单晶结构解析步骤.doc

shelxtlopen newnamexpfmolkill $qprojselect the good directionexittelp 0 -30plotfile enter file namedraw file nameselect file(ps file)black and whitecellfmolkill $qmatr 1=a 2=b 3=cpbox 5 15packselect (space=keep, enter=del)fmoltelp cellenter file namedraw file nameselect file type(a=psfile)black and white(enter)plane xpread file namefmolmpln atom1 atom 2.enteranglexpread file namefmolmpla n(atom number) atom1 atom 2.mpla n(atom number) atom1 atom 2.mpla n(atom number) atom1 atom 2.enterfmolkilllinkmatrpboxpackundo c*? C*?telp cellxl 计算方法在ins中任何地方插入mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1txt运行xcif选择t两次回车输入文件名.txt选择def回车直到选择q理论加氢在ins中输入HFIX 要加氢的原子保存ins运行XL打开RES拷贝相应的数据到ins中即可。CHEMICAL DRAW选中画笔点出两个点按ESC点选择键选中画笔鼠标移动至出现小手拖动到其他角度。氢键数据的列出eqiv $1 x, y, z(对称操作）htab c12 o2_$1(形成氢键的两个重原子）运行XL命令在cif和1st文件中即有相关的数据对称操作的寻找XP中 cell中扫描NON-B找到形成氢键的两个重原子在钻石中找到相应的角例如C12-H12.O2的角度中的对称操作就是如有多个氢键请输入$1, $2.解析晶体结构的方法打开shelxtl选择new选择路径选择raw文件输入你的文件名（随便）运行xprep多个回车键输入分子式（不知道的输入可能的原子类型）输入另外一个全新的文件名（例如test，将产生test.ins文件)询问是否保存新的hkl文件输入y回车上述步骤产生test.ins选择new选择路径选择刚产生的test.hkl文件运行xs程序自动调入test.ins文件如在黑色屏幕的最下行显示re0.3(例如0.289)则可以解出结构上述步骤产生test.res文件(如您保存的res文件名为test)*运行xp自动调入test.res文件fmolproj选择好的方向,可以观察到很多原子,包含您的分子模型pick删除不是你分子模型的其他Q原子(保留:空格键;定原子:直接输入原子编号并回车去掉:回车;错误更改:回车后再back键)在闪烁的Q原子上直接输入原子类型和编号,一般新产生的环编号较小回车HADD(一般加入所有H原子)如有的氢加错误可以去掉所有氢(kill $h也可以选择性例如去掉h18(kill h18)单独加氢(hadd 氢所连接的非氢原子 类型)类型(1:叔氢2:亚甲基3:甲基4:芳氢proj观察分子包括氢是否对file test(如您保存的ins文件名为test) exit上述步骤产生test.ins(如您保存的ins文件名为test)运行xl自动调入test.ins文件产生test.res, test.cif, test.lst文件运行xshell自动新产生的test.res文件选择edit中的去掉所有的Q运行refine选择aniso, bond, actacycle 任意选择非0数值运行产生test.res, test.cif, test.lst文件打开test.cif,观察r1(0.07)good of factor(接近1)max(0.001,或0.000)不行重复*画图中如有的氢键不能显示在platon中有能够检测到（原因距离可能有所偏大例如O-C系统默认为3.50, 如为3.52, 在在platon中有能够检测到但在XP中CELL中没有连线，可以edit ins将cell 的三个数据参数分别成以0.99(或0.98, 0.97.)保存ins再画图即可。补充：产生report运行xcif运行默认的命令File.输入reportFile.ang输入def运行F时改运行Q是否需要运行消光吸收校正在运行XL中有一行提示在ins中加入EXTI命令mol图的大小TELP 0 -30-30 表示 30%如-50 表示 50%解析晶体的一般顺序1、先定出结构模型XP（file）2、运行XL2、各项异性修正XP（file）（在ins中加入anis命令，运行XL一般r1值大大变小，XP中envi中Q1）和键长，命名为X，除去所有的Q峰，保存文件。2、 修改ins文件，将X和X的原子的占有率先定为10.5000003、 相应的氢的占有率先定为10.5000004、 运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X的热参数值，如X大，则降低其占有率，但保持X和X的占有率为1，例如X为10.450000, X为10.550000.氢做相应的修改，5、 运行运行XL和精修到收敛，打开CIF，观察X和X的热参数值，重复以上直到X和X的热参数值相同或接近。解决无序问题最好方法：1、 根据Q峰（一般1）和键长，命名为X，除去所有的Q峰，保存文件。2、 修改ins文件，将X和X的原子定为part 1Part 2Part 0三个部分例如 C26 和C26无序PART 1C26 1 0.390625 0.672967 1.176015 21.000000 0.171080 0.118300 = 0.061140 0.023050 -0.000040 -0.062810AFIX 33H26A 2 0.340249 0.671478 1.257577 21.000000 -1.500000H26B 2 0.478542 0.699786 1.170814 21.000000 -1.500000H26C 2 0.430851 0.581169 1.150402 21.000000 -1.500000PART 2AFIX 0C26 1 0.060971 0.885965 1.053770 -21.000000 0.077010 0.161380 = 0.087380 -0.055200 0.017380 -0.058090AFIX 33H26D 2 0.062772 0.949197 0.982469 -21.000000 -1.500000H26E 2 -0.003777 0.938874 1.119104 -21.000000 -1.500000H26F 2 0.015775 0.824384 1.040314 -21.000000 -1.500000AFIX 0PART 03、FVAR 0.699860（这个值原先就有） 加上 0.5200 运行XL和精修到收敛即可。Xp下用CENT命令做出苯环中心哑原子，然后在与相应的C（或H）链接即可如：CENT/x C1 to C6 (苯环上连续6个C，这样写也行C1 C2 C3 C4 C5 C6)会生成X1A哑原子然后link X1A C? (C? 就是你需要的那个CH.pi 中的C原子)然后envi X1A 3就能显示离X1A原子距离为4埃以内的所有原子的对称操作键长键角计算 stacking也是如此如C3-C8 苯环存在堆积Envi c3 3观察 除 1555 C3-C8以外的对称操作，例如C3 2676SGEN 2676则会产