原子吸光谱验证方案.doc

STP-VD-7005-03验证方案iCE 3000系列原子吸收光谱仪验证验证文件编号：STP-VD-7005-031.验证方案的起草验证方案名称验证编号iCE 3000 系列原子吸收光谱仪验证方案STP-VD-7005-03起草人部门起草日期曾源泉质量管理部 年 月 日2.验证方案的审核审核人部门审核日期质量管理部经理工程部经理3.验证方案的批准批准人职务批准日期领导小组组长/质量受权人验证目录1、验证组织04 1.1.验证小组人员及职责04 1.1.1.验证小组负责人04 1.1.2.验证小组成员及职责042、验证目的043、计量器具044、仪器简介045、安装确认056、运行确认067、性能验证07 7.1.试验项目与限度07 7.2.试验方法07 7.2.1.波长示值误差07 7.2.2.光谱带偏差07 7.2.3 基线稳定性08 7.2.4 火焰原子化器08 7.2.4.1线性08 7.2.4.2检出限08 7.2.4.3重复性08 7.2.5 石墨炉原子化器08 7.2.5.1扣背景能力08 7.2.5.2线性08 7.2.5.3检出限08 7.2.5.4重复性09 7.2.6 氢化物原子化器09 7.2.6.1线性09 7.2.6.1重复性098、附录09 文件检查记录10 波长示值误差检查数据11 光谱带宽偏差检查数据12 基线稳定性检查数据13 火焰原子化器线性检查数据14 火焰原子化器检出限检查数据15 火焰原子化器重复性检查数据16 石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据17 石墨炉原子化器线性检查数据18 石墨炉原子化器检出限检查数据19 石墨炉原子化器重复性检查数据20 氢化物原子化器线性检查数据21 氢化物原子化器重复性检查数据229、验证结果与评价221. 验证组织1.1. 验证小组人员及职责1.1.1. 验证小组负责人：姓名部门职务唐小刚质量管理部经理1.1.2. 验证小组成员及职责姓名部门职务责任曾源泉质量管理部主管组织验证方案编写；协调小组成员和部室之间的工作；对验证过程中的技术、质量负责。刘杰模质量管理部QC负责仪器使用、验证工作。冯莹质量管理部QC负责仪器使用、验证工作。杜祯祥工程部设备管理、计量管理负责仪器安装2. 验证目的K SNL 为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）。 当仪器首次安装调试、经过一定周期（两年半）或者变更位置时进行该验证。3. 计量器具 验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。 电子天平、容量瓶、进样针。4. 仪器简介仪器名称：iCE 3000 系列原子吸收光谱仪本实验室新购了台原子吸收光谱仪，配有火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物原子化器。仪器的生产厂家，型号及设备登记号分别如下（表1）： 表1：仪器简介生产厂家型号设备登记号Thermo Fisher iCE 3000ZG0715. 安装确认5.1. 参加人员：5.2. 检查清单：按设备登记号分开列。5.2.1. 设备登记号：ZG071名称数量存放处负责人签收定购合同1份质管部（ ）保修卡、合格证1份质管部（ ）设备卡1张精仪室（ ）iCE 3000原子吸收光谱仪主机1台精仪室（ ）火焰原子化器1台精仪室（ ）石墨炉原子化器1台精仪室（ ）氢化物原子化器1台精仪室（ ）Thermo循环水机1台精仪室（ ）HF-6300D无油空气压缩机1台精仪室（ ）SVC-10000VA高精度全自动交流稳压器1台精仪室（ ）联想电脑1台精仪室（ ）新仪微波消解仪1台中试室（ ）ECH-微机控温加热板1台中试室（ ）高纯乙炔1瓶精仪室（ ）高纯氩气2瓶精仪室（ ） 5.3. 维修服务单位： 地址： 联系人： 电话： 传真： 5.4 安装确认 按照Thermo Fisher公司的安装要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容 要求 方法结果 环境应具备恒温2030、湿度小于60%，具有防尘、遮光功能，并且远离可能的震动源、强磁场。目测、温湿度仪测通风系统排风量不小于3m3/min,通风口底部与仪器顶部距离为25cm,通风管道应采用不锈钢或其他金属材料。目测及仪表量仪器操作台工作台应在平稳而牢固，台面宽度至少75cm,长约2m.尺量供电要求仪器系统需要单相220V电源，并具有滤波净化功能的单相2KW稳压电源；石墨炉电源功率7.2KVA（单相220V），电线6mm2的铜线，用45A空气开关，不与主机电源相同，循环水机电源：单相220V，1.0KVA；塞曼系统：单相220V，1.5KVA。目测，按要求安装。接地接地良好电表仪测电源线摆布齐整，与插孔吻合按要求安装气体及管路2瓶高纯氩气、1瓶高纯乙炔；管路为能耐受一定压力的聚已烯管或其他合适管路。目测5.5结论： 检查人：日期：复核人：日期：6.运行确认检查iCE 3000原子吸收光谱仪在规定的技术参数内正常运行。6.1确认方法6.1.1按iCE 3000原子吸收光谱仪操作规程进行操作，看设备能否正常运行。6.1.1.1 开机测试：打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行；6.1.1.2 关机测试：关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；6.1.2 测试结果确认项目可接受标准确认结果结论开机测试打开气源，调节合适的比例，接通仪器电源，将电源开关打开，看各指示标志是否正常显示，及是否能正常运行。关机测试关闭电源及气源，看仪器是否正常关闭；结论：设备功能测试符合技术要求。 是 否7.性能确认确认仪器各项性能是否正常，能否投入使用。7.1试验项目与限度表2：试验项目与限度设备名称实验项目限度主机光学部分波长示值误差波长示值误差不超过0.5nm;光谱带宽偏差（此项用分辨率代替）两线间峰谷能量应不超过40%基线稳定性：静态基线及噪声 点火基线及噪声静态基线：零点漂移吸光度不超过0.006/30min;瞬时噪声吸光度应不大于0.006。点火基线：零点漂移吸光度不超过0.008/30min;瞬时噪声吸光度应不大于0.008。火焰原子化器线性R0.99铜的检出限0.0045mg/L重复性RSD1.5%石墨炉原子化器扣背景能力30倍线性R0.99镉的检出限4pg重复性RSD1.5%氢化物原子化器线性R0.99重复性RSD1.5%7.2试验方法7.2.1 波长示值误差建好所测元素的检测方法，然后点亮相应的空心阴极灯，待其稳定后，点击调整光路，比较该元素的标准波长与调整光路中所找到的实际波长相比较不得过0.5nm。共测六个元素。（结果见附件2）7.2.2 光谱带偏差（此项用分辨率代替）点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm，调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%（结果见附件3）7.2.3 基线稳定性在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷蒸馏水或超纯水，10min后，用“瞬时”测量方式，或时间常数不大于0.5s，记录30min内静态和点火状态下的零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰峰值）（结果见附件4）7.2.4 火焰原子化器7.2.4.1线性将仪器各参数调至测定铜的正常工作状态，用空白溶液调零，对配好的系列标准铜溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ug/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。（结果见附件5）7.2.4.2 检出限在与7.2.4.1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，按下列公式计算出检出限： 检出限=3*RSD/斜率（结果见附件6）7.2.4.3重复性在与7.2.4.1相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。（结果见附件7）7.2.5石墨炉原子化器7.2.5.1塞曼扣背景能力将仪器参数调至石墨炉测镉的正常工作状态下，将仪器以无背景校正下进行测量，吸取10ul氯化钠溶液（浓度为5.0mgml, 必要时可稀释）,测得吸光度为A1,再用有塞曼扣背景校正的方式下测定,测定吸光度为A2,背景校正能力=A1/A2,应大于30.（结果见附件8）7.2.5.2线性将仪器各参数调至测定镉的正常工作状态，对配好的系列标准镉溶液（0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。（结果见附件9）7.2.5.3 检出限在与7.2.5.2相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，按下列公式计算出检出限： 检出限=3*RSD/斜率（结果见附件10）7.2.5.4 重复性在与7.2.5.2相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。（结果见附件11）7.2.6 氢化物原子化器7.2.6.1 线性将仪器各参数调至测定砷的正常工作状态，对配好的系列标准砷溶液（0、5、10、20、30ng/ml）进行测定，按线性回归法，求出R值和工作曲线的斜率。（结果见附件12）7.2.6.2 重复性在与7.2.6.1相同条件下，选择某一浓度的标准重复进样5次，得出5个吸收值，计算RSD值。（结果见附件13）8.附录附件1 文件检查记录附件2 波长示值误差检查数据附件3 光谱带宽偏差检查数据附件4 基线稳定性检查数据附件5 火焰原子化器线性检查数据附件6 火焰原子化器检出限检查数据附件7 火焰原子化器重复性检查数据附件8 石墨炉原子化器扣背景能力检查数据附件9 石墨炉原子化器线性检查数据附件10 石墨炉原子化器检出限检查数据附件11 石墨炉原子化器重复性检查数据附件12 氢化物原子化器线性检查数据附件13 氢化物原子化器重得性检查数据【附件1】文件检查记录验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案国家颁发的相关文件：序号文件名称文件编号存放地点1中国药典2010版一部-质管部2中国药品检验标准操作规范-质管部3中华人民共和国国家计量检定规程（原子吸收分光光度计）-质管部企业颁发的管理或操作文件序号文件名称文件编号存放地点广州诺金制药有限公司2012年验证计划质管部iCE 3000原子吸收光谱仪操作规程质管部结论：检查人：日期：复核人：日期：【附件2】波长示值误差检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案设备登记号：ZG071元素名称标准波长(nm)显示波长(nm)差值Cu324.8Pb283.3Cr357.9Cd228.8As193.7Hg253.7结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件3】 光谱带宽偏差检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071项目名称最大峰能量值最低峰谷能量值比值分辨率结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件4】 基线稳定性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071项目名称基线漂移最大噪声静态基线及噪声点火基线及噪声结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件5】火焰原子化器线性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071标准液浓度（ug/ml）0.00.51.02.03.0吸光度相关系数R斜率结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件6】火焰原子化器检出限检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071测量次数1234567891011空白溶液吸光度RSD值检出限结论： 。检查人：日期：复核人：日期：【附件7】火焰原子化器重复性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071测定次数12345吸光度RSD值结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件8】石墨炉原子化器塞曼扣背景能力检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071无校正背景下吸光度塞曼校正背景下吸光度两者比值结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件9】石墨炉原子化器线性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071标准液浓度（ng/ml）0.00.51.02.03.0吸光度相关系数R斜率结论： 。 检查人：日期：复核人：日期：【附件10】石墨炉原子化器检出限检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071测量次数1234567891011空白溶液吸光度RSD值检出限结论： 。检查人：日期：复核人：日期：【附件11】石墨炉原子化器重复性检查数据验证项目编号：STP-VD-7005-03验证项目名称：iCE 3000原子吸收光谱仪验证方案 设备登记号：ZG071测定次数12345吸光