离子交换制备纯水实验.doc

实验四 离子交换制备纯水实验离子交换作为一个单元操作过程，遵循吸附或色谱分离原理，但也有其独特的应用范围。应用最广的是硬水软化以及水相中组分的再回收。离子交换技术在制药工业中有着广泛的应用。制药用的超纯水主要靠离子交换方法提供，在纯水制备中广泛采用强酸强碱复合床。天然水与地层中的岩石、土壤以及大气接触过程中很容易溶解各种无机物与有机物，同时也能将不溶于水的悬浮物如泥沙、黏土、动植物残赅以及各种微生物等等一并带入水源之中，因此天然水的成分比较复杂。随着各行业的发展，不但用水量猛增，而且各行业根据其科学技术发展的特点对于水质的要求也不断提高，因此必须对天然水进行适当处理。离子交换法处理水是最经济最先进的方法，无论是锅炉用水的软化，脱碱软化，脱盐水，纯水，超纯水的制备均需要采用离子交换法来进行。其类别有单床、复床、混合床之分，水处理方法也根据具体情况可以采用顺流法，逆流再生浮床法等。一、实验目的1、 了解用离子交换制备纯水的方法2、 学会用电导仪分析纯水的方法二、实验内容1、将自来水作为原料，生产出电导率为10-50cm的纯水。(自来水的电导率一般为300-1500cm)。随时测量纯水电导变化的情况，画出电导率与时间的关系曲线。2、对床进行再生、淋洗，对混合床进行反洗，掌握操作方法。3、用再生、淋洗和反洗后的树脂床制备纯水。三、实验时间离子交换床再生、淋洗等操作 阳用酸深色 阴 5h纯水制备 3h四、实验原理和方法所谓纯水制备系将原水中的盐类，游离酸碱类等全部除去的水处理方法，以此法制得的纯水比蒸馏水要纯好多倍，该过程的反应式如下：阳离子交换树脂R(SO3H)2+Ca(HCO3)2R(SO3)2Ca+2H2COR(SO3H)+NaClRSO3Na+HCl阴离子交换树脂RNHOH+HClRNHCl+H2ORNHOH+H2CO3RNH(HCO3)+H2O树脂失效后用酸碱再生，其反应式如下：阳离子交换树脂R(SO3)2Ca+2HClR(SO3H)2+CaCl2RSO3Na+HClR(SO3H) +NaCl阴离子交换树脂RNHCl+NaOHRNHOH+NaClRNH(HCO3)+2NaOHRNHOH+NaHCO3五实验材料与设备图1 离子交换设备流程图1-水箱；2-离心泵；3-微滤器；4、5、6、7、8、9、14、15、16、17、18、19-阀门；10、22、23-流量调节阀；11-阳离子柱；12-阴离子柱；13-水流量计；20-碱流量计；21-酸流量计；24-碱回流阀；25-酸回流阀；26-碱泵；27-碱液进泵阀；28-碱液槽；29-酸液槽；30-酸液进泵阀；31酸泵；32-放液阀；33-放水阀；34-出水电导；35-入水电导；1实验设备、仪器本实验设备由外径为100mm的有机玻璃管制成，其装置如图一所示。2实验材料、试剂4%氢氧化钠水溶液 15升4%盐酸水溶液 15升纯水 30升100ml量筒两个、 PH试纸、 玻璃2根3、 实验前准备工作：配制15升4%氢氧化钠溶液，15升4%盐酸水溶液，其它实验材料及试剂。六实验步骤1.先向水箱1中注满水，关闭阀门10，熟悉流程。2.全开阀门8、9、14、16、18、19，选择全开阀门6、7.3.启动离心泵，利用阀门10调节实验用流量，观察进出水的电导。复床法制取纯水此法为较古老的方法，出水纯度虽然不如混合床，但再生方法简单易行，所以还广泛的被采用，尤其是配合混合床使用更为普遍。在大型水处理中阳床后面加一个脱气塔将二氧化碳除去，可以减轻阴树脂负担，延长阴树脂使用周期，从而可以节约再生剂的用量，是有一定意义的。复床新装的阴阳树脂为交换柱有效高度的2/3，阴阳树脂的比例一般为1：1。(1)逆洗：(反洗)水从下口进入，上口排出，反洗强度先慢后快，最后加大反洗强度以冲不出树脂为原则。反洗终点以出水清亮为度。(2)再生：阳柱用4-5%盐酸顺流通过，用量为树脂体积的2-3倍，保持一定液面，控制一定流速，大约半小时流完全酸液。阴柱用4-5%氢氧化钠，如用工业氢氧化钠必须用纯水配制，不能用自来水配制，因为自来水中有钙镁离子形成沉淀影响再生效果。碱液用量为树脂体积的3-5倍。冬季可加温碱液经40%C可提高再生效果。碱液顺流通过，保持一定液面，控制一定流速，在一小时之内流完全部碱液。(3)淋洗：阳柱的自来水淋洗，顺流通过，采用慢流速，洗至PH=2-3。阴柱以阳柱的氢离子交换水淋洗，开始可用少量纯水淋洗，以使碱液向下推移，也为再生的继续。然后用阳柱水淋洗，终点控制为出水PH=8-10，水样以1：1硝酸中和成酸性后，用5%硝酸银检查无氯离子即可。复床出水水质不会太高，最高电阻率可达100万欧姆/厘米。一般大于10万欧姆厘米即可串入混合床，可制得高纯水。七注意事项1. 本实验设备为有机玻璃制造的，强度较差，因此实验中严禁拍打设备，拧阀或接管时不能过力，并注意不能使设备处于自来水的高压下。2. 本实验使用盐酸和氢氧化