苯甲酸及苯甲酸脂的制备.doc

苯甲酸的制备一、合成反应式 二、实验仪器及试剂仪器：150/250 mL圆底烧瓶、150 mL三口烧瓶、球形冷凝管、表面皿、布氏漏斗、吸滤瓶。试剂：甲苯2.5 mL、浓盐酸 4-5 mL、高锰酸钾 8.0 g、亚硫酸氢钠7g、刚果红试纸。三、实验步骤在250毫升圆底烧瓶中放入2.7毫升（2.3克）甲苯和125毫升水，然后加入8.2克高锰酸钾（注1），投入沸石数块，瓶口装上回流冷凝管，在石棉网上加热至沸，继续煮沸并间歇摇动烧瓶，经过约一小时半，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。如果反应混合物呈色，可加放少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。将反应混合物趁热抽气过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰，洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）使用在滤渣润湿，静置一会儿再行抽气。合并滤液并倒入400mL烧怀中，烧杯放在冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止。五、注意事项 1. 高锰酸钾要分批加入，小心操作不能使其粘在管壁上；2. 控制氧化反应速度；防止发生暴沸冲出现象。3. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。5. NaHSO3小心分批加入，温度也不能太高，否则会发生暴沸；而若还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。温度/255095苯甲酸在水中的溶解度/g 0.170.9568实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。图1 热过滤装置实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备好热水，铜漏斗，一、溶解取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入35mL热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶剂），。铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出）二、过滤将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸馏水，使结晶体均匀浸透，再抽滤至干。如此重复洗涤2次。注意事项：1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管。苯甲酸别名:安息香酸分子式C7H6O2；C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味分子量:122.13蒸汽压:0.13kPa/96闪点：121熔点:121.7沸点：249.2溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。密度:相对密度(水=1)1.27；相对密度(空气=1)4.21稳定性:稳定苯甲酸乙酯的制备直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:二、实验仪器及试剂：苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3无水硫酸镁 15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等三、实验步骤：3、1粗产品的制备 （1）、加料：于100ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；10ml环己烷，3ml硫酸，摇匀后加入2粒沸石。装上分水器，小心加水至分水器支管处，然后放出约5ml水，记录体积,分水器上端安装球形冷凝管。（2）、开始小火加热，让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些，随着反应的进行，分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置，以中层不流回到反应瓶中为准(3)、加热回流2h，停止加热，放出分水器中的水层。（4）、继续加热回流（水浴加热），蒸出多余的环己烷和乙醇，当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现，立即停止加热。3、2 粗产品的精制（1）、冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯中。（2）.搅拌下分批加入饱和碳酸钠溶液，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈溶液中性。（3）、分液：倒入分液漏斗中，放出下层溶液，倒出有机层（上层），下层溶液再用10ml石油醚萃取，分出萃取液。 （4）、干燥：将有机层和萃取液倒入干燥的锥形瓶中，加入无水CaCl2干燥10分钟。（5）、精馏：将干燥后的苯甲酸乙酯的醚溶液转入100mL圆底烧瓶中，在常压下先小火蒸出石油醚；再蒸出没有除尽的环已烷和乙醇，然后改用减压蒸馏，收集210213 的馏分。 （6）、量出馏分的体积，计算产率。4.苯甲酸乙酯的检验(1)、取少量的产品在碱性条件下加热。如果会溶解，可证明是苯甲酸乙酯。 5、数据处理 将苯甲酸乙酯的实际产量m除以理论产量4.92g，就可以得到苯甲酸乙酯的产率。 122 1504g 4.92g由实验制得苯甲酸乙酯的实际产量m=V=1.046g/cm 4.4ml=4.60g则