LC-MS在食品兽药残留检测中的应用1.ppt

LC MS MS在食品兽药残留分析中应用 徐锦忠江苏出入境检验检疫局xujz 概况各类药物残留分析多类药物残留分析 1 1残留分析的挑战 基质复杂脂肪 蛋白 维生素等残留限量低ppb级或更低药物种类多 性质差异大从极性到非极性 1 2实验室简介 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 APFIC 食品实验室是国家质检总局农兽药残留及蜂产品检测重点实验室 实验室成立于1999年12月 是中国对欧出口动物源性食品残留监控基准实验室 蜂产品残留监控基准实验室 历年来承担并完成了国家局下达的残留监控检测任务 实验室严格按照ISO IEC标准17025建立健全了实验室内部质量控制体系并有效运行 通过了国家实验室认可委员会 CNAL 认可 2004年 被国家人事部批准实验室成立博士后工作站 1 3目前使用的仪器 串联四级杆TSQQuantumUltraAM 1 4正常检测的项目 氯霉素硝基呋喃磺胺类硝基咪唑链霉素四环素族喹诺酮类内酰胺类林可胺类大环内酯类孔雀石绿阿维菌素类受体激动剂 1 5检测的样品种类 蜂产品 蜂蜜 王浆 冻干粉水产品 淡水小龙虾 鮰鱼 鳗鱼动物组织 肠衣 畜禽产品 1 6研究工作的目标 多 种类多 批量处理 批量进样快 前处理简单 便捷准 尽可能使用同位素内标省 省钱 省时 2 1硝基呋喃代谢物 2 2氯霉素类 2 3孔雀石绿 结晶紫 2 4青霉素类 2 5链霉素和双氢链霉素 2 6磺胺类 一 磺胺类 二 2 7四环素族 2 8硝基咪唑 2 9喹诺酮 一 喹诺酮 二 2 10大环内酯类 2 11受体激动剂 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 3蜂蜜中多抗生素残留检测技术 3 1目的 日本将要实施的 肯定列表制度 positivelistsystem 对食品 农产品中所有农业化学品残留物都作了明确规定 其中15种农药 兽药禁止使用 797种农药 兽药及饲料添加剂设定了53862个限量标准 包括 现行标准 和 暂定标准 对没有设定限量标准的 执行 一律标准 即含量不得超过0 01mg kg 只有65种天然和化学合成物质 主要是营养剂 做为豁免物质不设限量 从2006年5月29日起 只有符合 肯定列表制度 要求的食品 农产品才能进入日本市场 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 暂定标准涉及农业化学品的种类暂定标准涉及的734种农业化学品包括 498种农药182种兽药34种兼做农药和兽药16种兼做兽药和饲料添加剂1种兼做农药和饲料添加剂3种饲料添加剂 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 兽药种类多 单独检测时间长 成本高 目前蜂蜜已经有多农药残留检测技术 需要开发蜂蜜中多兽药残留技术 满足目前出口日本 欧盟等国家要求 目前可以测定蜂蜜中共9大类 48种兽药残留同时检测 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 3 2多残留分类 一 四环素类 tetracyclines 1 四环素 tetracycline 2 土霉素 oxytetracycline 3 金霉素 chlortetracycline 二 硝基咪唑类 nitroimidazoles 1 二甲硝咪唑 dimetridazole 2 甲硝哒唑 metronidazole 3 洛硝哒唑 ronidazole 三 二氨基嘧啶类 diaminopyrimidines 1 三甲氧苄氨嘧啶 trimethoxypyrimidine 四 大环内酯类 macrolides 1 竹桃霉素 oleandomycin 2 泰乐菌素 tylosin 3 红霉素 erythromycin 5 罗红霉素 roxithromycin 6 交沙霉素 josamycin 7 替米卡星 timicosin 8 北里霉素 kitasamycin 9 螺旋霉素III spiramycinIII 10 螺旋霉素II spiramycinII 11 螺旋霉素I spiramycinI AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 五 林可胺类 lincosamides 1 林可霉素 lincomycin 2 氯林可霉素 clindamycin 六 内酰胺类 lactamantibiotics 1 青霉素G benzylpenicillin 2 青霉素V penicillinV 3 乙氧萘青霉素 nafcillin 4 苯唑青霉素 oxacillin 5 邻氯青霉素 cloxacillin 6 双氯青霉素 dicloxacillin 七 磺胺类 sulfonamides 1 磺胺嘧啶 sulfadiazine 2 磺胺二甲基嘧啶 sulfamethazine 3 磺胺喹噁啉 sulfaquinoxaline 4 磺胺 6 甲氧嘧啶 sulfamonomethoxine 5 磺胺甲基嘧啶 sulfamerazine 6 磺胺间二甲氧嘧啶 sulfadimethoxine 7 磺胺甲噁唑 sulfamethoxazole 8 磺胺噻唑 sulfathiazole 9 磺胺吡啶 sulfapyridine 10 磺胺脒 sulfaguanidine 11 磺胺醋酰 sulfacetamide 12 磺胺氯哒嗪 sulfachloropyridazine 13 磺胺甲氧哒嗪 sulfamethoxypyridazine 14 磺胺二甲异噁唑 sulfisoxazole 15 磺胺甲噻二唑 sulfamethizole 16 磺胺对甲氧嘧啶 sulfameter 17 磺胺邻二甲氧嘧啶 sulfamethoxine AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 八 氯霉素类 chloramphenicols 1 氯霉素 chloramphenicol 九 喹诺酮类 quinolones 1 氧氟沙星 ofloxacin 2 环丙沙星 ciprofloxacin 3 诺氟沙星 norfloxacin 4 恩诺沙星 enrofloxacin AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 内标并不做定量使用 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 内标作用 1 多残留分析需要进行分时间段进行分析 容易出现保留时间漂移 需要利用内标进行定位 2 利用内标来判断每次分析是否在正常变化范围以内 AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ AnimalPlantandFoodInspectionCenter JSCIQ 基质增强效应 在实际分析中保留时间8min以内分析物 发现信号数值容易出