AM-B-506 液相色谱法测定双酚-A产品的纯度.doc

AM-B-506 液相色谱法测定双酚-A产品的纯度1、 范围本方法包括用液相色谱法（LC）测定双酚-A产品的纯度。注：不能用液相色谱本方法分析（AM-B-506）产品，因为注入一定数量的杂质将在以后产品精密分析上引起严重的故障。2、 方法摘要双酚-A中杂质的测定是通过反相的、相梯度液相色谱技术，杂质的含量是通过计算各杂质的峰面积与内标物质邻-甲酚的峰面积的校正因子而得。3、 仪器1）有色谱工作站的液相色谱仪低压梯度系统 ：装备一个抽气单元，安装一个系统控制和一个自动进样系统是较好的。分光度计指示器 ：UV/Vis波长范围 ：190700nm柱炉温度范围 ：1080（在1间调节）温度控制 ：10尺寸：250mm（L）泵流量率 ：0.1mL10mL/min压力范围 ：30200kgf/cm22）色谱柱 ：密封，不锈钢管，4.6mm(ID)250min(L) 18.5%乙酸十八(烷)醇酯在二氧化硅的胶体上。3）微量注射器 ：50L如果液相色谱仪有自动进样系统，则不需要微量注射器。4）天平 ：精确至0.1mg。5）螺纹口瓶 ：5和100mL。4、试剂1）乙腈 ：液相色谱纯2）甲醇 ：液相色谱纯3）邻-甲酚 ：纯度99%4）水 ：去离子蒸馏水5、仪器参数1）柱温 ：40 2）流动相 ：溶剂A乙腈：甲醇（9：1） 溶剂B超纯净水3）梯度 ：线性梯度A/B比率在30分钟内从30/70升至85/154）流速 ：1mL/min5）指示器 ：280nm紫外线6）样品体积 ：20L回路注射6、内标溶液的配制1） 往100mL螺纹口瓶中加入近似30mg（0.03g）的邻-甲酚Wi1（称重，精确到0.1mg）。2） 把近似50g的乙腈（称重，精确至0.1mg）加入到螺纹口瓶中。3） 盖紧瓶子混合。4） 往100mL的螺纹口瓶中移入近似2g在3）中配制的溶液，并称重Wi2，精确到0.1mg。5） 加入近似40g的乙腈，并称重，精确到0.1mg。6） 盖紧瓶子混合。注：配制溶液将近似内标溶液含量的30wt.ppm，保持内标液在冷柜里。7） 用下列公式计算邻-甲酚在内标溶液中的含量：C0=（Wi1Wi2106）/(W1W2)式中 C0：邻-甲酚在专有的标准液中的含量Wi1 ：在第一步中加入的邻-甲酚的重量(g)Wi2 ：在第四步中加入的2）的溶液的重量(g) W1 ：在第一、二步中总共溶液的重量(g)W2 ：在第四、五步中总共溶液的重量(g)7、双酚-A中杂质的相对校正因子的测定1） 分别取近似30mg的苯酚，2，4-BPA-同分异构体，三苯酚，氧杂萘满化合物（），氧杂萘满化合物（），BPE，甲基-BPA，CD-IPP和Trischroman, 称重，精确到0.1mg，作为杂质加入到100mL的瓶中。2） 加近似30mg的邻-甲酚在混合物中，称重，精确到0.1mg。3） 再加近似50mg?的乙腈，称重，精确到0.1mg，并混合好。4） 从3）中配制的溶液中取近似2g放入100mL的瓶中，称重，精确到0.1mg。5） 加入近似40mg的乙腈，并混合好。（注：每个杂质专配好的溶液中近似占30wt.ppm）.6） 在5中指定的液相色谱仪的条件下测定溶液。7） 相对校正因子的计算：Cfi=(AisWi)/(AiWis)式中 Cfi：以邻-甲酚为基准的组分(i)的相对校正因子Ais：邻-甲酚的峰面积 Ai ：组分（I）的峰面积Wis ：在第二步加入的邻-甲酚的重量(g)Wi ：在第一步加入的组分(i)的重量(g)表-1，以邻-甲酚为基准的杂质的相对校正因子。杂质 CF（特值）苯酚 1.02，4-同分异构体 0.87三苯酚 1.0氧杂萘满化合物（） 0.90氧杂萘满化合物（） 1.0BPE 1.0甲基-BPA 1.0CD-IPP 1.0碳三氧杂萘满 1.08、步骤1） 往5mL的瓶中放入近似0.2g的双酚-A产品，称重，精确到0.1mg。2） 加入1mL的内标溶液，称重，精确到0.1mg。3） 盖好瓶盖晃动，使双酚-A完全溶解。4） 在第5节规定的液相色谱的条件下测定溶液。9、计算根据分析结果，用下列式子计算双酚-A中杂质和纯物的含量。1) 杂质Ci=(AiWisCisCfi)/(AisW)式中 Ci : 组分(i)含量(wt.ppm)Ai : 组分(i)峰面积Ais : 内标准液邻-甲酚的峰面积Wis : 内标准液的重量(g)W : 双酚-A的重量(g)Cis : 内标准液中邻-甲酚的含量( wt.ppm)Cfi: 以邻-甲酚为基准的组分(i)的相对校正因子2) 双酚-A的纯度PBPA=100-(TCX10-4)式中 PBPA : 双酚-A产品的纯度(wt%)TCX : 表-1中出现的所有杂质的总的含量(wt.ppm)10、报告1） 双酚-A产品的纯度：报告双酚-A产品的纯度，精确到0.001