定位的原理，而发展一种多丝正比室 ( m w p c ) 。它由导电的两片镀金属导电膜中间拉上一组平行的丝组成( 见图1 1 ) 。 由图可见，丝径d 大约为2 0 岬，丝距s 大致为2 r a m ，丝与两片阴极平行板( 有导电 膜做成) 之距离为d ( 约为4 m m ) 。带电粒子穿过这个多丝室，从第几根丝产生的 正比脉冲就可以确定粒子射入的位置。m w p c 使气体探测器发生革命性进展，进 入位置灵敏探测器时代。 硕士学位论文气体电子倍增器( g e m ) 的制备工艺和性能研究 图1 i多丝正比室儿何透视图 虽然在常规多丝正比室上改进空间分辨率、时间分辨率、计数率限制以及老化 问题无太多的余地，人们仍希望在保留气体探测器优越性的基础上改进结构与工 艺，刨造出新的品种满足新的要求。把微电子技术( 电子束光刻) 用到其他探测 器制造上，从而发明微条气体室就是一次成功的尝试。 1 9 8 8 年法国人a o e d 在m w p c 的基础上，结合现代光刻和微加工技术，提 出了一神新型的位霓灵敏探测器，称为微条气体室( m i c r o s t r i pg a s c h a m b e r - m s g c ) f 2 】。m s g c 主要由漂移极、同一衬底上的阳极和阴极微条三个电 极组成( 见图1 2 ) 。 d r i f t 图】2m s g c 结构示意幽 利用现代先进的微电子和光刻技术，在衬底上用c r 或a u 做出阴阳极等问足巨 交错排列的电极微条，漂移极和衬底之间充以工作气体( 如a r c o ：等) 。由于阳 极微条相对阴极微条而言很细，因此在阳极微条边上的电力线非常密集。在射线 或带电粒子的作用下，工作气体在漂移场中被电离，初级电子和离子在漂移电场 的作用下向阳极条迁移( 其中有一部分离子向漂移极运动) ，由于电子质量非常小， 而阳极附近电场特别强，被持续加速。高速运动的电子不断撞击气体，发生雪崩 放大，并被阴阳极分别收集。m s g c 显示出很多优点3 ，“，如相对m w p c 具有更高 的空间分辨率和更高的计数率能力，输出脉冲上升沿减小，时间晃动谱长度消失， 工作电压明显降低，成为位置灵敏探测领域非常活跃的研究课题，并正在发展用 于x 射线成像探测器。 研究表明，m s g c 本身也存在一些问题需要解决，如放大倍数短期稳定性，增 益的长期稳定性，安全工作电压下的气体放大倍数小于1 0 4 。研究者们在尝试解决 m s g c 存在的问题的同时，又发明了多种新型气体探测器，如微间隙气体探测器 ( m g c m i c r og a pc h a m b e r ) n 微网结构气体探测器( m i c r o m e g a s m i c r om e s h g a s e o u ss t r u c t u r e ) 引、气体电子倍增器( g e m ，g a s e l e c t r o n m u l t i p l i e r ) 1 7 j 等。在 众多微结构探测器( m p d m i c r op a t t e r nd e t e c t o r s ) 中，由于g e m 结构简单，性能 卓越，兼容性强等优点，自1 9 9 7 年发明以来，就成为研究者关注的热点。 1 2g e m 的基本结构及工作原理 如图1 3 所示，g e m 器件主要由漂移电极、g e m 复合薄膜和p c b ( p r i n t e dc i r c u i t b o a r d 印刷电路板) 读出电极三层组成，由窗口和衬底密闭成一个气体室，由进气 口和出气口充入流动的工作气体( 通常是惰性气体和淬灭气体的混合，如a r 平口 c q ) 。 图1 3g e m 器件的组装 g e m 复合薄膜如图1 - 3 中小图所示，其中复合薄膜是由厚约5 0 u m 的聚酰亚胺薄 膜上下镀有5 1 0 9 m 厚的铜层，并通过光刻技术在其上蚀刻出大小一致、分布均匀 的微孔( 孔径7 0 1 4 0 m ，孔间距1 4 0 2 4 0 肛m ) 。 图1 4g e m 器件透视幽 g e m 3 2 作时，在漂移电极、g e m 上下铜层5 i p c b 读出电极上分别加上不同的 电压( 电压依次升高) ，通常漂移电极加负高压，p c b 接零电位。 x 射线光子通过窗口射入气体室，通过气体激活区而遭受气体原子的光电吸 收，则所吸收的光子将其能量转移给光电子，该光电子接受能量后，在其运动过 程中碰撞气体原子，产生电子一正离子对( 这里产生的电子我们称之为一次电子) ， 直到其能量完全耗尽为止。由于在g e m 的漂移区有一定的电场，电子和正离子在 电场的作用下分别向相反的两个方向移动。其中一次电予在漂移区( 见图1 4 ) 的电场 作用下向下漂移，部分一次电子进入g e m 微孔通道中。 根据气体电离室的雪崩放大原理，气体中的电场增加到足够高的值就会产生 气体倍增。电场值低时，入射辐射所产生的电子和离子在电场的作用下直接漂移 到各自的收集电极。这些电荷在漂移过程中通常与中性气体分子发生多次碰撞。 由于正离子和负离子的迁移率低，它们在碰撞之间所达到的平均能量很低。而自 由电子则容易被电场加速，当经历这种碰撞时可能具有很高的动能。如果这一能 量大于中性气体分子的电离能，在碰撞中就可能产生另一离子对。因为碰撞问的 电子平均能量随电场的增强而增加，所以电场存在一个闽值，高过这个值就会出 现次级电离。一般气体在大气压力下的闽值约为1 0 6 v m 。 次级电离过程中所释放出的电子也受电场加速。在此后的漂移中，被加速的 电子与另外的中性分子相碰撞又可能产生更多的离子对，从而产生更多的电子， 即出现汤森( t o w n s e n d ) 雪崩。 g e m t t 是运用这个原理实现其电子倍增效果的。由t - g e m 微孔通道直径很 小，漂移电极和读出电极之间的电力线在通道中密集产生高强度双级电场，进入 微孔的一次电子在这个电场中获得足够大的能量去离化更多中性气体原子，从而 发生雪崩放大。放大后的电子在收集区的电场作用下继续向下漂移，最后被p c b 收集读出信号。 1 3g e m 的研究进展 1 3 1g e m 工作气体种类和气压 近年来，对g e m 本身的研究主要集中在性能与工作气体种类( 纯惰性气体【8 】、 不同比例的惰性气体+ 淬灭气体 9 】) 、气压m 1 1j 的关系。 人们普遍认为惰性气体不能作为气体电离室探测器的工作气体，除非加入一定 比例的淬灭气体( 如c 0 2 、c i - h ) 。这是由于惰性气体是单原子气体，其淬灭性能 很差，会过早地发生二次雪崩放大，从而可获得的增益非常低。但在g e m 器件中， 纯惰性气体下的增益只比在混合气氛中小不到一个数量级i ”。出现这种现象是由 g e m 器件结构所决定的：g e m 的雪崩放大发生在微孔中，一方面，g e m 是一个 多级器件，离子反馈在孔中得到抑制；另一方面，由于双级强电场产生于微孔中， 在远离孔轴的地方发生的雪崩放大也会得到抑制，因此，不论用何种气体，电子 雪崩放大都将被限制在几十微米的孑l 中，即使在高增益下也能有效防止放电。而 惰性气体作为单原子气体，和分子气体相比，不会因为分解而发生老化，这一点 对气体光电倍增管的研究极为重要( 在气体光电倍增管中，任何一点在雪崩放大 过程中产生的化学活性分子都将破坏光阴极层的灵敏性。) 1 9 9 8 年，j b e n l l o c h l 9 等人在对用不同比例的惰性气体+ 淬灭气体作为工作气体 的研究发现，随着气氛中惰性气体比例的增加，g e m 的有效增益能在较低的v g e m ( g e m 上下电极所加的电压差) 电压下达到最大值，即更易得到稳定的最大增益。 同年a b o n d a r 【】o j 等人首次报道g e m 最大增益随工作气体气压的升高而减小，并 提出可能的解释高压下，电子扩敞受到抑制，雪崩放大程度不够，从而影响 6 增益。 1 3 2g e m 微孔分布及电极电压 优化g e m 结构必须考虑三个重要参数： ( 1 1 电子透过率，即能发生雪崩放大的一次电子比例。应接近1 0 0 。 ( 2 ) 有效增益，即到达读出结构( 阳极板) 的电子数目应尽可能高。 ( 3 ) 离子反馈，即到达阴极板的电子数目应尽可能小。 多年来，对g e m 器件的优化主要通过微孔的形状、分布、间距的设计以及施 加在各电极上的电压的考虑来实现。 微孔形状 由于微孔形状决定了微孑l 中电场的分布，从而影响电子的放大效果，进而影响 g e m 气体增益。经对图1 5 三种孔形的研究发现【旧，双锥形微孔可实现更高的有 效增益。另外，一次电子在聚酰亚胺薄膜上的聚集在短期内会造成增益的增加， 影响增益的稳定性研究表明【9 】圆柱形微孔不会出现增益增加现象，而单锥形的增 幅可达6 0 ，双锥形居中。通过在聚酰亚胺绝缘薄膜表面淀积一层类金刚石薄膜【1 3 1 或在工作气体中加入少量水蒸气1 4 】可避免此现象发生。 - 固 图1 5 孔形影响 微孔分布、孔径和间距 因为微孔分布( 如图1 6 所示) 、孔径和间距将直接影响进入g e m 通道的一次 电子数目，我们称之为电子透过率，从而影响电子雪崩放大效果。特别是在g e m 和别的探测器结合的情况下，一次电子透过率显得更为重要( 若一次电子没有进 入微孔中，将无助于产生信号) 。显而易见，要提高电子透过率，必先提高其光学 透过率，即微孔( 图4 中的阴影部分) 占总面积的比例。有实验表明，在适当选 择微孔分布、i l 径和间距情况下，一次电子透过率可达1 0 0 i 】。 堡圭兰些鲨苎墨堡垒三堡塑壁塑! 兰2 塑型墨三苎塑丝! ! ! 堕l 一 国嚣 变锚分布 梧状分布 图16 孔分布影响 电极电压 由于场强由电压和阴阳极间距离决定，因此电子在漂移过程、雪崩放大过程和 收集过程中的运动状态与加在各电极上的电压有很大关系。在所有的气体辐射探 测器中，漂移区和收集区的电场要足够强以防止电子和正离子的复合。但漂移区 的电场不能太强( 见图1 7 a ) ，否则电子将随电力线过多地终止于g e m 的上电极 只有少部分漂移电子能收集到微孔通道中，影响一次电子透过率。当然也不能太 弱，因为扩散会造成电子损失。收集区的电场相对而言要高一些，否则电子将过 多地被g e m 下电极收集( 见图1 7 b ) 。一般情况下，为避免电荷损失和聚集，g e m 上下电场应分g t l 4 , 于0 5 k v c m 和49 k v c m l 8 j 。 图17 场强影响 另外，研究者们还运用计算机模拟对g e m 结构进行了优化设计【6 - 1 7 j 。 1 4g e m 的发展和应用 1 4 1g e m 与其它器件复合的研究 g e m 和其它m p d 相比最大的区别在于其气体雪崩放大发生在微孔通道中，而 不是阴阳极条间。g e m 的电子放大阶段和信号读出阶段是分开的，不存在其它 m p d ( 如m s g c 、m g c ) 中读出电极在放电过程中遭到损坏的问题，而且同样能 达到高的分辨率和气体增益。另外g e m 读出结构的设计也具有更大灵活性( 条状 或片状或其它任何形状均可) 。 基于此特性，研究者们将g e m 与m s g c 、m g c 复合形成两极放大探测器。 以m s g c l l 为例，如图1 8 所示，将g e m 插入m s g c 中可作为探测器的预放大 器。一方面，由于g e m 的增益，m s g c 的增益和工作电压可降低，从而避免放电 引起探测器损坏，而放电现象是目前气体雪崩放大微结构探测器所面临的最严重 的问题。此外g e m 本身就具有强的防放电损伤能力。另一方面，在同样的最大工 作电压下，复合探测器可得到更大的增益。 螋登等o v e 漂移区童2 m n g e m = = ：= = = = = 7 m o 收集区 聿1 1 m q 螨蕊野上 1 4 2 多层g e m 结构的研究 多层g e m 结构具有雪崩放大过程中对正离子反馈的抑制作用。早些时候 s b a c h a m n n l 2 0 j 和a b r e s k i n 13 】分别研究了工作气体为a r c 0 2 的单层和双层g e m 以 及工作气体为a r c l - h 的三层、四层g e m 中的离子反馈现象，基于研究结果提出 了通过优化g e m 结构来抑制离子反馈的方法。( 时间投影火花室( t i m e p r o j e c l i o n c h a m b e r s t p c ) 和气体光电倍增管中存在的主要问题就是抑制离子反馈的问题) 。 另外，多层g e m 探测器的优点还包括：对光子1 1 4 , 1 9 1 反馈的有效抑制；高增益 可达1 0 7 【1 4 , 1 92 0 ；在纯惰性气体和高压2 1 , 2 2 1 下增益可达1 0 5 以上；在强粒子射线 照射下可有效防止放电【2 3 1 ：可在电荷耦合器件( c c d ) 基传感器上实现光学输出【”i ； 较好的时间分辨率，单电子计数器模式低至i n s l ”】；可在密封模式下工作1 1 3 j ： 可延 9 长探测器寿命【1 a , 2 5 等等。 多层g e m 的这些优异性能使它在多个领域得到广泛应用：高能物理中的跟踪 探测器【2 6 1 ：g e m 基气体光电倍增管；纯惰性气体下的长寿命探测器2 ，2 2 】；用 于t p c 的端盖( e n dc a p ) 探测器f 2 7 】；具备光子和电子【”1 输出结构的成像探测器； 触发式快速探测器1 2 9 】；中子探测器1 3 0 等等。 1 , 4 3 新型微结构探测器 由于在众多m p d 中，g e m 是结构最简单、最易掌握的电子倍增系统，因此在 不断改善g e m 性能的同时，研究者们除了将g e m 引入其它探测器以提高性能外 还利用其原理技术发明新型探测器，以及应用于除核探测领域外的其它研究领域。 下面我们将对此作一简单介绍。 沙漏气体探测器( s a n d g a l s sg a sd e t e c t o r - s g g ) 在g e m 器件中，由于电子透过率的限制，只有一部分发生雪崩放大的电子可 用于信号输出。针对这个问题，r m a j e w s k i 等人发明了s g g ，如图1 9 所示，由于 上下电场对称，离化电子从两边同时收集到中心，也就是气体雪崩放大发生的地 方，从而避免了g e m 中雪崩放大后电子在收集区的损失。此外，由于三个电极可 独立收集电荷，从而实现信号的二维输出。 i 摹嚣电场 魁, i w m m 鬯留 j 黼j _ i 孽移电场 漂穆官极 一阴极 七_ _ 阳极 、_ “阴极 漂移电樱 图1 9s g g 探洲器的结构图 ( 二) 有源闪烁探测器( a c t i v es c i n t i l l a t o r ) 1 3 2 1 如图1 1 0 所示，液化气体被导电薄膜密封在微孔中作为工作物质。此导电薄 膜要求透光，很薄并且能承受较高的气压( p o c r 4 ) 。由于微孔相当于入射光的光 导，从而可通过减小孔径来提高位置分辨率。在探测器中放入样品，从自打开加 在电极上的电压丌关到信号读出的时间差可得出探测器的时间分辨率。 5 聚酰亚膝 一年 。ti 小 光输出 图】1 0 有源闪烁计数器的结构图 g e m 从1 9 9 7 年发明以来，已由粒子物理研究转向多个领域的应用，) n - 维 g e m 探测器已被用于x 射线成像，有望在临床医学上一显身手。它能准确探测肿 瘤在人体器官中的位置，然后再进行放射性治疗，从而减少射线对人体器官的伤 害 3 3 j 。 随着微电子技术、薄膜技术、p c b 等技术的发展，一些现今存在于g e m 等气 体探测器中的问题可望得到解决，从而进一步推动高能物理、核物理的发展，也 必将在更多的领域、学科的交叉边缘上得到广泛应用。 1 5 本论文的工作 随着人类对物质结构的认识的不断深入，粒子探测技术也得到了飞速发展， 广泛应用于医学、同步辐射、工业探伤、环保、地质探矿等领域。近年来，随着 这些学科的飞速发展，要求在第三代同步装置上有可能实现具有时间分辨的x r a y 衍射实验和各种成像实验，研究“s 水平甚至更短时间下系统的动态行为。这就需 要具有高空间分辨能力和高时间分辨能力的辐射成像探测器，同时作为气体探测 器又必须具有高的气体增益，并能满足在高记数率下正常工作的要求。气体电子 倍增器( g e m ) 作为一种新型辐射探测器，具有结构简单、性能卓越、兼容性强 等优点，如今世界许多实验室正在积极的研究中，并取得了突破性进展。在国内， 这方面的研究才刚刚起步。 本论文就气体电子倍增器( g e m ) 的复合薄膜制备工艺做了一个系统的研究， 并以制备的g e m 复合薄膜为材料，组装了2 c m 2 c m 的g e m 探测器。最后对所 研制的g e m 探测器的性能做了初步测试和研究。 第二章气体电子倍增器( g e m ) 的研制 本章主要介绍了g e m 复合薄膜的制备和g e m 器件的组装。 2 1g e m 复合薄膜的制备 在前言中已经详细介绍了g e m 复合薄膜的结构，在此不再赘述。 实验中考虑采用两种不同的镀铜基底材料：聚酰亚胺薄膜( 即k a p t o n 薄膜) 和聚酯薄膜。采用k e t h l e y4 2 0 0 。s c s 微电流仪分别测试了聚酰亚胺和聚酯薄膜的 k - v 变化情况( 如图2 1 和2 2 所示) 。由图中可看出，聚酰亚胺和聚酯薄膜的电 阻值没有很大的差别，都在1 0 9 1 0 1 啦。但随着电压的变化，聚酰亚胺的电阻比聚 脂的要稳定得多，表明聚酰亚胺薄膜中所含杂质较少，电性能更好。 但由于聚酰亚胺抗腐蚀性好，耐酸、碱( 强碱除外) 和有机溶剂，很难通过 光刻腐蚀方法( 文献中普遍采用的方法) 在它上面刻蚀出大小一致、分布均匀的 微孔；而邻氯苯酚和间甲酚等有机溶剂都可有效溶解聚脂。 在对材料的性能初步测试和分析后，我们首先用真空蒸镀的方法在聚酰亚胺 和聚酯薄膜的上下两面镀铜，得到的铜层厚度为5 - 8 l j t m 。由于镀铜这一步骤比较 简荤，在此就不具体介绍了。随后先后采用了三种方法来实现镀铜薄膜上均匀分 布的微孔：光刻腐蚀法、激光打孔法和激光掩模打孔法。 幽2 1 聚酰亚胺薄膜r v 幽 r5 0 e 6 ( ) 0 e 55 0 e 5 【j 0 e d8 0 e 40 0 e 38 吨 30 0 e 25 0 e 20 0 e l5 0 e 1 0 0 e 50 0 e 0 ( 1 0 e 一50 0 e 一10 0 e 图2 2 聚酯薄膜r v 图 2 1 1 光刻腐蚀法 根据文献报道，g e m 复合薄膜中的绝缘薄膜均为聚酰亚胺薄膜( k a p t o n ) ，而 其上的微孔都是通过光刻腐蚀的方法得到f 7 。9 j 。1 9 9 6 年，c t r a u t m a n n f 3 4 等人特别 研究了用次氯酸钠( n a o c l ) 腐蚀聚酰亚胺薄膜时，腐蚀液的p h 值对腐蚀速率( 横 向和纵向) 的影响，从而得出可通过调节腐蚀液的p h 值和腐蚀时间来刻蚀各种不 同形状的微孔( 单锥形、双锥形和圆柱形) ，如图2 3 所示。 p 抟- e t c h ：p h 9p o s t - a i o h ：p h1 2 3 ( a ) p r o e t c h ：p h1 2 3p o s y - e t c h ：p h9 ( b ) 图2 _ 3 腐蚀液以不同的p h 值分两步腐蚀刻蚀出的微孔形状 ( a ) 先以p h = 9 腐蚀3 小时，再以p h = 1 23 腐蚀i 小时，t = 5 8 ( b ) 先以p h = 1 2 3 腐蚀1 5 小时，再以p h = 9 腐蚀4 4 小时 和一般光刻腐蚀过程一样，本文在化学腐蚀前对镀铜薄膜做了以下几步处理 然后进行腐蚀。腐蚀的方法主要有浸入法、压缩空气法、泼溅法和喷射法。 本实验采用最简单便捷的浸入法。 堡圭兰生丝苎墨竺皇王堡苎壁! 旦! 竺! 竺型鱼三堇塑丝墼! ! 茎 在腐蚀实验中，腐蚀顺序是：铜层一基低材料一铜层。 i 铜层腐蚀 采用4 0 的三氯化铁水溶液腐蚀铜。由于铜层很薄( 约5 8 微米) ，在室温下 一秒钟内就可以将铜完全腐蚀掉。将薄膜浸入三氯化铁水溶液一秒钟后迅速取出， 用去离子水清洗腐蚀过的表面，除去剩余的三氯化铁水溶液，再放入烘箱再次固 膜。 2 基底材料腐蚀 接着选用适当的腐蚀液来腐蚀基底材料( 聚脂用邻氯苯酚腐蚀；聚酰亚胺用 次氯酸钠腐蚀) 。图2 4 是两种基底材料在不同温度下腐蚀情况的比较。 图2 4 两种基底材料腐蚀温度与时间的关系 实验中用作腐蚀的聚酰亚胺和聚酯薄膜厚度均为5 0 p m ，图中各个温度所对应 的时间是将5 0 i - t m 厚的薄膜全部腐蚀完所用的时间。由图可看出，随着温度的升高， 腐蚀时j 铷逐渐减小，且下降趋势逐渐平缓。综合考虑光刻胶的抗腐蚀时问( 5 分钟 左右) 和实验温度的可控性问题，得出聚酯的最佳腐蚀温度为6 0 。c ，聚酰亚胺为 7 0 8 0 。 但是，由于实验条件的限制，在此只能给出一个大概的最佳腐蚀条件，腐蚀 结果差强人意，因此考虑采用另一种方法激光打孔法。 2 1 2 激光打孔法 想到用激光打孔法制备g e m 复合薄膜是希望利用激光的穿透力和聚焦可调 的性质在薄膜表面烧蚀出大小一致、均匀分布的微孔，其中孔径7 0 1 4 0 9 m ，孔间 距1 4 0 2 4 0 9 r r l 。激光打孔法所用n d ：y a g 固体激光器，波长为1 0 6 9 m ，脉宽为 4 0 0 n s ( 和所用腔有关) 。制备g e m 复合薄膜时，采用两种制程：先打i l 后镀铜和 先镀铜后打孔。 一、薄膜打孔 实验中，首先是对未镀铜的基底材料进行实验，通过调节激光的步距、频率 及光强等影响因素来实现符合条件的打孔效果。 ( 一) 光强影响 激光光强大小直接影响微孔的烧蚀程度。光强太小，不能保证每个光束都能 打通薄膜，且打通的微孔孔径也太小；光强太大，微孔的烧蚀程度过大且均一性 不好，严重的还可能出现孔与孔之间的联结现象。 ( 二) 步距影响 步距指基底材料在相邻两束激光发出时间间隔中所移动的距离，即孔间距。 实验证明，步距不会影响微孔的烧蚀效果，但步距太小会造成孔与孔之间的联结 现象；太大则无法达到所要求的光学透过率，影响性能。 ( 三) 频率影响 频率即单位时间内所发出的激光光束个数。理论上讲，频率的改变不会影响 打孔的质量，但在相同的条件下，频率的降低就意味着步距的增加。另外，频率 太高会造成激光强度的不稳定性。实验中固定频率为1 0 次秒。 ( 四) 光斑影响 光斑大小直接影响所打出的微孔大小。通过实验证明，在薄膜表面打孔时， 聚脂采用小光斑( 直径为3 m m ) 较合适，具体表现为表面较为清楚，同时孔径与孔 间距也比较均匀：但用大光斑( 直径为4 r a m ) 卧 ，孔边缘出现严重的烧黑现象，导 致薄膜表面乌黑一片。 相反，聚酰亚胺则采用大光斑较好，如图2 5 所示，可以明显看到，在小光斑 的情况下，打出的孔孔径偏小，有的甚至不通；而在大光斑时，孔径的尺寸较为 合适且大小均一性较好。 ( a ) 小光斑( b ) 大光斑 图2 5 聚酰亚胺薄膜打孔过程中激光光斑的影响 ( o l y m p u s - - b x 6 0 f 5 光学显微镜，放大倍数5 0 倍) 我们分析认为，这是由于聚酯的熔点只有1 5 0 ，若采用大光斑则温度过高， 表面就会烧焦，发黑。而聚酰亚胺的熔点高达3 0 0 。c ，不会出现前面的问题。 ( 五) 吹气影响 在对聚酰亚胺和聚脂薄膜打孔时，发现聚脂薄膜表面的飞溅现象和孔边缘的烧 蚀现象均非常严重( 见图2 ，6 b ) ，无论如何调节光强、步距、频率和光斑大小也无 法较好地解决这个问题。而对聚酰亚胺薄膜而言，由于其熔点较高，飞溅现象和 烧蚀现象都不是很明显，基本可以达到实验要求。 ( a ) 聚酰亚胺( b ) 聚酯 图2 6 不同基底材料的激光打孔效果 ( o l y m p u s - - b x 6 0 f 5 光学显微镜，放大倍数5 0 倍) 硕士学位论文气体电子倍增器( g e m ) 的制各工艺和性能研究 为解决聚腊薄膜表面的飞溅现象，尝试在打孔的同时向薄膜的表面吹氮气。 由于聚脂薄膜的耐热性能较差，在没有吹氮气的情况下，光束打在薄膜表面产生 的熔融物会出现很严重的飞溅现象，溅起的物质会落在孔与孔之问的地方造成薄 膜表面的不平整，有时甚至会落入旁边的孑l 中，完全或部分堵塞微孔；另外，同 样因熔点较低而引起的边缘烧蚀现象使打出的孔型不再是规则的圆形( 见图2 7 a ) 。 而在吹氮气情况下，熔融物会随气流向下，飞溅现象消失，薄膜表面较为平整光 洁( 见图2 7 b ) ；此外，气流在打孔过程中也会带走部分热量，从而有效改善了 孔边缘的烧蚀现象。 ( a ) 未吹氮气 ( b ) 吹氮气 图2 7 聚脂薄膜激光打孔过程中吹气影响 ( o l y m p u s - - b x 6 0 f 5 光学显微镜，放大倍数5 0 倍) 综合考虑以上各种影响因素，本论文安排了以下几组实验( 打“”表示实验 得出的最佳条件) 。 聚脂薄膜研究 i ) 不同光强和步距( 大光斑，不吹气) 3 4 孔径均匀性较好，孔与孔之间无联结现象。 硕士学位论文气体电子倍增器( o e m 、的制蔷工艺和性能研究 2 ) 是否吹气条件下不同光强( 步距4 m m ，小光斑) 不吹气 吹气 孔径仍偏小，光学透过率不够。 2 ) 是否吹气条件下不同光强( 步距3 r a m ，大光斑) 不吹气 吹气 是否畎气对聚酰亚胺而言没有很大区别。 二、镀铜薄膜打孔 根据上述的实验结果，聚酰亚胺用大光斑，聚脂用小光斑。 镀铜聚脂薄膜研究 1 ) 不同光强和步距( 小光斑，不吹气) 3 4 聚脂镀铜薄膜不欧气条件下，飞溅现象也不是很严重。 堡主兰垡丝苎皇生皇三笪塑堡! 竺! 兰! 堕! ! 鱼三兰翌堡堂坚圣 2 ) 不同光强和铜层厚度 一层 两层 铜层增厚使晟佳光强降低，飞溅现象和烧蚀现象都有所改善。 镀铜聚酰亚胺薄膜研究 1 1 不同光强和步距( 大光斑，不吹气) 3 4 当步距为4 时，孔的边缘较为平整，孔问的铜层较完整。为进一步提高光 学透过率，将步距减小为3 ，表面上看并没有多大差别，但对着光线，发现除了 孔本身透光外，孔间部分也变得半透明了，这说明这些地方的铜层被打掉了，也 就是说铜层的连续性被破坏，不符合要求。 2 、不同光强和铜层厚度 两层 铜层增厚使最佳光强降低，但孔的烧蚀现象更为严重，孔与孔之间铜层模 糊变黑。 此外还发现镀铜薄膜材料正反面有不同的打孔效果( 见图2 8 ) ，很明显订三 面孔边缘烧蚀较严重，孔旁边的铜膜有部分被扣掉，而反面孔径较均一，铜层连 接也较好，但由于飞溅现象造成表面的不平整问题仍旧存在。 9 正面反面 图2 8镀铜聚酰亚胺薄膜打孔正反面的不同效果 ( o l y m p u s - - b x 6 0 f 5 光学显微镜，放大倍数5 0 倍) 由此得出采用激光打孔法对两种基底材料激光打孔的最佳方案( 如表2 1 ) 表2 1 激光打孔法制备g e m 复合物薄膜的最佳方案 基底材料层数器糯m 警凳銎。嬲髌：， i m m lc m 九蚀l 笛厂r 川j 里术j 丐孺丽爵_ 二j 一一了1 西万一 聚酰亚胺薄膜一层 343 8 一 镀铜聚脂薄膜 鬲星： ；兽 ： 镀镉聚酰薄膜 ；藿：；j ： 在激光打孔实验中，主要是通过对未镀铜以及镀铜后的薄膜进行打孔，而后 在已经打完孔，但尚未镀铜的薄膜表面镀铜。 图2 9 a 是在背灯下照得的打孔后镀铜聚酰亚胺效果图，从图中我们可以看出孔 已经完全打通，且孔的大小和分布也较为一致，孔与孔之间没有出现连通现象， 即打孔的效果较好。而图2 9 b 是在# t - t l 后的聚酰薄膜表面镀铜的效果圈。 将两种方法先镀铜后打孔( 见图2 8 ) 和先打孔后镀铜( 见图2 9 b ) 得到 的g e m 复合薄膜相比较，可以很明显得看出，图2 8 得到的g e m 复合薄膜上下的c u 电极表面非常不平整，在孔边缘的电极甚至出现缺失现象，这在g e m 上下电极加 上不同电压时，会使微孔中的电场出现不规则分