凝固点下降法测定物质分子量.doc

物理化学实验报告青 海大 学机械工程学院凝固点下降法测定物质分子量一 实验目的1 利用凝固点降低法测定稀溶液中溶质的分子量2 训练贝克曼温度计的使用二实验原理1.凝固点降低法测分子量的原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 T=Tf* - Tf = Kf bB(1) 式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 bB =1000mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得: MB= 1000 Kf mB /T.mA(g/mol)(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值T，即可计算溶质的分子量MB。2.凝固点测量原理 通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶 体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升 ，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固 ，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（a）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（b）所示。 由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（b）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。三实验装置四. 仪器及试剂：仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、凝固点管、空气套管、大烧杯。 试剂：环已烷、萘、冰块五实验步骤1.按实验装置图安装好实验仪器。取适量冰与水混合，使寒剂温度保持在35左右在。3.纯溶剂环己烷凝固点的测定 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环已烷，并记下环已烷的温度 (注意冰面要高于冷冻中环己烷液面)。撞上温度计和搅拌棒，使搅拌棒能上下自由运动，而不与温度计有摩擦，并把凝固点管插入作为空气浴的外套管中（注意勿使凝固点管外壁相接触）均匀缓慢的搅拌，注意温度的变化，当水银柱降到温度计刻度范围内时，开始计时，每20秒记录温度一次。 4.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，将管中环已烷溶化，用分析天平精确称取萘(约0.2815g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与环已烷的相同，记录好实验数据。5.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。 六实验数据记录与处理1. 实验数据处理数据1： 环己烷凝固过程温度变化表（精确测量1）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 7.393 525 6.784 1035 6.665 30 7.315 540 6.781 1050 6.665 45 7.252 555 6.782 1065 6.665 60 7.194 570 6.778 1080 6.665 75 7.146 585 6.776 1095 6.664 90 7.101 600 6.775 1110 6.666 105 7.064 615 6.777 1125 6.669 120 7.033 630 6.775 1140 6.675 135 7.003 645 6.771 1155 6.676 150 6.976 660 6.770 1170 6.674 165 6.952 675 6.772 1185 6.674 180 6.934 690 6.770 1200 6.674 195 6.916 705 6.766 1215 6.672 210 6.898 720 6.768 1230 6.668 225 6.884 735 6.765 1245 6.666 240 6.871 750 6.761 1260 6.667 255 6.857 765 6.760 1275 6.662 270 6.846 780 6.761 1290 6.657 285 6.841 795 6.752 1305 6.659 300 6.833 810 6.740 1320 6.654 315 6.823 825 6.735 1335 6.650 330 6.819 840 6.727 1350 6.647 345 6.813 855 6.719 1365 6.646 360 6.807 870 6.713 1380 6.641 375 6.802 885 6.708 1395 6.636 390 6.801 900 6.704 1410 6.636 405 6.797 915 6.696 1425 6.632 420 6.792 930 6.694 1440 6.627 435 6.792 945 6.689 1455 6.624 450 6.792 960 6.683 1470 6.623 465 6.791 975 6.679 1485 6.620 480 6.786 990 6.679 495 6.785 1005 6.671 510 6.785 1020 6.665 数据2： 环己烷凝固过程温度变化表（精确测量2）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 7.076 450 6.827 885 6.703 30 7.058 465 6.820 900 6.695 45 7.040 480 6.816 915 6.691 60 7.025 495 6.813 930 6.684 75 7.015 510 6.810 945 6.676 90 7.003 525 6.802 960 6.668 105 6.989 540 6.796 975 6.664 120 6.982 555 6.792 990 6.657 135 6.973 570 6.788 1005 6.650 150 6.963 585 6.781 1020 6.644 165 6.956 600 6.781 1035 6.640 180 6.951 615 6.780 1050 6.631 195 6.943 630 6.775 1065 6.622 210 6.934 645 6.772 1080 6.618 225 6.929 660 6.772 1095 6.609 240 6.922 675 6.768 1110 6.597 255 6.913 690 6.762 1125 6.589 270 6.908 705 6.761 1140 6.582 285 6.904 720 6.755 1155 6.572 300 6.897 735 6.750 1170 6.558 315 6.888 750 6.747 1185 6.551 330 6.881 765 6.743 1200 6.541 345 6.873 780 6.736 1215 6.529 360 6.863 795 6.731 1230 6.517 375 6.857 810 6.729 1245 6.507 390 6.853 825 6.724 1260 6.495 405 6.846 840 6.718 1275 6.479 420 6.838 855 6.713 1290 6.470 435 6.834 870 6.710 数据3：（萘的质量：0.1790g） 萘的环己烷稀溶液凝固过程温度变化表（粗略测量）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）15 5.070 345 4.786 675 4.252 30 5.052 360 4.766 690 4.219 45 5.036 375 4.748 705 4.187 60 5.021 390 4.729 720 4.152 75 5.008 405 4.709 735 4.117 90 4.991 420 4.686 750 4.085 105 4.976 435 4.667 765 4.053 120 4.966 450 4.645 780 4.020 135 4.956 465 4.621 795 3.987 150 4.947 480 4.599 810 3.956 165 4.938 495 4.576 825 3.925 180 4.932 510 4.551 840 3.894 195 4.924 525 4.523 855 3.856 210 4.912 540 4.500 870 3.820 225 4.904 555 4.473 885 3.785 240 4.892 570 4.445 900 3.749 255 4.878 585 4.417 915 3.715 270 4.864 600 4.391 930 3.679 285 4.853 615 4.362 945 3.641 300 4.837 630 4.331 960 3.611 315 4.819 645 4.304 975 3.571 330 4.804 660 4.280 2.由所得数据计算萘的分子量，与理论值的相对误差。实验数据： 环己烷纯溶剂的实验凝固点温度为：6.676； 萘的环己烷稀溶液的实验凝固点温度为：4.909； T=1.767或1.767K萘的质量：0.1790g； 环己烷的体积：20ml。 理论参考数据： 环己烷的凝固点降低常数值：Kf =20.0Kkg/mol 环己烷纯溶剂的密度：0.797g/cm3 理论萘的相对分子质量：128.18g/mol 实际测得的萘的相对分子质量： 相对误差：七注意事项 实验所用的内套管必须洁净、干燥。搅拌速度的控制是做好本实验的关键，在实验过程中交办的数度要均匀，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。准确读取温度也是实验的关键所在，所以读数时要小心。寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低