加氢操作规程.doc

加氢工序安全、技术操作规程一、岗位责任制：1、本工序是把-蒎烯通过氢化反应生成蒎烷。2、严格按本规程的要求进行操作生产。3、对本工序的设备、管道维护及保养好。4、遇到特殊情况不要惊慌，按规程及时采取应急措施，并尽快报告班长或领班或相关的管理、技术人员。遇到意外事故，要立刻采取防范事故扩大的措施，排除事故，不能排除的，应立即通过对讲系统向班长或领班汇报，并马上大声呼叫救援。过后，不得对事故进行隐瞒，及时报告生产部经理。5、操作过程按本规程要求及加氢原始记录表要求记录好。二、本工序工艺流程:反应式： 60165 + H2 0.53.7MPa Ni催化三、经济技术指标:1、工艺操作指标: 投料量：4.55.5吨/锅 催化剂：100200kg/批(若需在特殊情况下(见5.1.4.8)添活加催化剂,累计不超过300kg) 反应温度：60165 反应压力：0.53.7MPa2、产品质量要求: 蒎烷含量：97% 蒎烯含量：1% 顺反比：92:8 收回率：96%四、所用原材料的质量要求: -蒎烯含量：95% 氢气供应压力：0.601.0MPa，纯度99.99% 氮气供应压力：0.200.3MPa，纯度99.9% 催化剂性能：活性好，选择性高。五、操作规程:（一）操作方法及要求1、开车操作，即开工准备（1）准备好一定量合格的蒎烯产品。进料前与松节油分馏工段联系好或与仓管联系好，准备完毕，从分馏车间或原料产品罐区打油到裂解车间-蒎烯贮槽V-206，到液位显示20M3时，停止打油。然后取样分析（或是松节油分馏当批次油样），要求-蒎烯含量在95%以上，其中蒎烯不能超过2%。（2）检查冷却水、蒸汽、氢气、氮气和电源，保证其供应充足。（3）清理干净高压釜、氢压机周围环境，无关杂物不得堆放在内。给高压釜搅拌轴处加满甘油，同时检查减速机油箱，要求盛油量不得少于三分之一，不足需加够油后方可运行。（4）检查氢气压缩机运转顺畅。（5）每次开工前均需检查设备（特别是氢气系统）的接地装置，用手轻拉接线，不脱落为正常。（6）准备好定量的新制催化剂，并用无水乙醇清洗二次。（7）上好二台过滤器，要求不松动，不泄漏。2、正常操作，亦即进料通氢反应、出料。（1）合上电源开关。（2）开进料泵进-蒎烯4.55.5吨/锅，开加氢釜搅拌，同时指定的催化剂数量，一边自-蒎烯高位槽V-207进油一边将催化剂带进釜内。注意：进催化剂时，操作人员应密切配合，严防催化剂溅出釜外及现场操作台上，若有，应立即用湿毛巾将其彻底抹净。（3）进料完毕，关上所有阀门。（4）置换。A、开真空阀，用真空泵抽气二十分钟，关真空阀。B、开氮气罐出气阀，开氢压机Y-201a/b，开高压釜进气阀，进氮气进行置换。第一次进氮气至0.2MPa时，关进气阀，开排空阀，将氮气排至0.025MPa时，关排空阀。开真空阀抽气十分钟。关真空阀，关真空泵，重复进氮气一次。排气后至0.025MPa时，关排空阀，进氮气检漏。C、再次进氮气至2.0MPa，关进气阀，进行检漏操作。（5）检漏。 保留釜内压力2.0MPa，二十分钟后，观察压力表指针，若压力降低超出0.2MPa，则需仔细检查高压釜是否漏气，并将漏气点查出，然后将釜内压力降至零，进行检修。若检查高压釜不漏气，打开排空阀排气。当压力降至0.025MPa时，并关上排空阀，转换阀门准备进氢气。（正常操作后可不用做此项）（6）启动氢压机前，先将氢压机机内气体排出。同时，要求氢气入口管道保持在0.661.0MPa左右工作，严禁氢气管道压力超出1.0MPa和低于0.05MPa，当压力超出1.0MPa时，应通知制氢站说明管道已超压，应予处理；若压力低于0.6MPa应停止进氢气，待压力回升至0.6MPa后，再回复进气。（7）打开高压釜进氢阀进氢气，当釜内压力升至0.3MPa时，关进氢阀。开排空阀用氢气置换氢气，重复一次，然后关排空阀进氢气。（8）开蒸汽加热，加热蒸汽压力要求在0.51.0MPa，不得超过1.25MPa。进汽前，先打开疏水器排水，然后关排水阀。开进汽，慢慢将温度升至60（5/分钟）后，关进汽，半小时内观察是否反应(若反应已进行,则压力开始下降,温度逐渐升高,则表明吸氢)。若不反应，则每15分钟升5左右,至反应。(下一锅的反应温度以上一锅的吸氢温度为参考标准。如因质量下降，需重新添加催化剂，则按60开始作为首次观察是否反应的温度)。若已反应，则控制在该温度左右进行反应。正常反应后，若反应速度变慢，则适当提高反应温度，开幅不超过10/半小时，加氢最高温度不得超过165。（9）反应压力控制在0.23.7MPa，不能超过3.7MPa。（10）当取样分析蒎烯含量1%以下时，即关停氢压机、关反应釜进气阀，关进蒸汽阀，开冷水阀进水降温。（11）当温度降至60以下时，停搅拌，缓慢开启排空阀，当压力表降至接近零（0.050.025MPa），即刻开进氮阀，进行置换35次。最后关排空阀，进氮气至0.20.3MPa，关进氮阀。静置1小时后（出催化剂时不需静置，并开动搅拌出料），打开出料阀及压滤器前后进、出料阀，把物料压至新蒎烷V-205a/b贮槽。出完料即刻关闭出料阀及过滤滤器L-201a/b进、出料阀，让反应釜内及过滤器内保持有0.10.2MPa氮气压力。出完料，即开始进-蒎烯，待进有约1吨物料入釜浸过催化剂后，即刻打开排空阀。3、停车操作，亦即停工操作（1）停工时，如果锅内催化剂活性仍很强，则必须有一吨以上的-蒎烯或蒎烷浸锅。若催化剂已失活性，不能再用，则开动搅拌全出料。出完料即打开锅底阀，用水冲洗干净锅内。然后，把釜烘干（夹套进适量蒸汽）。（2）反应全部结束时。通过制氢站停氢，并把管路、储氢罐内剩余氢气全排空，再通知制氢站在氢气管道通氮气，并开动氢压机，进行各氢气管道的置换，最后停止通氮，停氢压机，贮罐及管道全排空。在确定不再用氮时，氮气管道及储氮罐亦排空。（3）关闭各进蒸汽阀，全部打开排空阀，关闭循环水总阀，关闭电源及仪表气源，进入检修阶段。（4）打开过滤器顶盖，清理催化剂及清洗过滤器。4、特殊操作（1）停电处理。停电时，切断搅拌及氢压机电源，关进氢阀。若是短时停电，可不关冷水及蒸汽阀门。开启应急处进自来水阀，保持反应温度。停电时间长，进冷水降温，降至60后，用氮气置换。降温时，注意开启应急处进自来水阀。（2）停蒸汽时。停汽时间不长，可保持反应原状；若停蒸汽时间长，则关水、关电、关氢气停止反应，待有蒸汽时再恢复反应。（3）停氢气。关压缩机、关进氢阀。若停氢时间长，锅内温度较高，则开始降温。降完温后，锅内氢气压力降至0.050.025MPa时，用氮气进行置换。（4）停氮气。继续反应至结束，再降温。让釜内保持有氢气压力，待有氮时再置换。亦可用瓶装氮通过加氢氮气管进行置换。（5）高压釜发出异常响声且响声较大，此时应关搅拌，关进氢阀，检查搅拌系统。（6）加酒精洗催化剂处理。出完料后让釜内保留有一定的氮气压力，再开启真空泵，打开真空阀抽真空，量取适量酒精（一般为两小桶），关闭真空阀，用釜内真空吸之入釜，吸完即关闭。打开进氮阀，保持釜内有适当氮气压力。开动搅拌1015分钟，静置30分钟。即开始进料，待进料约半吨后打开排空阀，继续进料至2吨。开始开搅拌、升温，开真空阀，关排空阀。在90下抽真空12小时，再进料1.5吨,80抽真空1小时后,再进足料至4吨。再降温至5060。（顺反比95:5时加酒精洗。）（7）高压釜密封良好情况下，可不必每锅均试漏。在进完料（3.5吨）后80抽真空1小时再适当降温再直接用氮气置换三次，氢气置换三次，开始升温反应。（8）加氢反应时间长，一般超三天。此时加氢锅内可能混入其它本质或催化剂已失活性。处理方法，若出现在反应前第三锅，可能是混入了杂质，可将物料压出，加酒清洗后重新进油反应；若反应锅数已较多，在酒精洗依然无效后，即出催化剂;若反应时间超三天,而顺反比达90:10以上,可不出催化剂,再加一部分新催化剂,但催化剂加入总量不得超过300kg。（9）顺反比低95:5。加酒精洗，并在反应时尽可能降低前期的温度还须保证原料的质量。（10）氢气在管道内着火。即刻关氢气总阀门，关氢压机及进出气阀，通知制氢站作紧急状态处理。要求将气体管道上所有的阀门关上。注意此时高压釜的所有阀门不能打开，以免氧气进入高压釜内产生爆炸或物料燃烧。出现这种情况，可往氢气管道内注入氮气（或蒸汽），以熄灭管道内的火焰。（11）同时开2台反应釜，但必须保证高压缓冲罐的压力高于釜内压力。例如在釜（已有压力，正在反应）的情况下，同时开B釜（内压为零），具体如下步骤：A、先关釜的进氢阀和气动球阀；B、开B釜的进氢阀和气动球阀；C、待B釜内压力和釜持平时方允许开釜内的进氢阀和气动球阀。（二）生产过程控制分析（亦即如何取样）1、在反应前取一原料样。2、反应6小时，即取第一只样。3、以后，根据吸氢速率决定取样间隔，但最长不得超过8小时。4、取样方法。先关闭第二只取样阀，再打开第一只取样阀，待一定时间后（约10秒），关闭第一只取样阀，打开第二只取样阀，即有物料流出。当如此反复多次，在流出管中原物料之后，再用物料冲洗取样杯34次，再取适量物料送至化验室。5、取样桶及化验室的盛样杯在将满前，应全吸入釜内。（三）操作过程中设备的维护与保养1、经常检查变速箱、轴封、化工泵的油位是否正常，不够则加足。2、经常留意电机、搅拌轴的声音的变化，发现异常及早报告。3、经常检查气体，物料等管路中法兰、阀门的跑冒滴漏情况，一经发现，及早拧紧，依然滴漏，及早报告。4、维护设备、管道、仪表的整洁干净。5、高压釜属高压容器，其保养与维修，按高压釜使用说明书执行。6、积极参与本工序的检修，在维修人员到场前要做好前期准备，检修过程中要有一人在现场。（四）计量仪器的校准、检查1、要加强巡检，发现失灵的仪表要及早报告。2、压力表，温度表等要按规定进行校验。六、安全技术及劳动保护1、使用氢气照GB/T3634.2-2011氢气 第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢执行。2、使用催化剂应避免与空气接触，当催化剂溅出盛器外时应马上用自来水冲干净或用湿布抹去，进催化剂时应在进料口下方铺设一块湿布。3、严禁在氢气使用区域内更换化纤衣物；严禁敲打、磨擦氢气管道。4、氢气进气和排放时不能太快，要缓缓进气和排放，避免激烈磨擦。（每分钟2Kgf/cm2）。5、高压釜严禁带压维修，包括压缩机，带压管道等。若需要维修，应将压力排至零，并用氮气吹扫二次后，才能进行。6、每次新开工前均需检查氢气系统的接地装置，检查氢气管道法兰的铜片跨接情况，要保持在良好和完整的状态下工作。7、严禁在室内排放氢气。8、当高压釜、压缩机等出现异常情况时应采取紧急停车，关高压釜、压缩机电源，并关30立方氢气储罐至氢压机氢气管道的总阀门。情况严重时，应通知制氢站采取相应措施，停止输送氢气。9、高压釜揽拌加机油时应注意：应停高压釜搅拌，将高压釜压力排尽，在常压下加机油时，应用滤纸除去机械杂质，以保证搅拌轴不被磨损和保护针阀不被堵塞。10、高压釜的使用压力不得超过3.7MPa，过滤器的压力不得超过0.3MPa，蒎烷贮槽不得超过0.05MPa。11、出催化剂后要及早清过滤器，清理时要有监护人员，并准备好消防器材。12、生产时，不准在车间动火烧焊或切割。13、上班时，不准带火柴、火机在身。不准穿钉鞋及高跟鞋，严禁在加氢生产区域内使用手机。14、上班前，上班时，不能喝酒，保持清醒的头脑，集中精神操作。15、用酒精洗锅内催化剂时要有氮气保护。16、停氢压机时，应立即关所有的进氢阀，以免物料及催化剂倒压至氢压机。17、反应前、结束后，必须用氮气进行置换。18、不准在岗位内自行拉设电线、电灯等电器设备。19、加催化剂时应戴防护手套。七、交接班制度、巡回检查制度、卫生制度（一）交接班制度1、交接班时应将本工种的设备安全情况一一清点交班。2、交清高压釜内反应情况，蒎烯、蒎烷贮槽情况，压缩机工作以及氢气系统的运行情况，填写好记录表，然后交接。3、交本班所负责设备，厂房清洁情况，做到清洁交班。4、如数交下工具、用具，交接清楚后双方在记录纸上签字后方可离去。5、技术员或管理人员的工作安排，应在记录纸写好一并交班。（二）巡回检查制度1、巡回检查的目的是保证正常生产和安全运行，因此要求操作员必须经常地认真，全面地做好巡回检查。2、在正常运行时，除了经常做好巡回检查以外，要求每小时对运行设备进行检查一次。（1）检查高压釜，压缩机是否有异常声音，是否有泄漏气体现象，高压釜搅拌处常发生泄漏，原因是没有加轴封油。（2）检查高压釜进气阀，水封进出气阀是否漏气；氢气罐出、进气阀是否漏气。（3）检查是否有冷却水，冷却水进水阀门不得泄漏（包括高压釜、压缩机、水封等）。（4）检查高压釜的取样阀门是否有泄漏，出气口不能堵死。（5）检查轴封油、黄油、搅拌减速机油是否符合正常运行的要求。3、过滤时，检查过滤器的排底阀顶盖是否上紧。4、所有压力表、温度表（计）要半小时检查一次，其指示是否符合设定条件，车间定期请仪表人员检查校验，保证仪器的指示准确属实。5、半小时检查各工艺参数是否正常状态，并如实记录。6、值班长要检查操作人员是否按安全生产的措施执行。7、检查有否其它异常现象，同时将每班检查情况填写在记录纸的每班摘要上。（三）卫生制度1、工作场所，设备、管道经常保持干净。2、记录纸要保持整洁、干净，不得乱写乱画及涂改。八、附录（一）物料泵的操作与保养1、起动前准备：（1）起动前要把泵和现场清理干净。（2）检查托架内润滑油量是否适量（油面在油位计心线2mm左右）油位计是否完好。（3）未接联轴器前检查原动机的转向，与泵的转向箭头一致后，接好联轴器。（4）在装好机械密封或填料和联轴器后可方便地用手转动泵轴，应无碰擦现象，并将联轴器的防护罩安装好。（5）泵在吸上情况下使用，起动前应灌泵或抽真空；泵在倒灌情况下使用，起动前应用所输送液体将泵灌满。2、起动（1）关闭进出口压力（或真空）计和出水阀门（如有旁通管，此时也应关闭）起动电机。（最好先点动，确认泵转向正确后，才开始正式运行）然后打开进出口压力（或真空）计，当泵达到正常转速，且仪表指出相应压力时，再慢慢打开出水阀门，调节到需要的工况。在吐出管路关闭的情况下，泵连续工作的时间，不能超过8分钟。（2）起动过程中要时时注意原动机的功率读数及泵的振动情况，振动数不应超过0.06mm，测定部位是轴承座。（3）密封情况：机械密封应无泄漏、发热现象，填料密封应呈连续滴流状态。3、运行（1）经常检查泵和电机的发热情况（轴承的温升不应超过75）及油位计供油情况。（一般每运行1500小时后，要全部更换润滑油一次）。（2）不能用吸入阀来调节流量，避免产生汽蚀。（3）泵不宜在低于30%设计流量下连续运转，如果必须在该条件下连续运转，则应在出口处安装旁通管，排放多余的流量。（4）注意泵运转有无杂音，如发现异常状态时，应及时消除或停车检查。4、停止（1）缓慢关闭吐出口管路闸阀（如果泵在倒灌情况下使用，还要关闭吸入管路的闸阀），并关闭各种仪表的开关。（2）切断电源。（3）如果密封彩外部引液时，还要关闭外引液阀门。（4）如果环境温度低于液体凝固点时，要放净泵内的液体，以防冻裂。（5）如果长时间停车不用，除将泵内的腐蚀性液体放净外，各零部件应拆卸清洗干净，尤其是密封腔。最好是将泵拆下清洗后重新装好，除涂油防锈处理和封闭泵进、出口外，还应定期检查。（二）水环真空泵的使用方法1、起动前准备。（1）起动前要将泵和现场清理干净。（2）检查基础螺栓有无松动，压盖是否倾斜，以及润滑油和冷却水的供应情况。（3）检查原动机的转向与泵的转向是否一致。（4）用手转动泵轴，有无磨擦现象，并将联轴器防护罩装好。2、起动（1）合上电源开关（2）将水环泵进水阀稍开，打开进气口阀门。（3）按水环泵“开”按钮，起动电动机，调节水环泵进水阀进水量，使水环泵至最佳状态。3、运行（1）经常检查泵和电机的发热情况（轴承温度不应超过75）及润滑油供应情况。（2）注意泵运转时有无杂音，如发现异常状态时，应及时消除或停车检查。4、停止关闭进气口阀门，按水环泵“关”按钮，同时关闭进水阀即可。九、加氢使用设备有磁力搅驱动器（一）具体使用注意事项如下：1、严禁空转 防止轴被打弯2、定期加油使用能耐2