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改进工艺提高薄膜附着力秦跃利，高能武，吴云海（西南电子设备研究所，四川成都610036） 摘要：薄膜制作技术在混合集成电路中扮演十分重要的角色。附着力的强弱是影响薄膜电路质量最关键的因素。通过实验，查明了膜系结构、金属相间扩散、溅射金属化气氛、清洗等方面导致薄膜起层的原因，并选择出最佳工艺条件。关键词：薄膜；附着力；扩散；气氛随着电子技术的发展，微波集成电路逐步向高集成、高密度、高频率、宽频带的方向发展。薄膜工艺在集成电路工艺中起着主导作用，而且得到最有成效和最重要的应用。在薄膜生产过程中，由于工艺缺陷、材料缺陷或操作不当等会造成薄膜电路的附着力差、断线、交指粘连、锯齿线等质量问题。附着力差是微波集成电路产品的一大隐患，因此很有必要对薄膜工序中与薄膜附着力有关的工艺加以改进。1膜系改进实验绝大多数薄膜混合集成电路用996氧化铝陶瓷作基体材料，它们多为晶型结构，1 000倍立体显微镜下观察，表面较为致密，未见大颗晶粒。在这些基体材料上真空镀膜金属化，比较NiCrAu系和TaNTiWAu系多层金属膜的结构。11条件NiCrAu膜系：射频磁控溅射NiCr，100 W，100 s；射频溅射Au，300 W，600 s。TiWAu膜系：射频磁控溅射TiW，100 W，100 s；射频溅射Au，300 W，600 s。12结果在氧化铝陶瓷上溅射完成的TiWAu膜层用碳钨钢针测试，附着较好，经光刻、电镀、划片、共晶焊后不会从断面剥离。共晶焊和带焊拉力实验证明，膜层和基片附着力为510218103 Nm2。NiCrAu膜层用碳钨钢针不能将其从基片剥离。经光刻、电镀、划片后共晶，膜层表面有局部起层。实验证明，导带膜层与基片之间附着力不足2102 Nm2。13分析以上实验说明，NiCrAu膜与TiWAu膜的附着力，在溅射完成后并无大的差异。但在300400金锡或金锗共晶焊接时会发现，NiCrAu膜的耐高温性能比TiWAu膜系的差。在通常情况下，基体材料的线膨胀系数均随温度的升高而增大，而且金属膜的线膨胀系数比介质材料的高得多1。因此在高温条件下，金属膜将对基体形成较大的压应力。附着力相对薄弱的区域将产生鼓泡、起层。TiWAu膜系之所以能承受300以上高温的主要原因是耐高温材料钨使膜层因温度而引起的形变减小了。2金属金属间相互扩散实验薄膜电路中一个必不可少的标准是能否保持膜层结构的完整性。102m量级厚膜膜间的相互作用和相互扩散一般可以忽略，而在薄膜结构中则不能轻视。因为此时的金属扩散不但对薄膜的电性能影响较大，而且会影响膜层之间的附着力。某些生产厂家用TaN作电阻，它比NiCr电阻更易调节，适合制作精密电阻。他们忽略了TiW所起的另一个重要作用，省去这一过渡层，导致金膜起层。笔者比较了AuTa膜和TiWAu膜的附着力。另外通过电镀加厚与退火处理相结合的方法进一步改善了TiWAu膜的焊接性能和电性能。21条件AuTa膜：射频磁控溅射Ta，300 W，100 s；射频溅射Au，300 W，600 s 。 TiWAu膜：射频磁控溅射TiW，100 W，100s；射频溅射Au，300 W，600 s。将溅射完成的TiWAu膜镀金加厚，并在90120200300下阶梯式升温后取出，放置在室温环境下。22结果分析溅射完成后的AuTa膜表面有大面积鼓泡，用碳钨钢针轻轻拨断面，即可将金层卷起。Revitzand在薄膜体系实验中得到：Au薄膜中加入Ta使Au的晶粒间界扩散系数降低，金薄膜寿命延长。由此说明AuTa之间不容易产生扩散。Christou和Day利用X射线衍射、电子显微镜和电阻测量观察了AuTa之间的相互扩散。Christou和Day认为，在温度超过450时形成TaAu相，发生Au向Ta中的晶粒间界扩散时，温度不低于3502。TaAu薄膜体系中的TaAu相是在高温下形成的，在常温下，Ta对Au有较强的隔离作用，因而在TaAu膜之间易开裂起层。有必要在Ta电阻膜与Au膜之间沉积一过渡层来保证薄膜Au层的附着力。Droberk用掠射角电子衍射技术证明，Au和Ti在膜厚近似相等的情况下相互扩散的过程是这样的：在开始时形成Au2Ti化合物相，当Au消耗尽之后形成AuTi相。随着扩散的进展，AuTi相消失，同时开始形成AuTi3相。较厚的膜层，在扩散的早期阶段出现了Au4Ti相。通过实验观察发现，在空气中退火的金层样品表面有一层很厚的Ti氧化物。可见Ti的穿透能力和吃金能力较强，影响膜层的焊接性。因而在采用TiW作为过渡层时必须有较厚金层（3m）。由于有AunTi各相的生成使Au膜与Ti膜金属相间模糊，过渡区域变宽，从而增加AuTi膜之间附着力。TiWTa的扩散没有与Au的强烈，过渡区域较窄，但经实验证明其附着力远远大于AuTa，因此TiW是较为理想的过渡层。对于薄膜而言，通过去应力退火处理，能显著改善薄膜的金相结构。退火的目的在于均匀化学成分、改善力学性能、消除或减小内应力等。所以退火处理对增强膜间附着力、提高焊接性是很有效的工艺手段。经300退火处理，金层附着力显著增强。目前该工艺已应用于生产中。性能对比如表1所示。3清洗方法对比实验由于薄膜制作工艺的特殊要求，清洗是贯穿始终的。为了保证薄膜有较强的附着力，在真空镀膜以前基片必须通过清洗。主要有化学清洗和等离子清洗。TUD清洗液、CE9清洗液、铬酸洗液、丙酮、乙醇、异丙醇、丁酮等的功用如表2所示。实验比较了等离子清洗系列1（TUD清洗液铬酸洗液丙酮异丙醇氧）和传统清洗系列2（CE9清洗液丙酮乙醇）对基片的清洗效果。31方法取氧化铝基片2件，分别经系列1和系列2清洗后，在120下烘300 s。在1 000倍金相显微镜下观察。32结果从表3可以看出系列1优于系列2。两种系列清洗效果的区别在于系列2不能有效去除无机氧化物和无机颗粒。根据溅射原理，氧等离子清洗以5001 000 V电压激活反应气体，对基体材料表面进行离子轰击，去除杂质3。为了避免机械泵油蒸气的污染，真空气压要求1103Pa。电镀前清洗尤为重要。经过涂胶、光刻、显影等工序制作出的电路图形表面必然带有许多诸如胶粒、显影液离子等杂质，可能导致电镀层和溅射膜层之间的分离。对选择性电镀来说，等离子清洗和化学清洗均可采用，以保证镀面洁净4。4真空溅射镀膜参数改进及分析真空溅射镀膜时，控制好溅射气氛、真空度、溅射温度对于薄膜附着力的质量是非常关键的。溅射气氛不但指反应气体，还包括氢气、水蒸气、油蒸气等。水蒸气对薄膜附着力的危害极大5。笔者对真空炉进行120200加热除湿，薄膜附着力得到显著提高。在未经除湿的真空炉中金属化的电路片在1 000倍显微镜下可见分布均匀的小气泡。这是由于溅射过程中水蒸气或油蒸气夹杂在金属微粒中最后因温度变化而表现出来。 归结起来，薄膜附着力的影响因素大致有以下几方面： （1）基片与薄膜间附着能的大小； （2）基片表面不平整而形成的锚连作用； （3）易氧化元素的薄膜一般附着力较大； （4）基片与薄膜之间是否能很好地浸润（通过上述的清洗处理来提高表面能） ； （5）加热会增加膜间扩散，提高膜层附着力。5结语上述实验分析部分是影响薄膜附着力的重要工序。而真空镀膜、光刻、显影等薄膜制作工序也不容忽视。真空镀膜中，真空度如果没有达到要求，膜层将有可能因夹杂气体离子而变得疏松；溅射功率参数调节过低或过高将影响薄膜的晶粒堆积和晶粒尺寸；曝光强度不足或曝光时间过短会残留光刻胶最终影响镀层质量；溅射靶材不干净，镀膜时间控制不准确等均会影响膜层的附着力。总之，影响薄膜附着力的因素相当多，几乎涉及所有的薄膜制作工序，应注重分析，以利提高工艺水平。 参考文献：1曲