紫外分光光度计测定地表水中的硝酸盐氮.doc

紫外分光光度法测定地表水中的硝酸盐氮一、 目的要求1、 学习用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的方法。2、 学会紫外分光光度计的使用。二、 基本原理本实验采用的是不经显色反应，利用NO3-在220nm波长的特征吸收直接测定的方法，它对于一般饮用水和其他较洁净的地面水中NO3-的测定具有简单、快速、准确的优点。天然水中悬浮物以及Fe3+、Cr3+对本法有干扰，可采用Al(OH)3絮凝共沉淀以排除。SO42-、Cl-不干扰测定，Br-对测定有干扰，一般淡水中不常见。HCO3-、CO32-在220nm处有微弱吸收，加入一定量的盐酸以消除HCO3-、CO32-以及絮凝中带来的细微胶体等的影响，并在其中加入氨基磺酸以消除亚硝酸盐的干扰时起辅助作用。亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时可以不加氨基磺酸，对于饮用水和较清洁水可以不作预处理。水中有机物在220nm产生吸收干扰，可利用有机物在275nm有吸收，而NO3-在275nm无吸收这一特征，对水样在220nm和275nm处分别测定吸光度，从A220减去A275即扣除有机物的干扰，这种经验性的校正方法对有机物含量不太高或者稀释后的水样可以得到相当准确的结果。本法中硝酸盐氮的最低检出浓度为0.08mg/L，测定上限为4mg/L。三、 仪器与试剂1、 仪器UV-2401PC 紫外可见分光光度计1cm石英比色皿容量瓶 50mL 8只吸量管 10mL 2支2、 试剂氢氧化铝悬浮液 溶解125g KAl(SO4)212H2O（C.P.）或NH4Al(SO4)212H2O于1L水中，加热至60，然后在搅拌下慢慢加入55mL浓氨水，放置1h后转入大瓶内，用蒸馏水反复洗涤沉淀至洗液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。澄清后把上层清液尽量倾出，只留浓的悬浮液，最后加100mL水。使用前应振荡均匀。硝酸盐氮标准贮备液 称取0.7218g无水KNO3溶于去离子水中，移至1000mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度。此标准溶液含氮100g/mL。硝酸盐氮标准液 准确移取100mL贮备液于1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此标准液含氮10g/mL。0.8%氨基磺酸溶液（避光保存于冰箱中）1mol/LHCl四、 实验步骤1、 水样的预处理取10.00mL透明水样于50mL容量瓶中（若水样不透明或参考吸光度比值A275/A220大于0.20，则取水样100mL，加2mLAl(OH)3悬浮液处理后，离心过滤，取滤液10mL）。另取50mL容量瓶7只，分别加入含氮10g/mL的硝酸盐标准液0、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL。向水样和标准系列溶液中分别加入1 mol/LHCl1mL，氨基磺酸1滴（NO2-离子浓度小于0.1mg/L时可以不加），分别用去离子水稀释至刻度，摇匀。2、 吸收曲线的绘制用1cm石英比色皿，以空白溶液为参比，以硝酸盐氮标准液为测定溶液，扫描波长从190nm到250nm止，狭缝宽度为1.0nm，吸光度记录范围从0到2.0。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，确定max。3、 标准曲线的绘制 用1cm石英比色皿，以空白溶液为参比，测定max处的吸光度，水样还需测定275nm处的吸光度。五、 实验记录、数据处理及结果计算序号待测水样硝酸盐氮标准溶液体积（mL）1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0040.00 20.00含氮量（g）10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00由标曲求得AmaxA275nm标准曲线线性回归方程1、 以吸光度为纵坐标，含氮量为横坐标，绘制标准曲线。2、 计算水样的A校，A校=A220A2753、 由A校代入线性回归方程，求得与之相应的水样含氮